一种煤层气及页岩气吸附/解吸自动测定方法和装置与流程

本方法和装置涉及测定煤层及页岩气吸附/解吸特征。具体而言，页岩、煤岩等矿物岩石样品存在吸附气的情况下，能够自动准确测定煤页岩、煤岩表面吸附/解吸气体含量及速度的一种方法和装置。

背景技术：

煤层气和页岩气的开采过程，其实质是煤岩和页岩对吸附在其表面的烃类气体的解吸过程，煤层气或页岩气的吸附/解吸特征决定了开采方法和开采工艺。因此，能够准确的测定煤岩或页岩对于烃类气体的吸附/解吸特征，对煤层气或页岩气的合理开发具有重要的指导作用。另外，煤层吸附的烃类气体也是危害煤炭安全开采的重要因素之一，准确测定煤岩样品的解吸瓦斯含量是预测和治理煤与瓦斯突出的重要依据和基础参数。

目前测定气体在煤页岩中吸附/解吸特征曲线的实验方法主要有压力法、容积法、重力法和排水法。压力法实验装置主要包括气瓶、真空泵、参照缸、样品缸、压力计以及恒温油浴（或恒温箱）组成，但其操作过程复杂，且对压力计的精度要求较高，如专利“一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法”（专利号cn103063545a）。容积法原理与压力法相似，装置主要包括真空泵、活塞泵、参照缸、样品缸、压力计、恒温油浴（或恒温箱），容积法与压力法不同之处是充入气体的体积是通过活塞泵的体积变化测得，但操作过程复杂，活塞泵的压力精度要求极高。重力法采用的实验装置及原理与上述二者存在较大差异，其主要装置由电磁悬挂天平、高压密闭缸以及恒温箱组成，其中密闭缸被分隔为两个密闭室，待测煤（岩）样和高压气体分别置于两个密闭室内，但所用实验装置造价相对昂贵，目前应用极少。排水法是将煤样罐采集煤层或页岩样品解吸出来的甲烷气体引到装有液体的量管，直接根据量管里气体体积变化的读数取得甲烷气体的解吸量，由于煤和页岩解吸时间往往需要48小时甚至几周，并每间隔一定时间连续24h或更长时间记录量管读数，测定过程需要有专门人员读取相应时间对应量管上的刻度，并作记录；如专利“高精度含气量测试仪”（专利号cn201120464973），专利“吸附气含量测量仪及其实验方法”（专利号为2010101372751），专利“一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法”（专利号为201210592194x）等主要通过采用集气量筒测量解吸气量；由于一次吸附/解吸过程往往需要24个小时以上，数据的读取和记录过程都要求实验人员来完成，不仅需要人员多、繁琐，而且可能造成时间和读数误差，往往多次测量的结果差别较大，浪费大量时间和精力等不足之处。

为此，一些学者研发能自动获得煤（页岩）的解吸过程和含气量数据的含气量测试装置。如专利“煤层含气量数据采集系统”（专利号cn200820122855）公布了一种煤层含气量数据采集系统，是由上位机、数据采集控制系统、温度传感器、压力传感器、高精度气体流量计、高速超声波仪、打印机组成，核心是通过流量计自动获取解吸数据；如专利“一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法”（专利号cn103115844b），由气路入口端高精度气体质量流量计测量气体解吸速度等。但煤（页岩）气体解吸初速度或超过高精度气体流量计的量程范围，而后期微弱的气体解吸速度无法被传感器响应等问题。专利“含气量测试装置号”（专利号cn202362222u）公开了一种由样品存放装置、气体体积测量装置及上位机组成，通过自动化控制两个量筒液面（下部有直径较细的导管连接）实现体积测量，但这种方法仅能测量少量煤（页岩）样品或解吸气体量较小的情况，且实施困难。

因此，需要一种煤层气及页岩气吸附/解吸自动测定方法和装置解决上述的问题。

技术实现要素：

本发明提供一套模拟煤层或页岩在不同地应力、不同温度等地质条件下气体吸附/解吸过程，由上位机实时控制、自动记录、分析煤层气及页岩气吸附/解吸特征规律。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：由吸附/解吸模拟子系统、气路子系统、气体解吸动态监测子系统、控制及数据采集板、数据采集及分析子系统等5个子系统组成。

吸附/解吸模拟子系统通过控制煤层气或页岩气赋存状态下的地应力和温度模拟自然赋存条件下烃类气体的吸附和解吸过程，包括恒温装置、三轴岩心夹持装置、温度传感器、压力传感器、氦气瓶、待测气瓶、岩样罐和真空泵等。

气路子系统用于连接吸附/解吸模拟子系统、气体解吸动态监测子系统的气体流通路经等，采用两位两通电磁阀门、两位三通电磁阀门等部件切换气体导通路径。

气体解吸动态监测子系统包括超声波或红外测距传感器、大气压力和温度传感器、真空吸水泵、饱和盐水仓、量筒等组成；采用重复排水和充水方法测量解吸气体的体积和速度。

控制及数据采集板是以单片机为核心的外围电路板，用于控制各子系统的两位两通阀门、两位三通阀门、真空泵开关、恒温装置、三轴压力等状态；采集系统中的测距传感器、温度传感器、压力传感器等数据，并将采集的数据通过usb或rs232标准通讯接口发送至上位机。

集气量筒用于收集解吸气体和人工校正等。

数据采集及分析子系统主要由上位机来完成，实现数据实时采集和可视化等。

上述组合装置中，将样品放置吸附/解吸模拟子系统的岩样罐中，模拟煤层气或页岩气赋存条件下的吸附/解吸动态过程，并将自动控制和记录的各种参数传输至上位机。

本发明还提供了一种利用煤层气及页岩气吸附/解吸自动测定装置测量煤和页岩样品的吸附/解吸气体的实验方法，其特征在于测量记录自动完成，可以根据最终总流量效验测量结果。

本发明的有益效果是：（1）实现了煤层（或页岩）气体吸附/解吸数据的自动采集和记录，降低人为因素影响，提高测量的准确性，并能实时反映瓦斯或页岩气吸附/解吸的动态过程；（2）设计吸附/解吸模拟系统三轴压力夹持及恒温装置，模拟煤层气或页岩气赋存环境的实际状况，反映吸附/解吸过程随压力变化的动态过程，更具生产指导价值；（3）采用排水法计量结果数据可靠，集气量筒可人工随时校检测量结果，也可集中处理解吸气体，达到保护环境和消除安全隐患等目的。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1煤层气及页岩气吸附/解吸自动测定方法和装置的总体结构示意图。

图2煤层气及页岩气吸附/解吸模拟子系统结构示意图。

图3煤层气及页岩气解吸动态测量子系统结构示意图。

图4集气量筒。

图5数据采集子系统模块示意图。

其中图2中：201—岩（煤）样罐，202—三轴岩心夹持装置，203—恒温控制装置，204—气压监测表，205—两位三通程控阀门，206—两位两通程控阀门，207—氦气瓶，208—甲烷气瓶，209—真空泵，210—真空度计，211—减压阀，212-气体过滤器、213—出口阀门。

其中图3中：301—气路，302—两位三通程控阀门，303—进气孔，304—测距、大气压力和温度测量模块，305—水管，306—水仓，307—饱和盐水，308—小量筒，309—真空抽水泵。

其中图4中：401—气管，402—进气孔，403—出水孔，404—大量筒。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进一步说明和描述。

如图1所示，本实施例中所提供的煤层气及页岩气吸附/解吸自动测定方法和装置的总体结构示意图，包括由导气管连接的煤层气及页岩气生烃、吸附/解吸模拟子系统、解吸速度和含量自动测量子系统和集气量筒。由数据采集板控制系统的两位两通或两位三通阀门，从而控制气体导通路径；由数据采集板采集模拟的赋存地层温度和地应力、解吸气体的温度和压力；通过rs232或usb等标准通讯接口上传至上位机，上位机实现人机交互、数据处理和可视化等。

参考图1及图2所示，煤层气及页岩气吸附/解吸模拟通过以下步骤实现：

步骤1-1，将煤岩或页岩样品试件装入柔性岩样罐201中，再将柔性岩样罐件装入三轴岩心夹持装置202中，接通恒温控制装置203电源，根据实际地层温度和地应力设定实验温度和工作压力，由压力传感器和温度传感器监测岩样罐201实验温度和工作压力；

步骤1-2，关闭真空泵209的阀门、甲烷气瓶208的阀门、吸附/解吸模拟子系统的出口阀门213，打开氦气瓶207的阀门，向系统中充入一定量的氦气后关闭氦气瓶207的阀门，由气压监测表204监测系统气体压力，待气体压力稳定后，系统将每隔15分钟记录有无压力变化，若持续6h压力无明显变化，则说明煤层气和页岩气模拟子系统的气密性良好，若系统压力变化明显，则气密性较差，需重新检查并组装煤层气和页岩气模拟子系统，至吸附/解吸模拟子系统达到气密性良好状态；

步骤1-3，若气密性良好，关闭甲烷气瓶208的阀门、关闭氦气瓶207的阀门，开启真空泵209的阀门对样品试件进行脱气，用以消除煤体或页岩样品吸附空气对试验结果的影响，由真空度计201监测系统的真空度，通常脱气时间3-6h即可；

步骤1-4，该步骤为煤样或页岩样品吸附实验。关闭氦气瓶207的阀门，关闭真空泵209的阀门，开启甲烷气瓶208的阀门，根据实验设计的系统压力向吸附罐中充入待测甲烷气体，依次提高实验压力，直至达到设计的最高实验压力；

步骤1-5，为煤或页岩样品解吸实验，关闭氦气瓶207的阀门，关闭真空泵209的阀门，关闭甲烷气瓶208的阀门，开启模拟煤层气及页岩气吸附/解吸模拟子系统的出口阀门213，则吸附实验后的最大平衡压力开始，逐次降低系统实验压力，直至设计的最低实验压力。

上述5个步骤完成煤层气和页岩气的吸附和解吸全过程，实验全程的温度、压力、气体流量等参数由控制板采集并传输至上位机。此外，步骤5的解吸气体有出口气路接入煤层气及页岩气解吸动态监测子系统，从而自动记录解吸气体的流量及速度，或者接入气体总流量量筒人工读取。

参考图1及图3，为了尽可能减小量筒水位高度差压力对解吸气体的体积造成的误差，图3的小量筒高度308应小于30cm；气路301导通煤层气及页岩气吸附/解吸模拟子系统的解吸气体，程控两位三通阀门302，测距、大气压力和温度模块304，真空抽水泵309由数据采集系统控制实现煤层气及页岩气解吸气体动态测量，具体技术方案如下步骤：

步骤2-1，程控两位三通阀门302导通小量筒308与真空抽水泵309，真空抽水泵启动抽水注入量筒，同时测距模块304测量水位高度，当水位高度为0时，关闭真空抽水泵309，测量为就绪状态；

步骤2-2，程控两位三通阀门302导通小量筒308与煤层气及页岩气吸附/解吸模拟子系统的解吸气体，解吸气体进入量筒，量筒排水，同时测距模块实时测量水位高度，气体体积为排水高度与量筒截面积的乘积，气体体积由上位机实时计算，可根据体积和时间参数计算时间气体解吸速度；

步骤2-3，当水位高度到达设定的值，程控两位三通阀门302导通小量筒308与真空抽水泵309，真空抽水泵启动抽水注入满量筒，同时激光测距模块304测量水位高度，当水位高度为0时，关闭真空抽水泵309，测量计数加1；

步骤2-4，重复步骤2与步骤3，直至无解吸气体产生，或人工中止。

上述全程由数据采集系统控制完成。为了便于人工效验自动测量数据是否可靠，真空泵每次抽水排出的气体可注入集气量筒。人工随时读取集气量筒增加的气体体积与自动测量的数据是否对应。

参考图4，为体积容量大的量筒，或几组量筒并串联组成，为排水法测量气体的体积装置，人工读取排水的高度，高度与横截面乘积为气体体积。

参考图5，是以单片机为核心控制和测量子系统，控制包括真空泵、三轴夹持装置、恒温装置加温器、真空抽水泵、两位两通阀门、两位三通阀门等，测量包括真空度、气体压力、恒温装置温度、三轴夹持装置的三向压力、测距、大气压力和温度的数据等。

采用上述系统对煤或页岩样品进行吸附/解吸实验时，总体过程包括以下步骤：

步骤1，整体系统的气密性检查，确保系统工作正常；

步骤2，参照本发明的步骤1-1至步骤1-4做煤或页岩样品的吸附实验；

步骤3，解吸速度动态测量子系统测量就绪状态，参见步骤2-1；

步骤4，气体总流量量筒充水至0刻度；

步骤5，将煤层气及页岩气吸附/解吸模拟子系统的出气口212（见图2）连接至解吸速度动态测量子系统（见图3）的入气口，解吸速度动态测量子系统的真空泵抽水的排气口连接至集气量量筒的入气口；

步骤6，启动自动测量控制系统，进行煤或页岩样品解吸实验（参见步骤1-5），控制系统将实时采集气体解吸的速度（参见步骤2-1至步骤2-4）；

步骤7，上位机实时记录测量数据，并绘制解吸速度和解吸含量的曲线，等解吸速度小于设定的值后，系统自动停止，或人工干预中止；

步骤8，人工读取集气量筒的总气体解吸量与自动记录的数据比较是否一致，若结果一致，则自动处理结果正确，若不一致则需要检查故障，排除故障等。

上位机将根据测量结果输出分析结果。

显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。