一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法与流程

本发明属于电力应用工程领域，具体涉及一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法。

背景技术：

硅橡胶是复合绝缘子伞裙部分的主要材料，硅橡胶中的主要组分包括：甲基乙烯基硅橡胶(PDMS)、白炭黑(SiO2)和氢氧化铝(ATH)，此外，还加入了相对量较少的其他有机类(硫化剂、偶联剂、各种硅油等)或无机类(氧化锌、无机颜料等)组分。硅橡胶复合绝缘子在长期的运行过程中，易受热、力、光、电等因素影响而发生老化，该老化是一个由表及里的过程，在老化部位，材料自身的有机填料会逐渐分解，因而其应用性能大大降低。然而，在高压输电线路中，复合绝缘子的老化程度直接影响着整条输电线路的使用寿命。若能够客观准确地掌握复合绝缘子伞裙由表及里的老化情况，将能够为电力部门对输电线路的研究与维护提供较为有效的依据。

在现有对复合绝缘子伞裙老化研究中，一般只能对样品最表面老化的宏观特征作出一定的主观描述，而不能准确客观地反映出绝缘子伞裙由表及里渐变的老化情况。而且，在此之前的许多相关方法也只适用于出厂新样的检测，不能对实际运行中的复合绝缘子伞裙材料老化深度范围进行客观准确地评估。因此，电力行业亟需一种能准确客观地测量绝缘子伞裙硅橡胶材料由表及里渐变的老化程度的方法。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种测定硅橡胶材料老化程度的方法，以实现较为快速、精确地反映伞裙硅橡胶材料的老化趋势并确切测量其老化深度范围的目标。

为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：

一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法，包括以下步骤：

a)从复合绝缘子伞裙的老化部位取一长方体小块，将其沿上表面至下表面方向依次切片，得到表征不同深度的切片；

b)将所述切片烘干，剪碎，得到表征不同深度的伞裙碎片；

c)利用热失重分析计算所述伞裙碎片的主要成分的相对百分含量，根据所述伞裙碎片主要成分相对百分含量的变化判断所述复合绝缘子伞裙的老化深度范围；

其中，所述复合绝缘子伞裙的主要成分包括：甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝。

优选的，步骤a)所述切片的大小为0.6cm×0.4cm，厚度为20-30μm的切片。

优选的，步骤a)所述切片采用的设备为YD-2508A轮转式切片机。

优选的，步骤a)所述烘干的温度为30℃；所述烘干的时间为12h。

优选的，步骤a)所述烘干在电热干燥箱中进行。

本发明所提供的一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法给出了具体的操作过程和计算方法，操作简便，实现了快速判断伞裙硅橡胶材料的老化趋势并精确测量其老化深度范围的目标；本发明方法采用切片法并结合热失重分析，计算得到了表征不同深度的伞裙材料主要成分的相对百分含量，客观准确地评估了伞裙材料的老化深度范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为A线路运行复合绝缘子伞裙不同深度范围PDMS含量分布柱状图；

图2为B线路断串复合绝缘子伞裙不同深度范围PDMS含量分布柱状图；

图3为本发明对复合绝缘子伞裙材料进行切片的操作流程图。

具体实施方式

硅橡胶是复合绝缘子伞裙部分的主要材料，硅橡胶中的主要组分包括：甲基乙烯基硅橡胶(PDMS)、白炭黑(SiO₂)、氢氧化铝(ATH)。伞裙材料中的甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝的相对百分含量的变化可一定程度上反映硅橡胶材料的老化程度。采用TG-DTA法可以计算出硅橡胶样品内ATH、PDMS(含有机助剂)和SiO₂(含稳定无机填料)的相对百分含量。

在一定温度范围内，复合绝缘子硅橡胶材料是一种良好的弹性体。利用其在较低温度下不易发生脆断的特点，使用切片机可以沿伞裙上表面至下表面依次切出一系列微米级别的等厚的薄片，在微米级别范围内，样品的平均效果减弱，含量的变化将会更大程度上凸显出来，根据薄片的主组分含量，即可得到不同深度范围内的主组分含量的变化，由此反映出材料的老化信息。其中，复合绝缘子的伞裙进行切片的操作流程如图3所示。

本发明所公开的一种直接测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法，包括：

1、从复合绝缘子伞裙的老化部位取一长方体小块，将其沿上表面至下表面方向依次切片，得到表征不同深度的切片；

2、为排除污秽对实验的影响，去掉第一片，然后两片一组，依次得到5-7组切片样品，然后按顺序置于电热干燥箱中烘干，冷却至室温后转移到干燥柜中放置；

3、将烘干的切片剪碎，得到表征不同深度范围的伞裙碎片；

4、利用热失重分析计算所述伞裙碎片的主要成分的相对百分含量，根据所述伞裙碎片主要成分相对百分含量的变化评估所述复合绝缘子伞裙的老化深度范围；

其中，所述复合绝缘子伞裙的主要成分包括：甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝。

在本发明的具体实施过程中，采用YD-2508A切片机进行切片，切片时，由于工艺需要，在生产制造时复合绝缘子伞裙上表面与下表面不平行，为了能够一开始就可以从上表面切出完成的片状样品，首先将伞裙小块上表面朝下并固定在冷台上，对下表面进行切片直到切出完整片状样品为止，将小块 样品倒置，对样品上表面进行切片，切片时厚度设置为30μm，大小为0.6cm×0.4cm。

本发明所提供的一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法给出了具体的操作过程和计算方法，操作简便，实现了快速判断伞裙硅橡胶材料的老化趋势并精确测量其老化深度范围的目标；本发明方法采用切片法并结合热失重分析，计算得到了表征不同深度的伞裙材料主要成分的相对百分含量，客观准确地评估了伞裙材料的老化深度范围。

下面将结合本发明具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解，对本发明的具体实施例进行修改或者对部分技术特征进行同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神，均应涵盖在本发明保护的范围中。

实施例1

取A线路运行复合绝缘子伞裙，其主要成分含量未知，测定该复合绝缘子伞裙材料的老化深度范围，包括以下步骤：

(1)从A线路运行复合绝缘子伞裙上切取一块样品，用无水乙醇清洗表面污秽后放在干燥箱中干燥12h，待用。

(2)采用YD-2508A轮转式切片机将待测样品的从上表面进行切片并依次排序编号，为排除污秽对实验的影响，去掉第一片，然后两片一组，依次得到5组切片样品。

(3)将5组切片样品置于电热干燥箱中，在30℃下烘干12小时，冷却至室温后转移到干燥柜中放置；分别将样品依次取出，将其剪切成极小碎片并放入德国耐驰STA449综合热分析仪进行实验。

(4)采用分析软件测出不同阶段待测样品的总失重率以及甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝在相应温度范围的热失重率，然后按以下公式求出每组样品中甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝的相对百分含量，各主要成分的含量测定结果请参照表1；

ΔM＝(m_ATH×Δm_ATH+m_PDMS×Δm_PDMS+m_SiO2×Δm_siO2)/(m_ATH+m_PDMS+m_SiO2)；

其中，ΔM表示不同阶段待测样品的总失重率，Δm_ATH、Δm_PDMS和Δm_SiO2分别表示氢氧化铝、甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑在相应温度范围的热失重率，m_ATH、m_PDMS和m_SiO2分别表示氢氧化铝、甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑的质量。

(5)利用Origin9.0作图软件将PDMS的含量变化绘制成柱状图(如图1)，根据所述伞裙碎片主要成分的相对百分含量判断所述伞裙碎片的老化程度。

综合表1和图1所显示的待测样品中各深度范围内的甲基乙烯基硅橡胶(PDMS)含量分布情况，发现最表层(30-90μm)的PDMS相对含量最低，为47.60％；当深度大于90μm时，PDMS含量趋于稳定值，说明A线路运行硅橡胶复合绝缘子伞裙的表面老化深度介于30-90μm之间。

表1 A线路运行复合绝缘子伞裙的3种主要成分的相对百分含量

实施例2

取B线路运行断串复合绝缘子伞裙，串断部位附近伞裙有明显烧蚀迹象，老化较为严重；其主要组分含量未知，测定该伞裙中的硅橡胶材料的老化深度范围，包括以下步骤：

(1)从B线路运行断串复合绝缘子伞裙上切取一块样品，用无水乙醇清洗表面污秽后放在干燥箱中干燥12h，待用。

(2)采用YD-2508A轮转式切片机将待测样品的从上表面进行切片并依次排序编号，为排除污秽对实验的影响，去掉第一片，然后两片一组，依次得到5组切片样品。

(3)将5组切片样品置于电热干燥箱中，在30℃下烘干12小时，冷却至室温后转移到干燥柜中放置；分别将样品依次取出，将其剪切成极小碎片并放入德国耐驰STA449综合热分析仪进行实验。

(4)采用分析软件测出不同阶段复合绝缘子伞裙材料的总失重率以及甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝在相应温度范围的热失重率，然后按以下公式求出每组样品中甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑和氢氧化铝的相对百分含量，各主要成分的含量测定结果请参照表2；

ΔM＝(m_ATH×Δm_ATH+m_PDMS×Δm_PDMS+m_SiO2×Δm_siO2)/(m_ATH+m_PDMS+m_SiO2)；

其中，ΔM表示不同阶段待测样品的总失重率，Δm_ATH、Δm_PDMS和Δm_SiO2分别表示氢氧化铝、甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑在相应温度范围的热失重率，m_ATH、m_PDMS和m_SiO2分别表示氢氧化铝、甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑的质量。

(5)利用Origin9.0作图软件将PDMS的含量变化绘制成柱状图(如图2)，根据所述伞裙碎片主要成分的相对百分含量判断所述硅橡胶碎片的老化程度。

综合表2和图2所显示的待测样品中各深度范围内的PDMS含量分布情况，发现最表层(30-90μm)的PDMS相对含量最低；在30-210μm范围内，PDMS相对含量不断上升；当深度大于180μm时，PDMS含量趋于稳定值，说明该复合绝缘子伞裙表面老化深度介于150-210μm之间。对比实施例1和实施例2的检测结果，本发明方法能够定量反映两种不同老化状态的样品的老化深度，说明了本方法具有较高的实用性和较高的准确性。

表2 B线路断串复合绝缘子伞裙的3种主要成分的相对百分含量