激光剥蚀进样系统的制作方法

本实用新型涉及无机元素和同位素分析测试技术领域，尤其涉及用于电感耦合等离子体质谱的前处理系统，具体涉及一种激光剥蚀进样系统。

背景技术：

激光剥蚀作为新型原位采样技术，可与电感耦合等离子体质谱等多种分析仪器联用。激光剥蚀可有效避免传统湿法消解制样带来的样品破坏、制样繁琐费时、易挥发待测物损耗及消解液中的水和酸引发的多原子离子干扰等问题。

但是，现有的激光剥蚀进样系统，其样品室一次只能容纳少量的样品。在作业过程中，需要频繁开启样品室以更换样品，从而极易对激光剥蚀进样系统中的气路造成影响。

技术实现要素：

本实用新型的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种具备送样装置的激光剥蚀进样系统，其能够将样品自动送入样品室，无需频繁开启样品室，从而避免对激光剥蚀进样系统中的气路造成影响。

本实用新型的实施例通过以下技术方案实现：

激光剥蚀进样系统，包括具备始端和末端的主管路、第一支管路和第二支管路；第一支管路的始端与主管路的末端连接，第二支管路的始端与主管路的末端连接；激光剥蚀进样系统还包括从始端至末端依次设置在主管路中的第一通断阀、缓冲罐和第四通断阀；激光剥蚀进样系统还包括从始端至末端依次设置在第一支管路中的外腔室和第二通断阀；激光剥蚀进样系统还包括从始端至末端依次设置在第二支管路中的样品室和第三通断阀；样品室位于外腔室内；样品室上开设有相对的进样口和出样口；激光剥蚀进样系统还包括设置在外腔室内的送样装置，送样装置包括通过进样口和出样口可滑动地贯穿样品室的样品托条，以及与样品托条连接并用于带动样品托条在进样口和出样口所处直线上滑动的驱动装置。

为了避免在作业过程中频繁开启样品室，在本实用新型的实施例中，发明人设置了具备样品托条和驱动装置的送样装置。样品托条上承接有多个样品，驱动装置带动样品托条运动，使样品托条上的样品进入样品室内。在样品室中对该样品进行激光剥蚀后，驱动装置带动样品托条运动，使另一个未处理的样品进入样品室内。如此往复，即可实现样品的自动更换，无需频繁开启样品室，从而避免了因频繁开启样品室对激光剥蚀进样系统中的气路造成影响。

然而，发明人在实现本实用新型实施例的过程中发现，由于样品托条与进样口、出样口之间会产生相对运动，因此难以在样品托条与进样口之间、样品托条与出样口之间实现完全密封，在对样品进行激光剥蚀并得到样品颗粒云后，样品颗粒云极易通过进样口和出样口泄露至样品室外。发明人经过研究发现，之所以样品室内的样品颗粒云容易通过进样口和出样口泄露，是由于在产生样品颗粒云后，样品室内的内压大于样品室外的压力，在样品室内外压力差的作用下导致样品颗粒云泄漏。

为此，发明人在激光剥蚀进样系统中设置了外腔室、第一支管路和第二支管路。在对样品进行激光剥蚀时，通过第一支管路和第二支管路同时向外腔室和样品室送入载气，使外腔室和样品室内的压力一致，消除样品室内外的压力差。如此即可避免由于样品室内外压力差导致的样品颗粒云泄漏。

在本实用新型的一种实施例中，激光剥蚀进样系统还包括第一压力计、第二压力计和第三压力计；

第一压力计设置于主管路中，且位于第一通断阀与缓冲罐之间；第二压力计设置于第一支管路中，且位于外腔室与第二通断阀之间；第三压力计设置于第二支管路中，且位于样品室与第三通断阀之间。

在本实用新型的一种实施例中，激光剥蚀进样系统还包括流量计，流量计设置于第二支管路中，流量计位于第二支管路的始端与样品室之间。

在本实用新型的一种实施例中，激光剥蚀进样系统还包括三通阀和真空泵；三通阀具备第一接口、第二接口和第三接口，第三接口与第二支管路的末端连接，第一接口与真空泵连接。

在本实用新型的一种实施例中，激光剥蚀进样系统还包括信号匀化器，信号匀化器设置于第二支管路中，信号匀化器位于第三通断阀和第二支管路的末端之间。

在本实用新型的一种实施例中，信号匀化器包括第一端部、第二端部以及多根连通第一端部和第二端部的毛细管；第一端部和第二端部连接在第二支管路中。

在本实用新型的一种实施例中，第一端部包括相互连通的第一头腔和第一接管；第二端部包括相互连通的第二头腔和第二接管；毛细管连通第一头腔和第二头腔；第一接管和第二接管连接在第二支管路中。

在本实用新型的一种实施例中，第一头腔的外壁包括第一连接平面以及与第一连接平面密封连接的第一罩体，第一接管与第一罩体连接，第一接管与第一连接平面平行；

第二头腔的外壁包括第二连接平面以及与第二连接平面密封连接的第二罩体，第二接管与第二罩体连接，第二接管与第二连接平面平行；

毛细管的两端分别连接在第一连接平面和第二连接平面上。

在本实用新型的一种实施例中，多个毛细管的长度不同。

在本实用新型的一种实施例中，样品托条上开设有样品承接孔。

本实用新型的技术方案至少具有如下优点和有益效果：

设置送样装置，实现样品的自动更换，无需频繁开启样品室，从而避免了因频繁开启样品室对激光剥蚀进样系统中的气路造成影响。同时，设置外腔室、第一支管路和第二支管路。在对样品进行激光剥蚀时，通过第一支管路和第二支管路同时向外腔室和样品室送入载气，使外腔室和样品室内的压力一致，消除样品室内外的压力差。如此避免了由于样品室内外压力差导致的样品颗粒云泄漏。

附图说明

为了更清楚的说明本实用新型实施例的技术方案，下面对实施例中需要使用的附图作简单介绍。应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施方式，不应被看作是对本实用新型范围的限制。对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的情况下，能够根据这些附图获得其他附图。

图1为本实用新型实施例中激光剥蚀进样系统的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中送样装置与样品室的装配图；

图3为本实用新型实施例中信号匀化器的结构示意图；

图4为本实用新型实施例中激光剥蚀进样系统的另一种结构示意图；

其中，附图标记对应的零部件名称如下：

100-激光剥蚀进样系统，110-主管路，120-第一支管路，130-第二支管路，141-第一通断阀，142-第二通断阀，143-第三通断阀，144-第四通断阀，145-缓冲罐，146-外腔室，147-样品室，147-1-小截面端，147-2-进样口，147-3-出样口，147-4-密封环，150-送样装置，151-样品托条，152-滑动块，153-槽，154-样品承接孔，155-滑轨，161-第一压力计，162-第二压力计，163-第三压力计，164-流量计，165-减压阀，170-信号匀化器，171-第一端部，171-1-第一头腔，171-11-第一连接平面，171-12-第一罩体，171-2-第一接管，172-第二端部，172-1-第二头腔，172-11-第二连接平面，172-12-第二罩体，172-2-第二接管，173-毛细管，180-真空泵，190-三通阀，191-第一接口，192-第二接口，193-第三接口，200-质谱仪。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。

因此，以下对本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的部分实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征和技术方案可以相互组合。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

实施例1：

参照图1，图1为本实用新型实施例中激光剥蚀进样系统100的结构示意图。激光剥蚀进样系统100，包括主管路110、第一支管路120和第二支管路130。主管路110具备始端和末端，在工作时，气体从主管路110的始端向主管路110的末端流动，即气体在图1中的A方向上流动。第一支管路120也具备始端和末端，第一支管路120的始端与主管路110的末端连接。从主管路110末端流出的气体进入第一支管路120，并从第一支管路120的始端向第一支管路120的末端流动，即气体在图1中的B方向上流动。第二支管路130也具备始端和末端，第二支管路130的始端与主管路110的末端连接。从主管路110末端流出的气体进入第二支管路130，并从第二支管路130的始端向第二支管路130的末端流动，即气体在图1中的C方向上流动。

激光剥蚀进样系统100还包括从主管路110的始端至主管路110的末端依次设置在主管路110中的第一通断阀141、缓冲罐145和第四通断阀144。激光剥蚀进样系统100还包括从第一支管路120的始端至第一支管路120的末端依次设置在第一支管路120中的外腔室146和第二通断阀142。激光剥蚀进样系统100还包括从第二支管路130的始端至第二支管路130的末端依次设置在第二支管路130中的样品室147和第三通断阀143。样品室147位于外腔室146内，第三通断阀143位于外腔室146外。激光剥蚀进样系统100还包括设置在外腔室146内的送样装置150。

第一通断阀141、第二通断阀142、第三通断阀143和第四通断阀144用于控制管路的通断，其可以采用角阀、蝶阀、闸阀、球阀等可以控制管路通断的阀门。在本实施例中，第一通断阀141、第二通断阀142、第三通断阀143均为截止阀，第四通断阀144为二位二通电磁阀。

参照图2，图2为本实用新型实施例中送样装置150与样品室147的装配图。样品室147整体呈纺锤形，样品室147具备相对的两个小截面端147-1。两个小截面端147-1连接在第二支管路130中，气体从其中一个小截面端147-1流入样品室147，样品室147内的气体从另一个小截面端147-1流出。样品室147的壁上开设有相对的进样口147-2和出样口147-3。

样品托条151为长条形板件。样品托条151通过进样口147-2和出样口147-3可滑动地贯穿样品室147。驱动装置包括滑轨155，以及与样品托条151长度方向上的两端连接的滑动块152。滑轨155上开设有槽153，滑动块152可滑动地设置在槽153中。驱动装置还包括图中未示出的动力输出部，用于驱动滑动块152在槽153中滑动，从而带动样品托条151在进样口147-2和出样口147-3所处直线上滑动。动力输出部可以采用液压缸、气压缸、直线电机、丝杠螺母副等能够带动滑动块152直线运动的装置。

需要说明的是，在其他具体实施方式中，驱动装置可以仅采用直接与样品托条151连接的液压缸、气压缸、直线电机、丝杠螺母副等装置，只要能够驱动样品托条151在进样口147-2和出样口147-3所处直线上滑动即可。

激光剥蚀进样系统100的工作原理如下：

在样品托条151上固定多个样品，样品在样品托条151的长度方向上均匀排列。

再次参照图1。关闭第二通断阀142、第三通断阀143和第四通断阀144，打开第一通断阀141。从主管路110的始端送入载气(惰性气体，例如氦气)，载气进入缓冲罐145，使缓冲罐145中的压力保持在0.2-0.3MPa。打开第二通断阀142、第三通断阀143和第四通断阀144，缓冲罐145中的载气通过第一支管路120和第二支管路130排空，从而对激光剥蚀进样系统100的整个管路进行清洗。关闭第二通断阀142和第三通断阀143。将第二支管路130的末端与质谱仪200连接。

驱动装置带动样品托条151滑动，使样品托条151上的一个样品进入样品室147。从主管路110的始端送入载气，载气进入缓冲罐145、外腔室146和样品室147。保持缓冲罐145中的压力位0.2-0.3MPa。保压5-10min，使外腔室146和样品室147内的压力基本一致。

关闭第一通断阀141，对样品室147中的样品进行激光剥蚀，获得样品颗粒云。打开第三通断阀143，缓冲罐145内的载气将样品室147内的样品颗粒云带离样品室147，送至质谱仪200进行分析。分析完成后，关闭第三通断阀143。

不断重复上述步骤，即可对样品托条151上的各个样品进行激光剥蚀和分析。

通过送样装置150，即可实现样品的自动更换，无需频繁开启样品室147，从而避免了因频繁开启样品室147对激光剥蚀进样系统100中的气路造成影响。

然而，发明人在实现本实用新型实施例的过程中发现，由于样品托条151与进样口147-2、出样口147-3之间会产生相对运动，因此难以在样品托条151与进样口147-2之间、样品托条151与出样口147-3之间实现完全密封，在对样品进行激光剥蚀并得到样品颗粒云后，样品颗粒云极易通过进样口147-2和出样口147-3泄露至样品室147外。发明人经过研究发现，之所以样品室147内的样品颗粒云容易通过进样口147-2和出样口147-3泄露，是由于在产生样品颗粒云后，样品室147内的内压大于样品室147外的压力，在样品室147内外压力差的作用下导致样品颗粒云泄漏。

为此，发明人在激光剥蚀进样系统100中设置了外腔室146、第一支管路120和第二支管路130。在对样品进行激光剥蚀时，通过第一支管路120和第二支管路130同时向外腔室146和样品室147送入载气，使外腔室146和样品室147内的压力一致，消除样品室147内外的压力差。如此即可避免由于样品室147内外压力差导致的样品颗粒云泄漏。

在激光剥蚀进样系统100工作过程中，需要检查缓冲罐145、外腔室146和样品室147内的压力。可以通过在缓冲罐145、外腔室146和样品室147内设置压力传感器实现压力的检测。在本实施例中，通过第一压力计161、第二压力计162和第三压力计163实现压力的检测。第一压力计161计设置于主管路110中，且位于第一通断阀141与缓冲罐145之间。第一压力计161用于检测缓冲罐145内的压力。第二压力计162设置于第一支管路120中，且位于外腔室146与第二通断阀142之间。第二压力计162用于检测外腔室146内的压力。第三压力计163设置于第二支管路130中，且位于样品室147与第三通断阀143之间。第三压力计163位于外腔室146外，用于检测样品室147内的压力。

在输入主管路110的载气压力过大的情况下，还可以在主管路110中设置减压阀165，减压阀165位于主管路110的始端与第一通断阀141之间。

在激光剥蚀进样系统100的工作过程中，为了能够将样品室147内的样品颗粒云一次性的带离样品室147，需要对进入样品室147内的载气流量进行控制。为此，还可以设置流量计164。流量计164设置于第二支管路130中，流量计164位于第二支管路130的始端与样品室147之间。流量计164位于外腔室146外。在工作过程中，对样品室147中的样品进行激光剥蚀并获得样品颗粒云后，打开第三通断阀143，流量计164将缓冲罐145内的载气进入样品室147的流量控制在0.6L/min。如此，载气将样品室147内的样品颗粒云一次性带离样品室147，送至质谱仪200进行分析。

在载气将样品室147内的样品颗粒云带离样品室147并进入质谱仪200的过程中，载气与样品颗粒云之间可能存在无法均匀混合的情况，这将导致进入质谱仪200的样品颗粒无法均匀分布，影响检测结果。为此，在本实施例中，还可以设置信号匀化器170。信号匀化器170设置于第二支管路130中，信号匀化器170位于第三通断阀143和第二支管路130的末端之间。信号匀化器170用于使载气与样品颗粒云均匀混合，从而使得进入质谱仪200的样品颗粒均匀分布。

在本实施例中，信号匀化器170采用如下结构。参照图3，图3为本实用新型实施例中信号匀化器170的结构示意图。信号匀化器170包括第一端部171、第二端部172以及多根连通第一端部171和第二端部172的毛细管173；第一端部171和第二端部172连接在第二支管路130中。混合有样品颗粒云的载气在经过第三通断阀143后随着第二支管路130进入第一端部171，然后再通过毛细管173后进入第二端部172。这个过程使样品颗粒云和载气进行再次混合，从而提高样品颗粒云和载气的混合均匀性。

在本实施例中，第一端部171包括相互连通的第一头腔171-1和第一接管171-2。第二端部172包括相互连通的第二头腔172-1和第二接管172-2。毛细管173连通第一头腔171-1和第二头腔172-1。第一接管171-2和第二接管172-2连接在第二支管路130中。第一头腔171-1的外壁包括第一连接平面171-11以及与第一连接平面171-11密封连接的第一罩体171-12，第一接管171-2与第一罩体171-12连接，第一接管171-2与第一连接平面171-11平行。第二头腔172-1的外壁包括第二连接平面172-11以及与第二连接平面172-11密封连接的第二罩体172-12，第二接管172-2与第二罩体172-12连接，第二接管172-2与第二连接平面172-11平行。毛细管173的两端分别连接在第一连接平面171-11和第二连接平面172-11上。混合有样品颗粒云的载气在经过第三通断阀143后随着第二支管路130进入第一接管171-2，然后流入第一头腔171-1中。由于第一接管171-2与第一连接平面171-11平行，此时混合有样品颗粒云的载气喷射在第一罩体171-12的内表面，从而产生湍流，使得样品颗粒云和载气进行混合。然后混合有样品颗粒云的载气分成多个支流进入毛细管173。在毛细管173中，各个支流中的样品颗粒云和载气再次进行混合，然后进入第二头腔172-1。由于第二接管172-2与第二连接平面172-11平行，此时从毛细管173流出的混合有样品颗粒云的载气喷射在第二罩体172-12的内表面，从而产生湍流，使得样品颗粒云和载气进行进一步混合，然后再通过第二接管172-2流出。这样，提高了样品颗粒云和载气的混合均匀性。

需要说明的是，第一接管171-2与第一连接平面171-11平行，第二接管172-2与第二连接平面172-11平行，并非指两者之间绝对平行。两者之间稍微相互倾斜也是可以行的，只要第一接管171-2的出口不正对第一连接平面171-11，第二接管172-2的出口不正对第二连接平面172-11即可。

为了进一步提高样品颗粒云和载气的混合均匀性，在本实施例中，还可以对毛细管173的长度进行配置，使多个毛细管173的长度不同。这样，每个毛细管173中的支流在不同时间进入第二头腔172-1，从而在第二头腔172-1内产生更加强烈的湍流，从而进一步提高了样品颗粒云和载气的混合均匀性。

再次参照图2，为了进一步避免样品室147内的样品颗粒云泄漏，还可以在进样口147-2和出样口147-3的内壁上设置密封环147-4，以减小样品托条151与进样口147-2、出样口147-3之间的间隙。

样品可以采用多种方式固定在样品托条151上。在本实施例中，在样品托条151上开设多个样品承接孔154，样品承接孔154在样品托条151的长度方向上均匀布置。样品承接孔154为盲孔。在工作时，样品置于样品承接孔154内，从而被固定。

需要说明的是，在本实施例中，缓冲罐145内的压力、载气流量、保压时间等工作参数仅仅是为了说明激光剥蚀进样系统100的工作原理所列举的例子。在其他具体实施方式中，可以根据实际情况采用不同的工作参数。

还需要说明的是，在本实施例中样品室147整体呈纺锤形，是为了避免在载气将样品颗粒云带离样品室147时产生回流，从而能够较完全的将样品颗粒云带离样品室147。在其他具体实施方式中，样品室147还可以为方形或圆形等形状。

实施例2：

参照图4，图4为本实用新型实施例中激光剥蚀进样系统100的另一种结构示意图。本实施例也提供的一种激光剥蚀进样系统100，其在实施例1的基础上增加了真空泵180和三通阀190。

三通阀190具备第一接口191、第二接口192和第三接口193。第三接口193与第二支管路130的末端连接，第一接口191与真空泵180连接。

工作过程如下：

在样品托条151上固定多个样品，样品在样品托条151的长度方向上均匀排列。

关闭第二通断阀142、第三通断阀143和第四通断阀144，打开第一通断阀141。从主管路110的始端送入载气(惰性气体，例如氦气)，载气进入缓冲罐145，使缓冲罐145中的压力保持在0.2-0.3MPa。打开第二通断阀142、第三通断阀143和第四通断阀144。调整三通阀190，使第二接口192和第三接口193连通。缓冲罐145中的载气通过第一支管路120和第二支管路130排空，从而对激光剥蚀进样系统100的整个管路进行清洗。关闭第一通断阀141和第二通断阀142。调整三通阀190，使第一接口191和第三接口193连通。启动真空泵180，对激光剥蚀进样系统100的管路抽真空。然后，将质谱仪200与第二接口192连接。调整三通阀190，使第二接口192和第三接口193连通。关闭第三通断阀143。

驱动装置带动样品托条151滑动，使样品托条151上的一个样品进入样品室147。从主管路110的始端送入载气，载气进入缓冲罐145、外腔室146和样品室147。保持缓冲罐145中的压力位0.2-0.3MPa。保压5-10min，使外腔室146和样品室147内的压力基本一致。

关闭第一通断阀141，对样品室147中的样品进行激光剥蚀，获得样品颗粒云。打开第三通断阀143，缓冲罐145内的载气将样品室147内的样品颗粒云带离样品室147，送至质谱仪200进行分析。分析完成后，关闭第三通断阀143。

不断重复上述步骤，即可对样品托条151上的各个样品进行激光剥蚀和分析。

在完成对样品的激光剥蚀和分析后，关闭第四通断阀144，打开第二通断阀142和第三通断阀143，排空激光剥蚀进样系统100的管路内的气体。然后调整三通阀190，使第一接口191和第三接口193连通，关闭第二通断阀142，使用真空泵180对激光剥蚀进样系统100的管路进行抽空。

在本实施例中，通过真空泵180实现了对激光剥蚀进样系统100的管路的清洗，作业前后无需拆卸清洗，提高了工作效率。

以上所述仅为本实用新型的部分实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。