本发明属于环境检测领域，具体涉及一种土壤有效态铅的检测方法。
背景技术：
：土壤是污染物在环境中迁移、滞留和沉积的载体，其污染种类按污染物的属性不同可分为无机物污染，包括重金属及碱类；有机物污染，主要是人工合成的有机化合物；放射性污染，主要是化学肥料污染以及土壤生物污染等。其中重金属污染，尤其是铅污染是当今污染面积最广、危害最大的环境问题之一。土壤中的有效态铅，是指以离子状态吸附在带电荷的土壤胶体表面，可被植物吸收利用的那部分铅。当有效态铅在农作物中含量较低的时候，它不会对植物造成明显的影响，容易使人们误食了吸收了有效态铅的农产品而引起中毒。而且当植物体中的有效态铅含量达到一定水平后，容易造成植物中毒或者死亡，对植物及生态环境产生严重的危害。因此，检测环境土壤中的有效态铅对环境的保护和治理具有重要的意义。人们利用可被植物吸收利用的有效态铅与作物生物有良好的相关性的性质来检测和评价土壤有效态铅的污染程度。目前，检测有效态铅的方法有：磁测法、原子吸收法、原子荧光光谱法、示波极谱法、阳极溶出伏安法、原子发射光谱法和双流腙比色法等方法。其中，比较常用的是磁测法、原子吸收法和原子荧光光谱法。磁测法是根据人类活动中排放的含铅废水、废气通过大气、径流进入土壤，经过物理或生物化学过程改变土壤中磁性矿物的含量、形状、类型和晶粒特征，继而改变土壤的磁性参数值，然后根据土壤的磁性参数值的变化推测土壤铅含量的变化。虽然国内外均有大量的研究证明，土壤中的铅含量与土壤磁化率显著相关，并将磁测应用于土壤中铅含量的测定。但是，磁测法对于土壤中铅对土壤磁性的影响机理还不明确，大大限制了该检测方法的推广和应用。刘铭等发表了一篇题目为“土壤中有效态铅和镉的测定”的论文，该论文公开了以DTPA为提取剂，用原子吸收分光光度计测定土壤中的有效态铅，通过多次实验室间和实验室内的对比试验，其方法可靠、精密度和允许偏差都在国家标准允许范围内。但是，该检测方法的精确度较低，耗时长，难以满足现代土壤监测中快速检测的要求。专利文献CN105866093A在2016年6月21日公开了一种土壤活性态铅的检测方法，该检测方法以二乙三胺五乙酸为螯合剂，氯化钙中钙离子为螯合浸提平衡剂，三乙醇胺作为缓冲剂，螯合浸提出土壤活性态铅；用原子荧光分光光谱法，采用低质量浓度标准曲线，保证土壤中超微量土壤活性态铅的检出。但是该原子荧光光谱法的测试样品必须采取少称量或增加稀释倍数，容易导致测定结果误差增大，测定准确度较低。因此，研究和开发出一种操作简单，准确度高，重复性好的土壤有效态铅的检测方法是当前亟需解决的难题。技术实现要素：为了克服现有技术中土壤有效态铅的检测方法存在的操作复杂、繁琐，准确度和精密度差，重复性低的缺陷，本发明的目的在于提供一种土壤有效态铅的检测方法，以解决上述的问题。本发明提供了一种土壤有效态铅的检测方法，包括以下步骤：S1样品处理：将土壤过2-4mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为450-550W的条件下微波处理5-10min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸溶液调节混合液的pH值为2-4，然后在功率为850-950W的条件下处理30-60min，过滤，得供试品溶液；S2样品检测：采用火焰原子吸收法进行测定，所述测定波长为280-290nm，通带宽度为0.5-0.6nm，灯电流为3-4mA，所述火焰为空气-乙炔火焰。进一步地，所述步骤S1中的碱溶液是质量浓度为2-4％的氢氧化钾溶液。进一步地，所述步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2-3倍。进一步地，所述步骤S1中的浸提液由以下组分组成：壳寡糖5-10份、氯化钾0.5-2份、柠檬酸1-3份和水20-30份。进一步地，所述步骤S1中的浸提液由以下组分组成：壳寡糖8份、氯化钾1.2份、柠檬酸2份和水26份。进一步地，所述步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的5-8倍。进一步地，所述步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的6倍进一步地，所述步骤S1中的柠檬酸溶液是质量浓度为3-5％的柠檬酸溶液。进一步地，所述步骤S1中的混合液的pH值为3。进一步地，所述步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为450-550W的条件下微波处理5-10min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为2-4，然后在功率为850-950W的条件下处理30-60min，过滤，得空白品溶液。火焰原子吸收法的检测原理是：将土壤经碱解、浸提后的供试品溶液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下将铅化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对铅空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度与铅的含量成正比，用原子吸收分光光度计测定其吸收强度后绘制标准曲线。发明提供的以氢氧化钾溶液为碱解液，可以有效消除土壤中的的如Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na等矿质元素对原子吸收测定产生的严重干扰或基体效应，同时由一定重量份数的壳寡糖、氯化钾、柠檬酸和水组成的浸提液在pH为2-4的条件下可以有效的富集土壤中的有效态铅，提高检测的精确度和灵敏度。经试验发现，使用本发明提供的土壤有效态铅的检测方法检测的3种不同类型的土壤的实验室间相对标准偏差小于4％，实验室内相对标准偏差小于6％，说明发明提供的的土壤有效态铅的检测方法可以有效消除其他重金属的对铅的影响和干扰，可以有效提高土壤中铅检测方法的准确度和精密度。进一步地，本发明提供的土壤有效态铅的检测方法样品处理过程简单，易于操作，重复性高，完全适用于土壤中的有效态铅的检测。总之，本发明提供的土壤有效态铅的检测方法，与现有技术相比具有如下优势：1)本发明提供的土壤有效态铅的检测方法具有精密度高、准确度性好和重复性高的优点，有利于土壤中有效态铅的检测；2)本发明提供的土壤有效态铅的检测方法操作简单、便捷，完全适用于土壤中的有效态铅的检测。具体实施方式以下通过具体实施例进一步描述本发明，本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行的变更、组合或替换，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明的范围之内。实施例1、一种土壤有效态铅的检测方法S1样品处理：将土壤过2mm筛孔，去杂质，取5g上述去杂质后的土壤，加入碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为2％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2倍，放置功率为450W的条件下微波处理10min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸溶液调节混合液的pH值为2，然后在功率为850W的条件下处理60min，过滤，得供试品溶液；所述浸提液由壳寡糖5份、氯化钾0.8份、柠檬酸1份和水20份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的5倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为3％的柠檬酸溶液；S2样品检测：采用火焰原子吸收法进行测定，所述测定波长为280nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为3mA，所述火焰为空气-乙炔火焰；所述空白品溶液的制备：取碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为2％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为步骤S1中去杂质后的土壤重量的2倍，放置功率为450W的条件下微波处理10min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为2，然后在功率为850W的条件下处理60min，过滤，得空白品溶液；所述浸提液由壳寡糖5份、氯化钾0.8份、柠檬酸1份和水20份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的5倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为3％的柠檬酸溶液。实施例2、一种土壤有效态铅的检测方法S1样品处理：将土壤过3mm筛孔，去杂质，取5g上述去杂质后的土壤，加入碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为3％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2倍，放置功率为500W的条件下微波处理8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸溶液调节混合液的pH值为3，然后在功率为900W的条件下处理40min，过滤，得供试品溶液；所述浸提液由壳寡糖8份、氯化钾1.2份、柠檬酸2份和水26份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的6倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为4％的柠檬酸溶液；S2样品检测：采用火焰原子吸收法进行测定，所述测定波长为285nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为3mA，所述火焰为空气-乙炔火焰；所述空白品溶液的制备：取碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为3％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2倍，放置功率为500W的条件下微波处理8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为3，然后在功率为900W的条件下处理40min，过滤，得空白品溶液；所述浸提液由壳寡糖8份、氯化钾1.2份、柠檬酸2份和水26份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的6倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为4％的柠檬酸溶液。实施例3、一种土壤有效态铅的检测方法S1样品处理：将土壤过4mm筛孔，去杂质，取5g上述去杂质后的土壤，加入碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为4％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的3倍，放置功率为550W的条件下微波处理5min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸溶液调节混合液的pH值为4，然后在功率为950W的条件下处理30min，过滤，得供试品溶液；所述浸提液由壳寡糖10份、氯化钾2份、柠檬酸3份和水30份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的8倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为5％的柠檬酸溶液；S2样品检测：采用火焰原子吸收法进行测定，所述测定波长为290nm，通带宽度为0.6nm，灯电流为4mA，所述火焰为空气-乙炔火焰；所述空白品溶液的制备：取碱溶液，所述碱溶液是质量浓度为4％的氢氧化钾溶液，所述碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的3倍，放置功率为550W的条件下微波处理5min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为4，然后在功率为950W的条件下处理30min，过滤，得空白品溶液；所述浸提液由壳寡糖10份、氯化钾2份、柠檬酸3份和水30份组成，所述浸提液的添加量为碱解溶液的8倍，所述柠檬酸溶液是质量浓度为5％的柠檬酸溶液。对比例1、一种土壤有效态铅的检测方法检测方法不同在于：所述步骤S1中没有加入碱解液进行碱解操作，其余步骤如实施例2。对比例2、一种土壤有效态铅的检测方法检测方法不同在于：所述步骤S1中浸提液由DTPA(二乙基三胺五乙酸)8份、氯化钾1.2份、柠檬酸2份和水26份组成，其余步骤如实施例2。对比例3、一种土壤有效态铅的检测方法检测方法不同在于：所述步骤S1中混合液的pH值调节为5，其余步骤如实施例2。试验例一、土壤有效态铅的检测方法1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3提供的土壤有效态铅的检测方法。2、试验方法：采用实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3提供的土壤有效态铅的检测方法分别检测天津、广西和广东的土壤10g，参考GB/T6379.2-2004中测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法进行数据分析。3、试验结果试验结果如表1-表3所示。表1天津土的检测数据组别实验室间相对标准偏差(％)实验室内相对标准偏差(％)实施例13.935.14实施例23.844.96实施例33.905.09对比例16.458.33对比例28.6810.36对比例36.078.12表2广西土的检测数据组别实验室间相对标准偏差(％)实验室内相对标准偏差(％)实施例13.965.63实施例23.874.89实施例33.925.48对比例16.858.24对比例28.9010.52对比例36.348.01表3广东土的检测数据由表1-3表可知，使用本发明实施例1-3提供的土壤有效态铅的检测方法检测的3种不同类型的土壤的实验室间相对标准偏差小于4％，实验室内相对标准偏差小于6％，说明本发明提供的土壤有效态铅的检测方法具有灵敏度高和精密度好的优点。而使用对比例1-3提供的土壤有效态铅的检测方法的实验室间相对标准偏差大于5％，实验室内相对标准偏差大于8％，说明发明提供的的土壤有效态铅的检测方法可以有效消除其他重金属的对铅的影响和干扰，可以有效提高土壤中铅检测方法的准确度和精密度。当前第1页1 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