一种区别谷物及害虫红外辐射吸收特性的方法与流程

本发明属于农产品储藏技术领域，具体涉及一种基于傅里叶变换红外光谱检测技术快速测定谷物和害虫的红外特性的方法。

背景技术：

每年我国因虫霉污染造成的储粮损失达200亿斤以上。为控制储粮害虫，仓储企业通常在储藏期内选择适当时机使用PH₃等化学试剂熏蒸杀虫。但由于熏蒸剂的不合理使用以及储粮害虫对熏蒸剂免疫力的日渐增强，害虫的抗药性大幅增加，PH₃熏蒸杀虫效果显著下降，且残留的强抗药性害虫会造成环境二次污染，进一步破坏生态平衡。

红外辐射技术是一种依靠电磁波辐射传递能量的方式，其电磁波长通常介于0.75~1000 μm。红外辐射在无需介质的情况下可直接传至物料，物料吸收红外电磁波后，将其转化为内热，红外辐射能量直接与水分耦合，从而达到快速干燥、杀虫和灭菌的目的。由于对物料会产生上述协同效应，红外辐射处理可从源头防控外界环境代入仓内的虫霉污染源，减少储藏期内虫害和霉变发生，提高储藏安全性，为偏高水分谷物入仓安全处置提供新型可靠有效的技术手段。但目前国内外关于红外辐射杀虫的研究集中于杀虫工艺探索等应用研究，没有系统性的研究红外辐射参数与害虫致死率的关系，两者的本质联系仍不清楚，且红外设备工作时所需的能耗过大，这些不利因素影响了红外杀虫技术的应用与发展。

技术实现要素：

本发明提出一种基于傅立叶变换红外光谱技术对谷物及储粮害虫红外特性进行测定，能够对红外辐射杀虫设备的工艺进行优化，以现有的设备达到杀虫效率高、谷物品质变化小和能量消耗低的效果。

本发明利用傅里叶红外光谱技术获取谷物和储粮害虫红外光谱图，确定红外杀虫的最佳波长段。考虑到：1）红外辐射技术穿透深度与红外波长有关，根据谷物和害虫的红外吸收指纹图谱得出二者的红外吸收的特征波长，基于此研究获取红外辐射杀虫的最佳波长参数；2）需综合考虑稻谷、小麦、玉米、豆类等不同谷物的耐热性，保持原有质量及风味；3）考虑不同储粮害虫及不同虫态（如虫卵、幼虫、虫蛹和成虫）的红外致死条件与其他物理方法协同致死条件。

本发明所述的区别谷物及害虫红外辐射吸收特性的方法，包括如下步骤：

A.制备样品：获取较高水分稻谷及常见的储粮害虫；

B. 采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪，在光谱波数范围为4000-600cm^-1，最高分辨率为4cm^-1的条件下，对谷物和害虫进行测定扫描，采集谷物和害虫的红外光谱图及数据；

C. 将得到的谷物和害虫红外光谱数据进行分析，绘制各样本的红外辐射吸收图谱；

D. 根据获得的红外光谱图，确定杀虫的最佳红外波长范围。

进一步地，所述谷物包括未脱壳或脱壳处理后的稻谷类、玉米类、小麦类、豆类谷物；一般而言，较高水分谷物为农户或仓储企业未干燥处理的谷物。

进一步地，所述的储粮害虫一般指稻谷、小麦在储藏期间内常见的害虫，具体有玉米象、赤拟谷盗、谷蠹等。从稻谷、糙米、小麦或粮仓中收集和分离得到所需害虫，将筛选后的谷物放入人工培养箱中孵育产卵，温度为25-30 ℃，相对湿度60-80%，孵育时间按各害虫的生态学特性，收集害虫的不同虫态。

进一步地，取培养后不同虫态的储粮害虫样品，放入-30 ℃冷冻柜里1 min左右或采用非热方式处理害虫。

进一步地，在采集红外光谱图过程中，相同条件下对每个样品至少检测3次，取每个样品的平均光谱；样品的每次检测中，至少扫描32次。由ATR-FTIR测得谷物和昆虫的数据输入至数据处理软件，绘制样品吸收度与波长的关系图。

所述最佳红外波长范围是指经维恩位移定律得出的红外辐射温度低、能耗小，且储粮害虫和稻谷的红外辐射透射率大，透射厚度深的波长段。维恩位移定律是指在一定温度下，绝对黑体的温度与辐射本领最大值相对应的波长λ的乘积为一常数，其公式为：λ_maxT=b，式中，b=0.002898 m·K，为维恩常量。

任一储粮害虫的红外辐射吸收特性不尽相同，应根据不同害虫与谷物的红外吸收特性具体分析。

附图说明

图1是本发明区别方法的流程图；

图2为本发明实施例1所述的不同水分稻谷红外吸收指纹图谱；

图3为本发明实施例1所述的玉米象成虫的红外吸收指纹图谱；

图4为本发明实施例2所述的赤拟谷盗幼虫、虫蛹和成虫的红外吸收指纹图谱；

图5为本发明实施例3所述的谷蠹成虫的红外吸收指纹图谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，应理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。在该部分选取稻谷及储量期间内常见的害虫进行实验，包括：赤拟谷盗、玉米象和谷蠹。

实施例1 玉米象和高水分稻谷的红外光谱检测

1. 获取较高水分稻谷

将初始水分为15±0.3%的稻谷采用去离子水调至目标水分为15%、18%、21%和24%。

2. 玉米象的培养

将玉米象成虫放入未感染的稻谷中，放置在温度28℃，相对湿度70%的人工气候培养箱中，孵育6-7d后挑出成虫，将已感染虫卵的稻谷培养30d左右可发现成虫的活动迹象。在培养期内，肉眼没有发现玉米象的幼虫、虫蛹，需要利用酸性品红染色，轻压碎在解剖镜下观察，但不利于本试验的研究，故仅选用玉米象的成虫虫态进行实验。

3. 玉米象成虫的收集和处理

将培养完成的玉米象成虫挑出，放入-30℃冷冻柜里1min，采用非热方法处理害虫。

4. ATR-FTIR光谱采集

利用傅里叶变换红外光谱仪（型号TENSOR27），结合红外ATR（衰减全反射）附件（Pike公司，美国）采集样品的红外光谱信息。首先扫描背景光谱范围4000~600cm^-1，每个样品至少检测3次，取平均红外光谱数据建模。不同样品间需用无水乙醇擦拭平台及ATR附件压头以避免交叉污染。

5. 红外光谱数据处理与波段的选取

为保证稻谷干燥效果好，害虫红外吸收程度高，应尽量选取透射率高的波段。由图2和图3可知，在波数1800~2530cm^-1附近测试稻谷有透射峰，在波数3200cm^-1、1620cm^-1、1000cm^-1处有透射谷，即吸收峰，说明满足稻谷对远红外吸收具有选择性。在波数1810~2660cm^-1附近玉米象成虫有透射峰，780~1500cm^-1区间出现连续吸收峰。在波数为1810~2530cm^-1区间内，稻谷和玉米象的红外透射率均接近100%，但为减少电能消耗，满足商业需求，结合稻谷和玉米象红外图谱可以得出，理论上最佳波长为1810cm^-1，在该红外波段下，红外对稻谷和玉米象成虫的透过率大，透射厚度深，且经维恩位移定律计算后，得出在该波段下温度达250℃左右，目前红外辐射设备可达温度均远高于该计算温度。

实施例2 赤拟谷盗成虫和高水分稻谷的红外光谱检测

1. 获取较高水分稻谷

将初始水分为15±0.3%的稻谷采用去离子水调至目标水分为15%、18%、21%和24%。

2. 赤拟谷盗的培养

将羽化的赤拟谷盗成虫放入未感染的稻谷中，放置在温度25℃，相对湿度60%的人工气候培养箱中，孵育4-8d后挑出成虫，将已感染虫卵的稻谷培养20d左右可观察到幼虫，6d后幼虫孵化成虫蛹，35d后可发现成虫的活动迹象。

3. 不同虫态赤拟谷盗的收集和处理

赤拟谷盗的幼虫，虫蛹及成虫分别从各阶段中挑选出来，为方便本试验的进行，将挑选好的害虫放入放入-30℃冷冻柜里1 min左右，采用非热方法处理害虫。

4. ATR-FTIR光谱采集

利用傅里叶变换红外光谱仪（型号TENSOR27），结合红外ATR（衰减全反射）附件（Pike公司，美国）采集样品的红外光谱信息。首先扫描背景光谱范围4000-600cm^-1，每个样品至少检测3次，取平均红外光谱数据建模。不同样品间需用无水乙醇擦拭平台及ATR附件压头以避免交叉污染。

5. 红外光谱数据处理与波段的选取

为保证稻谷干燥效果好，害虫红外吸收程度高，应尽量选取透射率高的波段。由图2和图4可知，在波数1800~2530cm^-1附近测试稻谷有一个透射峰，在波数3200cm^-1、1620cm^-1、1000cm^-1处有透射谷，即吸收峰。说明满足稻谷对远红外吸收具有选择性。在波数1840~ 2440cm^-1区间内赤拟谷盗成虫、蛹和幼虫有透射峰，820~1750cm^-1区间出现连续吸收峰。在波数为1840~2440cm^-1区间内，稻谷和试虫的红外透射率均为较大值，但为减少电能消耗，满足商业需求，结合稻谷和赤拟谷盗成虫、虫蛹和幼虫红外图谱，可以得出理论上最佳波长为1840cm^-1。在该红外波段下，稻谷和试虫的红外透过率大，透射厚度深，且经维恩位移定律计算后，得出在该波段下温度达260℃左右，目前红外辐射设备可达温度均远高于该计算温度。

实施例3 谷蠹和高水分稻谷的红外光谱检测

1. 获取较高水分稻谷

将初始水分为15±0.3%的稻谷采用去离子水调至目标水分为15%、18%、21%和24%。

2. 谷蠹的培养

将羽化后的谷蠹成虫放入未感染的稻谷中，放置在温度30℃，相对湿度80%的人工气候培养箱中，孵育10-15d后挑出成虫，将已感染虫卵的稻谷培养40d左右可发现成虫的活动迹象。在培养期内，肉眼没有发现谷蠹的幼虫、虫蛹，需要利用酸性品红染色，轻压碎在解剖镜下观察，但不利于本试验的研究，故仅选用谷蠹的成虫虫态进行实验。

3. 谷蠹成虫的收集和处理

将培养后的谷蠹成虫挑出，放入-30℃冷冻柜里1min左右，采用非热方法处理害虫。

4. ATR-FTIR光谱采集

利用傅里叶变换红外光谱仪（型号TENSOR27），结合红外ATR（衰减全反射）附件（Pike公司，美国）采集样品的红外光谱信息。首先扫描背景光谱范围4000~600cm^-1，每个样品至少检测3次，取平均红外光谱数据建模。不同样品间需用无水乙醇擦拭平台及ATR附件压头以避免交叉污染。

5. 红外光谱数据处理与波段的选取

为保证稻谷干燥效果好，害虫红外吸收程度高，应尽量选取透射率高的波段。由图2和图5可知，在波数1800~2530cm^-1附近测试稻谷有一个透射峰，在波数3200cm^-1、1620cm^-1、1000cm^-1处有透射谷，即吸收峰。说明满足稻谷对远红外吸收具有选择性。在波数1810~2300cm^-1区间内谷蠹成虫有透射峰，800~1750cm^-1区间出现连续吸收峰。在波数为1810~2300cm^-1区间内，稻谷和试虫的红外透射率均为较大值为减少电能消耗，满足商业需求，结合稻谷和谷蠹红外图谱可以得出红外辐射最佳波长为1810cm^-1。在该波段下，稻谷和谷蠹成虫的红外透过率大，透射厚度深，且经维恩位移定律计算后，得出在该波段下温度达250℃左右，目前红外辐射设备可达温度均远高于该计算温度。