一种测量酸性土壤有效磷的方法与流程

文档序号:12061257阅读:650来源:国知局

本发明属于农业检测技术领域,具体是一种测量酸性土壤有效磷的方法。



背景技术:

土壤是一种由生物和非生物要素构成的复杂综合体,是成土母质在气候、生物、地形的影响下,随着时间延续而发生的物理、化学、生物学性质上的变化,形成具有一定剖面形态、内在性质和肥力特征的历史自然体。而土壤肥力是土壤物理化学因素和生物因素等综合作用的结果,可以反映出土壤为植物生长提供营养和环境条件的能力。有效磷是土壤肥力的重要化学指标,磷是植物生长发育不可缺少的营养元素之一,它既是植物体内许多重要有机化合物的组分,同时又以多种方式参与植物体内各种代谢过程。磷对作物高产及保持品种的优良特性有明显作用。

通过土壤有效磷的测定,有助于了解近期内土壤供应磷的情况,为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。



技术实现要素:

针对以上的不足,本发明提供一种测量酸性土壤有效磷的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)浸取剂制备:取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中,然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸,于50摄氏度水浴中,搅拌5~10min,制得浸取剂,备用;

(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中,以150r~350r/min的速率搅拌3~8min,过滤,制得粗液;

(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液,震荡5min后离心10~20min,吸取上清液,离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤,回收滤液,合并所述上清液和所述滤液,进行二次过滤,制得有效磷待测液,备用;

(5)显色剂制备:将200~300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中,再加入浓度为15g/ml~20g/ml的钼氨酸,用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L;

(6)标准磷溶液制备:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中,搅拌,即可制得标准磷溶液;

(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(9)标准曲线绘制:取5只50ml比色管,编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml,加塞摇匀,去塞,将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,分别测定消光值。以消光值为纵坐标,以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线;

(10)根据被测液的消光值,从标准曲线查得有效磷的含量。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

有效磷测量的土壤浸取剂种类较多,目前传统的有效磷检测方法,无论土壤是酸性还是碱性,主要采用碳酸氢钠做浸取剂,导致浸取剂的针对性不强,影响到了检测的结果准确度,本发明方法,专门针对酸性土壤的特性,采用氟化氢铵和硫酸作为浸取剂,酸性土壤中的有效磷,可以用酸性氟化氢铵来提取,提取率高,测量有效磷的准确度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步说明本发明,但本发明不仅限于以下实施例。

实施例1

一种测量酸性土壤有效磷的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)浸取剂制备:取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中,然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸,于50摄氏度水浴中,搅拌5min,制得浸取剂,备用;

(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中,以350r/min的速率搅拌3min,过滤,制得粗液;

(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液,震荡5min后离心20min,吸取上清液,离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤,回收滤液,合并所述上清液和所述滤液,进行二次过滤,制得有效磷待测液,备用;

(5)显色剂制备:将200ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中,再加入浓度为20g/ml的钼氨酸,用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L;

(6)标准磷溶液制备:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中,搅拌,即可制得标准磷溶液;

(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(9)标准曲线绘制:取5只50ml比色管,编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml,加塞摇匀,去塞,将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,分别测定消光值。以消光值为纵坐标,以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线;

(10)根据被测液的消光值,从标准曲线查得有效磷的含量。

实施例2

一种测量酸性土壤有效磷的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)浸取剂制备:取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中,然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸,于50摄氏度水浴中,搅拌10min,制得浸取剂,备用;

(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中,以150r/min的速率搅拌8min,过滤,制得粗液;

(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液,震荡5min后离心10min,吸取上清液,离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤,回收滤液,合并所述上清液和所述滤液,进行二次过滤,制得有效磷待测液,备用;

(5)显色剂制备:将300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中,再加入浓度为15g/mlg/ml的钼氨酸,用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L;

(6)标准磷溶液制备:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中,搅拌,即可制得标准磷溶液;

(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(9)标准曲线绘制:取5只50ml比色管,编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml,加塞摇匀,去塞,将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,分别测定消光值。以消光值为纵坐标,以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线;

(10)根据被测液的消光值,从标准曲线查得有效磷的含量。

实施例3

一种测量酸性土壤有效磷的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)浸取剂制备:取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中,然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸,于50摄氏度水浴中,搅拌8min,制得浸取剂,备用;

(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中,以200r/min的速率搅拌5min,过滤,制得粗液;

(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液,震荡5min后离心15min,吸取上清液,离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤,回收滤液,合并所述上清液和所述滤液,进行二次过滤,制得有效磷待测液,备用;

(5)显色剂制备:将205ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中,再加入浓度为18g/ml的钼氨酸,用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L;

(6)标准磷溶液制备:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中,搅拌,即可制得标准磷溶液;

(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂,加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计在650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值;

(9)标准曲线绘制:取5只50ml比色管,编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml,加塞摇匀,去塞,将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml充分摇匀,经10分钟后,用分光光度计计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,分别测定消光值。以消光值为纵坐标,以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线;

(10)根据被测液的消光值,从标准曲线查得有效磷的含量。

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