在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法与流程

本发明涉及材料微观分析领域，特别涉及一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法。

背景技术：

透射电子显微镜是材料科学研究的重要手段：不仅能够获取材料的微观图像；同时可以检测样品的成分信息；通过高分辨成像技术，还能够直接观察晶体材料的原子排列；还可以通过衍射标定物相。因此在透射电子显微镜下测量晶粒之间的取向差，结合以上分析手段，能够更好的表征和分析材料的微观结构，特别是晶界结构。

在多晶材料中，晶界对材料力学性能和物理性能有着十分重要的影响，一直是材料科学研究的重要领域。研究表明晶界角度(即相邻晶粒的取向差)的不同会使其在材料变形时产生截然不同的变形行为：在变形过程中大角晶界(取向差大于10°)能够完全阻碍位错运动，小角晶界(取向差小于10°)一方面都能和运动的位错发生反应生成新的位错，而另一方面运动的位错能够穿过小角晶界。同时晶界类型对材料中合金元素的富集和析出相的形成产生重要影响。因此，如何精确测量晶粒之间的取向差对多晶材料的微观理论研究起到至为关键的作用。

目前，在透射电子显微镜下测量晶体取向的方法有：(1)基于菊池线和极射投影图的菊池线方法；(2)基于对电子衍射花样的ASTAR技术；(3)基于电子显微镜双倾杆倾转技术。三种方法各有利弊，早期的菊池线+投影图方法，测量简单，后期结果处理比较麻烦，而且需要测试者有晶体学基础；ASTAR技术是最近新出现的测量技术，优势是操作和分析都是自动化控制，容易操作，不过这个方法需要在透射电子显微镜上加装昂贵的硬件和软件；而电子显微镜倾转技术，需要对每个晶粒的三个带轴倾转到正带轴方向，由于测试比较复杂，后期实验数据处理繁琐，使用的不多。

技术实现要素：

本发明克服了现有技术中的缺点，提供一种简单易行的透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法。该方法能够在材料进行微观检测的同时快速测定取向差。操作简单、计算方便。

为了解决上述存在的技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法，该方法的实现有赖于计算两个晶体取向差的方法；

首先，选取晶体结构为立方晶系晶体；

定义立方晶系晶体的晶粒Ⅰ的[100]_Ⅰ、[010]_Ⅰ、[001]_Ⅰ分别为坐标系Ⅰ中的X_Ⅰ、Y_Ⅰ、Z_Ⅰ，定义立方晶系晶体的晶粒Ⅱ的[100]_Ⅱ、[010]_Ⅱ、[001]_Ⅱ分别为坐标系Ⅱ中的X_Ⅱ、Y_Ⅱ、Z_Ⅱ，其中坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的Z_Ⅰ轴与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的Z_Ⅱ轴夹角为θ；

则计算两个晶体取向差的方法是：

为计算两个晶粒的取向差，引入第三个坐标系：Z_Ⅲ轴平行于坐标系Ⅰ中Z_Ⅰ轴，X_Ⅲ轴为垂直于Z_Ⅰ轴和Z_Ⅱ轴所在的平面，Y_Ⅲ轴垂直于X_Ⅲ轴和Z_Ⅲ轴所在的平面；根据坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅲ的几何关系，在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ重合，只需两步旋转：第一步，X_Ⅲ轴旋转θ角，使得晶粒Ⅰ坐标系Ⅰ的Z_Ⅰ轴与晶粒Ⅱ坐标系Ⅱ的Z_Ⅱ轴重合；第二步，Z_Ⅲ轴旋转γ角，使得晶粒Ⅰ坐标系Ⅰ的X_Ⅰ轴和Y_Ⅰ轴分别与晶粒Ⅱ坐标系Ⅱ的X_Ⅱ轴和Y_Ⅱ轴重合；因此在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ，可通过一次X_Ⅲ轴旋转和一次Z_Ⅲ轴旋转得到实现，对应的旋转矩阵分别为：

由坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的旋转矩阵为：

R_Ⅱ-Ⅰ＝R_z(γ)·R_x(θ) (3)

根据旋转矩阵R_Ⅱ-Ⅰ可以计算坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的取向差Θ：

cosΘ＝(R₁₁+R₂₂+R₃₃-1)/2 (5)

R_ij为旋转矩阵的第i行j列的值，则(5)是可以表示为：

cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2 (6)

其中θ为坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相对于X_Ⅲ轴的转角，γ为坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相对于Z_Ⅲ轴的转角；若坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶带轴菊池线能叠加到同一图片上的所有情况，则不需倾转样品；

所述一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法，该方法内容包括如下步骤：

步骤一：采用透射电子显微镜双倾杆倾转样品，使得坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ晶带轴处在正带轴位置，并采集坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ此时的会聚束电子衍射花样，即菊池线；

步骤二：保持透射电子显微镜的相机常数L和会聚束衍射条件的参数不变，采集坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的会聚束电子衍射花样，即菊池线；

步骤三：使用软件叠加所采集坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的菊池花样和坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的菊池花样；

步骤四：测量坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池极与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池极的距离s，以及[001]_Ⅱ菊池极相对[001]_Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ；

步骤五：计算θ角，根据菊池线的几何特性，θ＝arctan(s/L)＝s/L；

步骤六：采用公式(6)cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2计算坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的取向差。

更进一步，本发明方法不仅适用于晶体结构为立方晶系的晶体，所述的晶体结构还包括三斜晶系、单斜晶系、正交晶系、正方晶系、六方晶系和菱方晶系的晶体。测量方法等同立方晶系的晶体。

更进一步，在本发明方法的步骤二中，所述的坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的晶带轴还包括晶带轴[110]、[111]和[112]。本发明方法也可用于高指数晶带轴的测量，由于一般高指数晶带轴的菊池线图像衬度很差，因此会降低其测量的精确度。

由于采用上述技术方案，本发明提供的一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法，与现有技术相比具有这样的有益效果：

1、不需要加装硬件和软件，可使用普通透射电子显微镜测量取向差。

2、操作过程简单易行，只需要采集图像并叠加，然后测量菊池极之间的距离和角度。

3、计算公式简洁，可在检测过程中快速计算出取向差，指导进一步的工作。

附图说明

图1为本发明方法参考坐标系的示意图，以及在此坐标系中测定取向差的示意图；

图2为本发明实例1提供的两个晶粒[110]带轴的菊池花样叠加图；

图3为本发明实例2提供的两个晶粒[001]带轴的菊池花样叠加图；

图4位本发明实例3提供的两个晶粒[110]带轴的菊池花样叠加图。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明的技术方案进行详细描述。

一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法：该方法的实现有赖于计算两个晶体取向差的方法；

首先，选取晶体结构为立方晶系晶体；

定义立方晶系晶体的晶粒Ⅰ的[100]_Ⅰ、[010]_Ⅰ、[001]_Ⅰ分别为坐标系Ⅰ中的X_Ⅰ、Y_Ⅰ、Z_Ⅰ，定义立方晶系晶体的晶粒Ⅱ的[100]_Ⅱ、[010]_Ⅱ、[001]_Ⅱ分别为坐标系Ⅱ中的X_Ⅱ、Y_Ⅱ、Z_Ⅱ，其中坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的Z_Ⅰ轴与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的Z_Ⅱ轴夹角为θ，如图1中的a和b所示；

则计算两个晶体取向差的方法是：

为计算两个晶粒的取向差，引入第三个坐标系：Z_Ⅲ轴平行于坐标系Ⅰ中Z_Ⅰ轴，X_Ⅲ轴为垂直于Z_Ⅰ轴和Z_Ⅱ轴所在的平面，Y_Ⅲ轴垂直于X_Ⅲ轴和Z_Ⅲ轴所在的平面，如图1中的a和b所示；根据坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅲ的几何关系，在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ重合，只需两步旋转：第一步，X_Ⅲ轴旋转θ角，使得晶粒Ⅰ坐标系Ⅰ的Z_Ⅰ轴与晶粒Ⅱ坐标系Ⅱ的Z_Ⅱ轴重合；第二步，Z_Ⅲ轴旋转γ角，使得晶粒Ⅰ坐标系Ⅰ的X_Ⅰ轴和Y_Ⅰ轴分别与晶粒Ⅱ坐标系Ⅱ的X_Ⅱ轴和Y_Ⅱ轴重合；因此在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ，可通过一次X_Ⅲ轴旋转和一次Z_Ⅲ轴旋转得到实现，对应的旋转矩阵分别为，如图1中的c和d所示：

由坐标系Ⅱ中的晶粒旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的旋转矩阵为：

R_Ⅱ-Ⅰ＝R_z(γ)·R_x(θ) (3)

根据旋转矩阵R_Ⅱ-Ⅰ可以计算坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的取向差Θ：

cosΘ＝(R₁₁+R₂₂+R₃₃-1)/2 (5)

R_ij为旋转矩阵的第i行j列的值，则(5)是可以表示为：

cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2 (6)

其中θ为坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相对于X_Ⅲ轴的转角，γ为坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的相对于Z_Ⅲ轴的转角；若坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶带轴菊池线能叠加到同一图片上的所有情况，则不需倾转样品，如图1中的e所示；

在本发明方法中，最终采用的坐标系为坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ共同决定，与透射电子显微镜坐标系无关。所以，只要坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶带轴菊池线能叠加到同一图片上的所有情况，可以不需要倾转样品，方便、快速。

所述一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法，该方法内容包括如下步骤：

步骤一：采用透射电子显微镜双倾杆倾转样品，使得坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ晶带轴处在正带轴位置，并采集坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ此时的会聚束电子衍射花样，即菊池线；

步骤二：保持透射电子显微镜的相机常数L和会聚束衍射条件的参数不变，采集坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的会聚束电子衍射花样，即菊池线；

步骤三：使用软件叠加所采集坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的菊池花样和坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的菊池线；

步骤四：测量坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池极与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池极的距离s，以及[001]_Ⅱ菊池极相对[001]_Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ；

步骤五：计算θ角，根据菊池线的几何特性，θ＝arctan(s/L)＝s/L；

步骤六：采用公式(6)cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2计算坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的取向差。

下面结合具体实例来详细说明本发明。

实施例1

检测材料为甩带的7075铝合金薄带，平均晶粒尺寸1μm。截取3mm×5mm×0.05mm的薄带，用水砂纸研磨，厚度达到30μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。

利用Jem2010电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电子显微镜上，使用电压为200KV。找到样品中待检测两个晶粒。

步骤一：利用双倾技术将晶粒坐标系Ⅰ(以下简称晶粒Ⅰ)倾转到低指数晶带轴，此晶粒距离[110]晶带轴比较近，就把晶粒Ⅰ倾转到[110]晶带轴。调整相机常数250mm时，拍摄晶粒Ⅰ菊池线。

步骤二：保持相机常数不变，采集晶粒坐标系Ⅱ(以下简称晶粒Ⅱ)的菊池线。

步骤三：使用Gatan DigitalMicrograph软件将采集的晶粒Ⅰ菊池线和晶粒Ⅱ的菊池线叠加到一起，并注意保持透射斑的重合，如图2所示。

步骤四：测量晶粒Ⅰ的[110]_Ⅰ菊池极与晶粒Ⅱ的[110]_Ⅱ菊池极的距离s＝11.35mm，以及[110]_Ⅱ菊池极相对[110]_Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ＝0.6°。

步骤五：θ＝s/L＝0.0454rad＝2.6°。

步骤六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2计算晶粒Ⅰ与晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝2.7°。

实施例2

检测材料为热压烧结5083Al，平均晶粒尺寸200nm。截取3mm×5mm×0.5mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到30μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。

利用Jem2010电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电子显微镜上，使用电压为200KV。找到样品中待检测两个晶粒。

步骤一：利用双倾技术将晶粒Ⅰ倾转到低指数晶带轴，此晶粒距离[001]晶带轴比较近，就把晶粒Ⅰ倾转到[001]晶带轴。调整相机常数250mm时，拍摄晶粒Ⅰ菊池线。

步骤二：保持相机常数不变，采集晶粒Ⅱ的菊池线。

步骤三：使用Gatan DigitalMicrograph软件将采集的晶粒Ⅰ菊池线和晶粒Ⅱ的菊池线叠加到一起，并注意保持透射斑的重合，如图3所示。

步骤四：测量晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池极与晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池极的距离s＝7.98mm，以及[001]_Ⅱ菊池极相对[001]_Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ＝1.21°。

步骤五：θ＝s/L＝0.03192rad＝1.83°。

步骤六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2计算晶粒Ⅰ与晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝2.2°。

实施例3

检测材料为热压烧结5083Al，平均晶粒尺寸100nm。截取3mm×5mm×0.5mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到30μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。

利用Jem2010电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电子显微镜上，使用电压为200KV。找到样品中待检测两个晶粒。

步骤一：直接观察发现晶粒Ⅰ在低指数晶带轴[110]附近，调整相机常数250mm时，直接拍摄晶粒Ⅰ菊池线。

步骤二：保持相机常数不变，采集晶粒Ⅱ的菊池线。

步骤三：使用Gatan DigitalMicrograph软件将采集的晶粒Ⅰ菊池线和晶粒Ⅱ的菊池线叠加到一起，并注意保持透射斑的重合，如图4所示。

步骤四：测量晶粒Ⅰ的[110]_Ⅰ菊池极与晶粒Ⅱ的[110]_Ⅱ菊池极的距离s＝18.3mm，以及[001]_Ⅱ菊池极相对[001]_Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ＝1.1°。

步骤五：θ＝s/L＝0.0732rad＝4.3°。

步骤六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2计算晶粒Ⅰ与晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝4.4°。