一种原位X射线衍射测试样品平台的制作方法

本实用新型涉及一种原位测试装置，尤其涉及一种用于高真空、高温环境的原位X射线衍射测试样品平台。

背景技术：

当今世界物质科学的研究正逐渐的从传统的对物质结构的观测时代走向在原子分子水平上对物质和能量操纵控制的时代。为了更好地设计、指导和优化功能材料在纳米甚至原子尺度上的物理和化学动力学过程，不断革新和创造现有的物质和能量体系，人们更关心材料如何形成、以及最终如何发挥其性能的工作过程。因此，深入认识物质微观变化过程的机理和本质是当今科学时代的重点。

然而，现有的常温表征技术已经无法满足各种功能材料的动力学过程的研究了，为了有效地操纵物质的合成和控制能量的传递，对其高温过程中的结构变化研究尤为重要。X射线以其独特优势，在物质微结构研究方面占据不可替代的地位，而X射线衍射方法几乎成为物质材料表征不可或缺的工具。因此，发展实时、动态的原位高温X射线表征技术，特别是高真空环境保护下的X射线原位衍射实验，在研究和操纵材料的形成过程及其在高温非平衡态下的物理和化学反应过程中至关重要，并有望在原来认识的基础上更加深入的理解功能材料的形成过程和工作过程。

然而在现有技术中，虽然目前部分国外商用X射线衍射仪配有高温附件，但由于其价格昂贵，目标单一，而且很难兼容安装在其他X射线测试设备上，从而导致了原位高温X射线的表征受到极大限制。因此，发展实用、便捷、具有较好兼容性的用于高真空、高温环境的原位X射线衍射装置尤其重要。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术存在的问题，本实用新型旨在提供一种原位X射线衍射测试样品平台，以便于以在线的方式对待测样品的升温、高温热处理和降温过程进行原位的X射线衍射研究。

本实用新型所述的一种原位X射线衍射测试样品平台，其包括：

热台底板；

架设在所述热台底板的正面上方的用于承载样品的陶瓷加热片，其内部设有电热丝和热电偶；

罩在所述热台底板的正面上方、并与该热台底板围成用于容纳所述陶瓷加热片的密封空间的外罩；

多个支撑在所述热台底板的背面的撑脚；

通过一基板支撑在所述撑脚下方的平台底座，其安装在外部的X射线衍射仪的样品升降台轴端位置；

与所述电热丝和热电偶连接以实时控制所述陶瓷加热片温度的温度控制装置；以及

与所述热台底板以及外罩连接以对该热台底板和外罩进行冷却的循环水冷装置。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述热台底板的正面还设有两个对称分布在所述陶瓷加热片的相对两侧的凸台，每个所述凸台呈三层阶梯形，并包括自上至下的上层阶梯、中层阶梯和下层阶梯，其中，

所述下层阶梯固定安装在所述热台底板的正面上；

所述上层阶梯的顶面通过第一紧固件固定连接一铂丝的一端，该铂丝的另一端用于将所述样品固定在所述陶瓷加热片上。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，在两个所述凸台中的一个凸台的中层阶梯的顶面、并位于该凸台的上层阶梯的两侧还分别设有与所述电热丝以及与所述热电偶连接的接线柱；所述热台底板的背面设有与所述接线柱一一对应地连接的导电插孔，以供所述温度控制装置通过所述导电插孔和接线柱与所述电热丝和热电偶连接。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述接线柱分别通过电热丝导线和热电偶导线与所述电热丝和热电偶连接，其中，所述电热丝导线和热电偶导线均被陶瓷管包裹。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述循环水冷装置包括：装置本体、设置在所述热台底板背面的循环水仓、连接在所述循环水仓与装置本体之间的循环水管道以及设置在所述外罩顶部的水冷管道，其中，所述水冷管道与所述循环水管道连通。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述热台底板的背面还设有一用于容置所述循环水仓的凹槽。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述陶瓷加热片通过一加热片支撑架架设在所述热台底板的正面上方。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述加热片支撑架包括安装在所述陶瓷加热片底面的两根相互平行并横向延伸的陶瓷柱以及分别支承在所述陶瓷柱两端的支承台。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，每个所述支撑台包括：

支撑在所述陶瓷柱下方的支撑金属片；

覆盖在所述陶瓷柱上方并与所述支撑金属片平行设置的压紧金属片；以及

两个安装在所述热台底板的正面并分别通过第二紧固件与所述支撑金属片和压紧金属片的两端固定连接的金属支柱。

在上述的原位X射线衍射测试样品平台中，所述外罩的前、后侧面上分别设有前窗和后窗，其顶面上设有顶窗，其左、右侧面上分别设有排气口和充气口，其中，所述前窗、后窗以及顶窗均由Kapton膜制成。

由于采用了上述的技术解决方案，本实用新型可置于X射线衍射仪内并能在高真空、高温环境下实现待测样品的升温和降温控制，并且由于温度控制装置和循环水冷装置互不影响，能够在保证循环水冷装置正常工作的条件下，使样品平台温度不至于太高，并且不影响陶瓷加热片正常高温工作。另外，本装置的撑脚设计可将热台底板和基板分开较大距离，减少了加热对平台底座的影响，从而达到可进行长时间的高温原位实验的目的。

附图说明

图1是本实用新型一种原位X射线衍射测试样品平台的结构示意图；

图2是本实用新型中热台底板的正面结构的示意图；

图3是本实用新型中热台底板的背面结构的示意图；

图4是本实用新型中外罩的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，给出本实用新型的较佳实施例，并予以详细描述。

如图1所示，本实用新型，即一种原位X射线衍射测试样品平台，其包括：热台底板1、陶瓷加热片2、外罩3、撑脚4、平台底座5、温度控制装置6、循环水冷装置，其中，

陶瓷加热片2内部设有电热丝和热电偶(图中未示)，其通过加热片支撑架20设置在热台底板1的正面上方，并用于承载样品(图中未示)；在本实施例中，陶瓷加热片2采用铂金作为电热材料，其不但能升温高，使用寿命长，而且不氧化腐蚀，没有挥发物，能保证实验腔体内的气氛纯洁；另外，还采用导热陶瓷平面，其不但耐温高，而且受热后加热平面不变形；电热材料与陶瓷间用高温粘接剂粘接后高温烧结固化；陶瓷加热片2通过采用加热片支撑架20架高安装设计，以期减小高温对热台底板1的传导量。

外罩3罩在热台底板1的正面上方，并与热台底板1围成用于容纳陶瓷加热片2的密封空间；

撑脚4支撑在热台底板1的背面；

平台底座5通过基板50支撑在撑脚4下方，从而通过撑脚4将基板50与热台底板1间隔开，且该平台底座5可安装在外部X射线衍射仪的样品升降台轴端位置；

温度控制装置6与陶瓷加热片2连接，以精确控制陶瓷加热片2的温度；

循环水冷装置与热台底板1以及外罩3连接，以对热台底板1和外罩3进行冷却，从而有效降低其温度，从而大幅度地减少高温对设备的热影响。

如图2所示，热台底板1的正面还设有两个对称分布在陶瓷加热片2的相对两侧的凸台10，每个凸台10呈三层阶梯形，并包括自上至下的上层阶梯11、中层阶梯12和下层阶梯13，其中，

下层阶梯13通过螺栓固定安装在热台底板1的正面上；

中层阶梯12的顶面距离热台底板1正面的高度与陶瓷加热片2的底面距离热台底板1正面的高度一致，即，中层阶梯12的顶面与陶瓷加热片2的底面齐平；

上层阶梯11的顶面通过第一紧固件(例如压紧螺丝)14固定连接铂丝15的一端，该铂丝15的另一端用于将样品固定在陶瓷加热片2上，由此样品可通过两个凸台10上的铂丝15固定在陶瓷加热片2上；在本实施例中，由于中层阶梯12的顶面与陶瓷加热片2的底面齐平，从而可以便于上层阶梯11上的铂丝15压实放在陶瓷加热片2上的样品。

同时，在两个凸台10中的一个凸台10的中层阶梯12的顶面并位于上层阶梯11的两侧还分别设有两个接线柱16，其中，两个接线柱16通过位于陶瓷加热片2底面的电热丝导线21与陶瓷加热片2内部的电热丝连接，另外两个接线柱16通过位于陶瓷加热片2底面的热电偶导线22与陶瓷加热片2内部的热电偶连接。另外，为了耐高温和防止电热丝导线21和热电偶导线22相互连通，电热丝导线21和热电偶导线22均用陶瓷管包裹。

又如图2所示，加热片支撑架20包括安装在陶瓷加热片2底面的两根相互平行并在两个凸台10之间横向延伸的陶瓷柱201以及分别支承在陶瓷柱201两端的支承台202，其中，每个支撑台202包括：

支撑在陶瓷柱201下方的支撑金属片2021；

覆盖在陶瓷柱201上方并与支撑金属片2021平行设置的压紧金属片2022；以及

两个安装在热台底板1的正面上并分别通过第二紧固件(例如压紧螺丝)2023与支撑金属片2021和压紧金属片2022的两端固定连接的金属支柱2024；

由此可将陶瓷柱201的端部压紧在支撑金属片2021和压紧金属片2022之间。

如图3所示，热台底板1的背面设有4个与接线柱16一一对应地连接的导电插孔17，以供温度控制装置6通过该导电插孔17、接线柱16以及电热丝导线21和热电偶导线22与陶瓷加热片2连接。

又如图3所示，热台底板1的背面还设有一个凹槽18，循环水冷装置7包括：装置本体(图中未示)、容置在该凹槽18中的循环水仓71、连接在循环水仓71与装置本体之间的循环水管道72以及设置在外罩3顶部的水冷管道73(如图4所示)，其中，水冷管道73通过微型带单向阀接阀(图中未示)与循环水管道72连通，在本实施例中，装置本体例如为上海光源衍射线站配置的水冷系统。

如图4所示，外罩3呈底部敞开的梯台形，其前、后侧面上分别设有前窗31、后窗32，其顶面上设有顶窗33，其左、右侧面上分别设有排气口34和充气口35，以供外部配气系统、真空系统与之连接，从而实现抽真空、充/排保护气等目的，其中，前窗31、后窗32以及顶窗33均由Kapton膜(即，聚酰亚胺薄膜)制成，并用密封垫(图中未示)密封，前窗31、后窗32可供同步辐射X光线通过，顶窗33可供垂直对光用；外罩3的底部与热台底板1的接口或接缝处均采用密封设计，从而可提高外罩3与热台底板1所围成的空间的气密性。需要注意的是，外罩3也可以采用圆柱形、锥形或长方形等，在本实施例中采用的梯台形结构能有效的降低外罩空间，从而有利于提高真空度。需要说明的是，本实用新型真空系统真空度可达10^-2Pa。

另外，需要说明的是，本实用新型中的温度控制装置6可以采用现有技术中常用的在线温度控制系统实现。由于本平台中并未设置任何低温附件，所以温度控制的最低温度优选为室温；同时，由于陶瓷加热片2内的加热丝通常为铂铑加热丝，超过1100度容易烧坏，所以温度控制的最高温度不宜超过1100℃，从而使本实用新型能够实现从室温到1100℃的原位在线表征。另外，温度控制装置6的升温速率优选为0到80℃/分钟可调；在1100℃到800℃的范围内的降温速率优选为0-400℃/分钟可调，在800℃到500℃的范围内的降温速率优选为0-600℃/分钟可调，在500℃到300℃的范围内的降温速率优选为0到-200℃/分钟可调，在200℃到室温的范围内的降温速率优选为0到50℃/分钟可调。

本实用新型可用于室温～1000℃下，气氛保护或真空条件下的原位测试研究。本平台通过平台底座5可安装固定在X射线衍射仪样品升降台轴端位置，通过样品轴和衍射仪的升降旋转，完成样品对中与旋转测试。本平台的外罩3与热台底板1之间的腔室具有良好的气密性，可抽真空或充入保护气氛，适用试样包括薄膜，粉末和块体等。具体来说，本实用新型的操作过程如下：

(1)将待测样品放置于陶瓷加热片2上，并通过两根铂丝15压紧样品的两端，以保证样品在样品平台的旋转过程中始终固定在陶瓷加热片2上；

(2)将样品平台放入X射线衍射仪，并通过平台底座5固定安装在X射线衍射仪的样品升降台轴端位置；

(3)将温度控制装置6的导线和控制线分别插入热台底板1背面对应的导电插孔17内，以与陶瓷加热片2的电热丝和热电偶电连接，其中，温度控制装置6通过陶瓷加热片2内的热电偶来探测样品的实际温度T1，然后根据实际温度T1与理想温度T0的温度差ΔT＝T1-T0并结合温度控制装置6自带的PID自动控制算法来调节直流电压源输出至电热丝的输出电压，以实现对陶瓷加热片2的升温和降温度控制，同时通过X射线测试仪器同步收集相应温度的样品的表征数据；

(4)打开循环水泵和开关，使水流通过循环水管道72在水冷系统进出口之间循环流动，实现对热台底板1的冷却作用，并通过水冷管道73，实现对外罩3的冷却作用。

综上所述，本实用新型具有如下有益效果：

(1)通过温度控制装置对陶瓷加热片进行实时温度控制，便于以在线的方式对待测样品的升温、高温热处理和降温过程进行原位的X射线衍射研究。

(2)通过设置平台底座，可以便于将样品平台安装在X射线衍射仪样品升降台轴端位置，通过将循环水仓设置在热台底板背面，并在外罩上设置水冷管道，同时增加撑脚的设计，能够保证在循环水冷装置的正常工作条件下，样品平台与X射线衍射仪的连接处的温度不会太高，从而不会损坏测试仪器。

(3)通过设置加热片支撑架可以使陶瓷加热片悬空地固定在热台底板的上方，从而使温度控制装置和循环水冷装置不会相互影响，能够在保证循环水冷装置的正常工作条件下，使样品平台温度不至于太高，并且不影响陶瓷加热片的正常高温工作。

(4)结构合理，安全易操作，升、降温速率准确可控。

(5)兼容性好、便于携带、可快速拆装。

以上所述的，仅为本实用新型的较佳实施例，并非用以限定本实用新型的范围，本实用新型的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本实用新型申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本实用新型专利的权利要求保护范围。本实用新型未详尽描述的均为常规技术内容。