凝固点测定装置的制作方法

本发明属于热分析技术领域，涉及一种凝固点测定装置。

背景技术：

凝固点是物质的重要理化参数，测定物质的凝固点有着重要的意义。利用溶剂和溶液的凝固点测定值还可以计算溶质的分子量即摩尔质量。

凝固点降低法测定物质的分子量，是物质分子量测定的经典方法之一。其依据的原理是稀溶液的依数性，即对含有不挥发、不解离、不聚合并且不与溶剂形成固液体的溶质所形成的溶液，凝固点降低法测定摩尔质量使用范围是非挥发性非电解质物质形成的稀溶液。

对于溶有非挥发的非电解质的稀溶液，并且溶质分子没有缔合等复杂情况时，则对一定的溶剂而言，溶液的凝固点降低值△T与溶液的重量摩尔浓度成正比：

即： （1）

式中：K_f —为凝固点降低常数，其数值随不同溶剂而异，水的K_f =1.86K ∙kg∙mol^-1；

b_B—为质量摩尔浓度，mol∙kg^-1。

其中 （2）

将（2）代入（1）可得：

（3）

式中：m_B—溶质的重量（g）；

M_B—溶质的分子量（g∙mol^-1）；

m_A—溶剂的重量（g）。

因此取一定重量的溶剂和溶质配成溶液，测定其凝固点降低值，就能按（3）式计算分子量。

凝固点测定实验需要用到凝固点测定装置，传统的凝固点测定装置，是在冰浴槽中放入冰盐水混合物，温度基本上控制在-2～-3℃范围，温度的控制靠调整加入冰盐比例来实现，测量时，在冰盐浴中放入大试管，在大试管中放入装好被测溶液的测定管，需要搅拌时就使用手动搅拌棒进行搅拌。而影响凝固点测定实验成败的关键是控制过冷程度和搅拌速率，因此，传统的实验方法存在以下不足：（1）实验温度无法方便的进行控制，可能导致被测溶液过冷严重或制冷不够现象发生，以致实验失败，影响实验效率；（2）依靠人工手动搅拌不仅不便于控制搅拌速度，还可能在搅拌过程中碰到测定管内壁和温度计，有碰撞损坏的风险。

技术实现要素：

本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供了一种凝固点测定装置，这种装置能够方便的控制实验温度和搅拌速率，能避免严重的过冷现象发生。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：凝固点测定装置，包括冰浴装置、制冷装置和用于放置冰浴装置的冷阱，所述冰浴装置包括冰浴槽、测定管、插入测定管内的测定管搅拌棒和插入冰浴槽内的冰浴槽搅拌棒，

所述冰浴槽的上端设有冰浴槽上盖，所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接，冰浴槽上盖设有大试管孔和与测定管相匹配的小试管孔，大试管孔中插设有空气套管，空气套管上端设有用于密封空气套管的空气套管塞，测定管穿过空气套管塞插设于空气套管内，测定管的外壁与空气套管的内壁之间设有间隙；测定管的上端设有测定管上盖，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒的底端均设有环形搅拌部，所述测定管向外连通有向上倾斜的投料支管，投料支管设于空气套管塞和测定管上盖之间，投料支管顶端设有用于密封投料支管的支管塞；

所述制冷装置包括压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器，压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器设有散热翅片，所述盘管式蒸发器盘绕冷阱设置；

所述冷阱的底部下侧设有磁力搅拌器，在冰浴槽的底部内侧以及测定管底部分别设置有与磁力搅拌器相应的磁力搅拌子。

所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接的具体结构是：所述冰浴槽上盖的周圈均匀固定有四个可以翻动的边扣，各边扣上设有凹槽，冰浴槽的上端周圈设有与凹槽相匹配的四个凸起。

本发明还包括数字型贝克曼温度计、电控装置和用于测量冰浴槽温度的冰浴温度传感器，数字型贝克曼温度计连接有温度探头，所述温度探头穿过测定管上盖插入测定管中并间隔套设于测定管搅拌棒底端的环形搅拌部内，冰浴温度传感器穿过冰浴槽上盖插入冰浴槽中并间隔套设于冰浴槽搅拌棒底端的环形搅拌部内，数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器通过数据线与电控装置相连接，电控装置还分别与磁力搅拌器和压缩机相连接，所述电控装置连接有电源开关、用于调节磁力搅拌器搅拌速度的调速按钮、用于显示数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器的示数的显示屏。

使用凝固点测定装置测定凝固点的方法，它包括下述步骤：

（1）测定准备

操作人员将碎冰、自来水和食盐加入到冰浴槽中，将磁力搅拌子放入冰浴槽底部，将冰浴槽上盖与冰浴槽扣合，将冰浴槽放入到冷阱中，将空气套管通过大试管孔放入冰浴槽中，打开制冷设备和数字型贝克曼温度计；

操作人员将冰浴温度传感器插入冰浴槽中，拉动冰浴槽搅拌棒在冰浴槽内上下搅拌，电控装置内置有冰浴温度传感器的上限值和下限值，上限值为低于溶剂理论凝固点2℃，下限值为低于溶剂理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，当冰浴温度维持在低于蒸馏水理论凝固点2～3℃时，停止搅拌，按下数字型贝克曼温度计上的“保持”健，锁定基温，选择量程，一般选0档，数字型贝克曼温度计为本领域常规装置，其上设有“保持”健，可以选择量程，数字型贝克曼温度计的具体结构不再详述；

操作人员用移液管准确移取25ml蒸馏水放入清洁、干燥的测定管中，并在测定管中放入磁力搅拌子，将数字型贝克曼温度计的温度探头插入测定管上盖中，然后再将测定管上盖封闭测定管，温度探头浸入测定管内的蒸馏水中，并位于测定管内部的中心位置，使温度探头端部距离测定管的底部5mm，不与任何物质相碰；

（2）粗测溶剂的凝固点

操作人员将装有溶剂的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，直至示值稳定不变，此时数字型贝克曼温度计的示值即为纯溶剂样品的初测凝固点；

（3）确定溶剂的凝固点

操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管再从小试管孔插入冰浴槽中，当测定管内的温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；直至温度回升到不再变化，持续60秒，此时显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值即为蒸馏水的凝固点；重复步骤（3）2次，测出三次蒸馏水的凝固点，取其平均值作为最终测量的蒸馏水的凝固点；

（4）测定蔗糖水溶液的凝固点

操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，放入已精确称量过的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初测溶液的凝固点，将蔗糖水溶液的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，调节磁力搅拌器的速度，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，每间隔30秒记下显示屏的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为Δt，在将装有蔗糖水溶液的测定管插入冰浴槽的小试管孔的初期，相邻两次Δt的差值小于0.01℃，（在初期，由于没有溶剂凝固，蔗糖水溶液的浓度保持不变，因此蔗糖水溶液处于匀速降温的状态；当达到溶剂凝固点有固体溶剂析出时，放热，使得蔗糖水溶液温度下降的速度变慢），当最近一次Δt比上一次Δt的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的初测凝固点；然后精测蔗糖水溶液的凝固点，取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管从小试管孔插入冰浴槽中，当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为ΔT；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；当最近一次ΔT比上一次ΔT的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的精测凝固点；重复精测蔗糖水溶液的凝固点的步骤2次，测出三次蔗糖水溶液的凝固点，取其平均值作为最终测量的蔗糖水溶液的凝固点；

在溶液温度下降到初测溶剂凝固点以下时，如果发现蔗糖水溶液中没有冰析出，将支管塞取下，从投料支管处向测定管内投放晶种；

（5）关闭制冷设备和数字型贝克曼温度计。

采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接，使得冰浴槽上盖扣合的更加方便和牢固，可防止搅拌时盖子转动，使得冰浴槽的密封性能提高，减少内外热交换，有利于实验温度控制。

空气套管使测定管处于一个温度比较均匀的空间，空气降温可以减缓降温速率，防止过冷过度现象的发生。如果不用空气套管，测定管直接插入冰浴槽中，温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，溶剂凝固无法形成，最终导致实验失败。

投料支管可用来向测定管中加入晶种，相比直接向测定管中加入晶种，可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响，并且通过投料支管加晶种更加方便，不需再将测定管取出，易操作，效率更高。

使用本发明中的制冷装置，能够方便的控制实验所需要的温度，而不必要在实验过程中多次通过调整加入冰盐比例的多少来控制温度。电控装置内置有冰浴温度传感器的上限值和下限值，上限值为低于溶液理论凝固点2℃，下限值为低于溶液理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，可以避免制冷装置的频繁启闭，避免严重的过冷或制冷不够现象发生。

磁力搅拌器用于水平搅拌，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒用于手动上下搅拌，水平搅拌和上下搅拌相配合的方式不会使搅拌棒碰撞到测定管内壁和温度计，减少测量仪器损坏的风险，通过使用磁力搅拌器，还便于在实验过程中控制搅拌速度。

本发明采用先初测再精测的方法测量凝固点，可使操作人员在精测操作初期，无需时刻保持精神的高度集中，可避免操作人员精神的过度紧张，将精力集中在当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，使操作人员的精力分配更加合理。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明中的冰浴装置的结构示意图；

图3是本发明中的冰浴槽上盖的俯视图；

图4是本发明的控制面板示意图。

具体实施方式

如图1、图2、图3和图4所示，本发明的凝固点测定装置，包括冰浴装置、制冷装置和用于放置冰浴装置的冷阱22，所述冰浴装置包括冰浴槽1、测定管12、插入测定管12内的测定管搅拌棒9和插入冰浴槽1内的冰浴槽搅拌棒6，

所述冰浴槽1的上端设有冰浴槽上盖5，所述冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接，冰浴槽上盖5设有大试管孔14和与测定管12相匹配的小试管孔15，大试管孔14中插设有空气套管2，空气套管2上端设有用于密封空气套管2的空气套管塞13，测定管12穿过空气套管塞13插设于空气套管2内，测定管12的外壁与空气套管2的内壁之间设有间隙；测定管12的上端设有测定管上盖11，冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9的底端均设有环形搅拌部，所述测定管12向外连通有向上倾斜的投料支管8，投料支管8设于空气套管塞13和测定管上盖11之间，投料支管8顶端设有用于密封投料支管8的支管塞7；

所述制冷装置包括压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23，压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器19设有散热翅片20，所述盘管式蒸发器23盘绕冷阱22设置；

所述冷阱22的底部下侧设有磁力搅拌器24，在冰浴槽1的底部内侧以及测定管12底部分别设置有与磁力搅拌器24相应的磁力搅拌子17。

所述冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接的具体结构是：所述冰浴槽上盖5的周圈均匀固定有四个可以翻动的边扣4，各边扣4上设有凹槽25，冰浴槽1的上端周圈设有与凹槽25相匹配的四个凸起3。

本发明还包括数字型贝克曼温度计、电控装置28和用于测量冰浴槽温度的冰浴温度传感器27，数字型贝克曼温度计连接有温度探头26，所述温度探头26穿过测定管上盖11插入测定管12中并间隔套设于测定管搅拌棒9底端的环形搅拌部内，冰浴温度传感器27穿过冰浴槽上盖5插入冰浴槽1中并间隔套设于冰浴槽搅拌棒6底端的环形搅拌部内，数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器27通过数据线与电控装置28相连接，电控装置28还分别与磁力搅拌器24和压缩机18相连接，所述电控装置28连接有电源开关31、用于调节磁力搅拌器24搅拌速度的调速旋钮32、用于显示数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器27的示数的显示屏30。

电控装置28指PLC、单片机或集成电路。

使用凝固点测定装置测定凝固点的方法，包括下述步骤：

（1）测定准备

操作人员将碎冰、自来水和食盐加入到冰浴槽1中，将磁力搅拌子17放入冰浴槽1底部，将冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合，将冰浴槽1放入到冷阱22中，将空气套管2通过大试管孔14放入冰浴槽1中，打开制冷设备和数字型贝克曼温度计；

操作人员将冰浴温度传感器27插入冰浴槽1中，拉动冰浴槽搅拌棒6在冰浴槽1内上下搅拌，电控装置28内置有冰浴温度传感器27的上限值和下限值，上限值为低于溶剂理论凝固点2℃，下限值为低于溶剂理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器27所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，当冰浴温度维持在低于蒸馏水理论凝固点2～3℃时，停止搅拌，按下数字型贝克曼温度计上的“保持”健，锁定基温，选择量程，一般选0档，数字型贝克曼温度计为本领域常规装置，其上设有“保持”健，可以选择量程，数字型贝克曼温度计的具体结构不再详述；

操作人员用移液管准确移取25ml蒸馏水放入清洁、干燥的测定管12中，并在测定管12中放入磁力搅拌子17，将数字型贝克曼温度计的温度探头26插入测定管上盖11中，然后再将测定管上盖11封闭测定管12；操作人员将温度探头26浸入测定管12内的蒸馏水中，并位于测定管12内部的中心位置，使温度探头26端部距离测定管12的底部5mm，不与任何物质相碰；

（2）粗测溶剂的凝固点

操作人员将装有溶剂的测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，调节磁力搅拌器24的速度，将调速旋钮32调节到适当位置，通过显示屏30观察数字型贝克曼温度计的示值，直至示值稳定不变，此时数字型贝克曼温度计的示值为纯溶剂样品的初测凝固点；

（3）确定溶剂的凝固点

操作人员取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管12内结冰完全融化后，将测定管12再从小试管孔15插入冰浴槽1中，当测定管12内的温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管12取出，如果不及时取出，温度迅速继续降低到高于初测凝固点0.3℃以下，易导致实验失败。取出后擦干，插入空气套管2中，及时记下测定管12内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，固体析出时放出热量，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌，采用不小于的说法是因为在实际操作中，操作人员可能对此温度不能及时做出反应，以致温度超出0.01℃，操作人员的最佳操作是在温度回升0.01℃时（即温度开始回升时）进行调整调速旋钮等后续操作。直至温度回升到不再变化，持续60秒，此时显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值即为蒸馏水的凝固点；重复步骤（3）2次，测出三次蒸馏水的凝固点，取其平均值作为最终测量的蒸馏水的凝固点；

（4）测定蔗糖水溶液的凝固点

操作人员取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管12内结冰完全融化后，放入已精确称量过的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初测溶液的凝固点，将装有蔗糖水溶液的测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，调节磁力搅拌器24的速度，将调速旋钮32调节到适当位置，通过显示屏30观察数字型贝克曼温度计的示值，每间隔30秒记下显示屏30的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为Δt，在将装有蔗糖水溶液的测定管12插入冰浴槽1的小试管孔15的初期，相邻两次Δt的差值小于0.01℃（在初期，由于没有溶剂凝固，蔗糖水溶液的浓度保持不变，因此蔗糖水溶液处于匀速降温的状态；当达到溶剂凝固点有固体溶剂析出时，放热，使得蔗糖水溶液温度下降的速度变慢），当最近一次Δt比上一次Δt的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏30的示值作为蔗糖水溶液的初测凝固点；然后精测蔗糖水溶液的凝固点，（精测操作初期，操作人员无需时刻保持精神的高度集中，可避免操作人员精神的过度紧张），取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管12内结冰完全融化后，将测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管12取出，擦干，插入空气套管2中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为ΔT；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；当最近一次ΔT比上一次ΔT的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏30的示值作为蔗糖水溶液的精测凝固点；重复精测蔗糖水溶液的凝固点的步骤2次，测出三次蔗糖水溶液的凝固点，取其平均值作为最终测量的蔗糖水溶液的凝固点；

在溶液温度下降到初测溶剂凝固点以下时，如果发现蔗糖水溶液中没有冰析出，表明出现过冷现象，需要向测定管12中加入晶种，此时，将支管塞7取下，从投料支管8处向测定管12内投放晶种；

（5）关闭制冷设备和数字型贝克曼温度计。

测量时，空气套管2与测定管12之间有一段空气隔离，能够起到减缓热量传递和均匀温度的作用，防止过冷过度现象的发生，如果不用空气套管2，测定管12直接插入冰浴槽1中，测定管12内的被测样品温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，过冷液无法形成，最终导致实验失败。

制冷装置的制冷原理：制冷剂在经过毛细管21的节流降压后，在盘管式蒸发器23内部迅速蒸发吸热，吸收冷阱22内部的热量，在压缩机18的作用下，进入冷凝器19冷凝，将热量释放到外界，并冷凝为液体，再次经过毛细管21节流降压，如此循环进行制冷。

在温度下降到初测溶剂凝固点以下时，发现被测样品中没有冰析出，需要向测定管12中加入晶种，此时，将支管塞7取下，从投料支管8处向测定管12内投放晶种即可，相比取下测定管12上盖，从测定管12上方投放晶种，这样可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响。

冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合连接，使得冰浴槽上盖5扣合的更加方便和牢固，可防止搅拌时盖子转动，使得冰浴槽1的密封性能提高，减少内外热交换，有利于实验温度控制。

冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9分别用来进行手动上下搅拌冰浴槽1内的冰浴和测定管12内的被测样品。磁力搅拌器24和磁力搅拌子17配合使用，水平搅拌冰浴槽1内的冰浴和测定管12内的被测样品。

所述数字型贝克曼温度计、压缩机18、冷凝器19、毛细管21、盘管式蒸发器23和磁力搅拌器24为现有常规装置，具体内容不再详述。

本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。