一种蓝莓中花青苷类物质的检测分析方法与流程

文档序号:11109173阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种蓝莓中花青苷类物质的检测分析方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取1-2mm厚蓝莓成熟果实的果皮0.5g,加液氮研磨后,置于离心管中,加入甲醇-0.15%甲酸水-环己六醇15mL,超声波震荡10min后,首先置于-15℃下保存10min,取出恢复至室温后,再置于4℃下浸提24h,离心,收集上清液;

(2)将上清液通过装入玻璃层析柱的活化完全的大孔树脂进行净化洗脱,收集洗脱液,蒸发至浸膏状,用甲醇-0.1%甲酸水溶液复溶并定容至2mL,过滤,得滤液;

(3)将滤液采用超高效液相色谱-质谱法进行分析检测。

2.根据权利要求1所述的检测分析方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甲醇-0.15%甲酸水-环己六醇的体积比为2:8:5。

3.根据权利要求1所述的检测分析方法,其特征在于,所述大孔树脂为HPD-45A。

4.根据权利要求3所述的检测分析方法,其特征在于,所述大孔树脂采用的活化方法为:首先将大孔树脂在质量浓度为15%的氯化钠溶液中浸泡5min,然后置于质量浓度为8%的氯化钠溶液中浸泡2min,蒸馏水冲洗,再用体积分数为95%乙醇浸泡24h,用蒸馏水洗至无味,再用5%氢氧化钠溶液浸泡12h,蒸馏水洗至中性,最后用5%盐酸溶液浸泡12h,蒸馏水洗至中性,最后用蒸馏水浸泡即可。

5.根据权利要求1所述的检测分析方法,其特征在于,步骤(2)中,所述蒸发的温度为30℃。

6.根据权利要求1所述的检测分析方法,其特征在于,步骤(2)重,所述甲醇-0.1%甲酸水溶液的体积比为2:8。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱-质谱法中色谱柱为Phenomenex Kinetex:100mm×4.6mm,2.6μm,柱温为35℃,进样量为5μL,流速为1.0mL/min,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱。

8.根据权利要求7所述的检测分析方法,其特征在于,所述梯度洗脱的条件为:0-1min,5%B;1-2.5 min,5%-50%B;2.5-3.8 min,50%-70%B;3.8-5.0 min,70%-90%B;5.0-6.0 min,90%B;6.0-6.2 min,90%-5%B;6.2-8 min,5%B;采用阀切换功能:0-0.5min切入废液,0.5-4.5min切入质谱,6.0-8min切入废液。

9.根据权利要求7所述的检测分析方法,其特征在于,所述质谱法的条件为:气帘气CUR: 35.00;离子源电压IS:5 500.00;离子源温度TEM:550.00;离子源电离反应气体GS1: 55.00;脱溶剂气体GS2: 55.00;碰撞池气体CAD:7.001。

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