本发明涉及一种铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法。
背景技术：
：铅酸电池是目前使用范围最广泛的电池之一，其发展从19世纪至今已历时150余年。在漫长的铅酸电池进化史中，涌现了适用于不同用途的铅酸电池。通过使用不同的电池添加剂，在保障电池实用性的前提下扩大了铅酸电池的适用范围。然而各种添加剂，或多或少存在其使用方面的问题，尤其是来自于天然高分子的木素磺酸钠等添加剂，由于其复杂的结构，目前为止只能认识到它的基本结构单元及其连接方式。木素磺酸钠是从木素的亚硫酸盐浆中提取出来的一种黑褐色的粉状物质，易溶于水。在负极铅膏中加入0.3％左右的木素磺酸钠，就能够起到和腐植酸同样的“膨胀剂”的作用。木素磺酸钠可抑制负极板的“钝化”，又可对电池的容量以及低温起动性能起到良好的改善作用；木素磺酸钠又是很好的粘合剂，能够使铅膏和板栅实现紧密的结合。在木素磺酸钠加入负极铅膏后，能够有效地提高负极析氢过电位，对抑制自放电有一定的作用。由于木素磺酸钠对电池巨大的有利作用，所以木素磺酸钠含量和其分布的均匀性就是广大蓄电池厂商所关注的问题。但是由于木素磺酸钠属于高分子结构，其含量无法精确测试，只有少部分文献资料有报道采用紫外分光光度计进行摸索测试，木素磺酸钠在290nm左右有吸收峰，目前尚未有成熟的得到广泛认可的测试方法出现。紫外分光度计设备高昂，普及率低，因此好多蓄电池厂家无法对木素磺酸钠在生极板中的成份进行跟踪测试，无法将木素磺酸钠的含量和电池性能优略进行关联。技术实现要素：本发明的目的是提供一种铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法，研究出了采用分光光度计来精确测试生极板中木素磺酸钠的测试方法，此方法具有准确度高，重复性好，操作简单，设备要求低的优点。一种铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法，通过检测样品在hac体系中，350nm处的吸光度数据得出铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量。所述的铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法，检测步骤如下：(一)绘制标准曲线(二)制备检测样品，步骤如下：(1)取生极板不同位置铅膏，混合在一起后进行研磨处理，过120目筛；(2)准确称取待测样品于烧杯中，加入稀盐酸溶液搅拌，使木素磺酸钠充分溶解；(3)将步骤(2)中搅拌好的溶液，过滤到100ml容量瓶中，使用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(4)完成过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀，待检测；(三)根据测试样品在hac体系中，350nm处的吸光度数据得出最终木素磺酸钠含量。根据绘制标准曲线得到的线性方程式：y＝a+bx，y：吸光度，x取样体积，a＝0.036，b＝0.9866样品检测过程中，步骤(2)的具体操作为准确称取待测样品2-5g于烧杯中，加入稀盐酸溶液(稀盐酸溶液浓度)，搅拌5-10分钟。待测样品与稀盐酸溶液的质量比为1:4。制备检测样品过程中，步骤(2)准确称取待测样品5g于烧杯中，加入50ml稀盐酸溶液，搅拌5分钟。标准曲线的绘制步骤：(1)依据生极板中铅膏配方比例，称取相应的单体材料混合均匀，制备标准曲线所用标准样品；(2)依据生极板中铅膏配方比例，除去木素磺酸钠单体原料，称取剩余相应的单体材料混合均匀作为去空白溶液；(3)称取标准样品置于烧杯中，加入50ml去离子水，搅拌时间大于5分钟；(4)将步骤(3)中搅拌好的溶液，过滤到100ml容量瓶中，使用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(5)过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀得到标准溶液待用；(6)从标准溶液中分别移取5ml，10ml，20ml，50ml溶液于4只100ml容量中，做好标识，用去离子水定容，摇匀待检测；(7)以标准溶液同样的方法制备去空白溶液待用；(8)以去空白溶液为参比，采用分光光度计在室温条件下350nm波长测得标准溶液吸光度；(9)根据吸光度检测值，建立标准曲线；(10)根据标准曲线得出线性方程。步骤(3)的搅拌时间优选5-10分钟。待测样品制备和测试：(1)取生极板不同位置铅膏，混合在一起后进行研磨处理，过120目筛；(2)准确称取待测样品于烧杯中，加入稀盐酸溶液，待测样品与稀盐酸的质量比为1:4，搅拌时间大于5分钟；(3)将步骤(2)中搅拌好的溶液，过滤到100ml容量瓶中，用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(4)过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀检测；(5)将测试数据带入线性方程得出最终木素磺酸钠含量。步骤(2)的搅拌时间优选5-10分钟。采用分光光度计进行检测时，木素磺酸钠在hac体系中的吸收峰为350nm处。采用分光光度计进行检测时，木素磺酸钠在hac体系中的吸收峰为350nm处。根据标准曲线得出线性方程。其中，线性方程式：y＝a+bx(1)y：吸光度；x：取样体积a＝0.036b＝0.9866。木素磺酸钠在可见光范围内没有吸收峰，如图2所示，采用hac体系进行测试发现在350nm处出现了木素磺酸钠的吸收峰，如图3所示。这样能够用可见分光光度计进行测试。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法，研究出了采用分光光度计来精确测试出生极板中木素磺酸钠的测试方法，此方法具有准确度高，重复性好，操作简单，设备要求不高的优点。附图说明图1木素磺酸钠在紫外光到范围内吸收曲线；图2木素磺酸钠在可见光范围内吸收曲线；图3木素磺酸钠在hac体系中吸收曲线；图4标准溶液拟合度曲线。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例1铅酸蓄电池生极板中木素磺酸钠含量的测试方法，步骤如下：一、标准曲线绘制如下：(一)标准溶液的制备(1)称取表1中标样溶液单体原料并混合均匀，加入50ml去离子水，使用玻璃棒搅拌5分钟；(2)将步骤(1)中搅拌好的溶液，使用滤纸与漏斗过滤到100ml容量瓶中，用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(3)完成过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀待用；(4)使用10ml移液管从标准样品中分别移取5ml，10ml，20ml，50ml溶液于4只100ml容量中，做好标识，用去离子水定容，摇匀待检测；(二)去空白溶液的制备(1)称取表1中去空白溶液单体原料并混合均匀，加入50ml去离子水，使用玻璃棒搅拌5分钟；(2)将步骤(1)中搅拌好的溶液，使用滤纸与漏斗过滤到100ml容量瓶中，用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(3)完成过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀待用；(三)将分光光度计开机预热半小时以上，以去空白为参比，在室温条件下在350nm波长测得标样溶液吸光度；标样溶液在350nm的吸光度如表2和图4。(四)根据分光光度计检测值，建立工作曲线。去空白为消除除检测物外的其他物质的干扰的溶液。表1标样溶液和去空白溶液的单体原料成分成分标样/g去空白/g硫酸钡0.69890.7054炭黑2200.25240.2503e木素磺酸钠0.30330表2.标样溶液在350nm的吸光度浓度g/l350nm吸光度0.150.1800.30.3380.60.6261.51.109二、待测样品处理和测试(1)生极板不同位置处取下铅膏，放入研钵中研磨，再经120目筛子筛分，获得待测样品；(2)使用分析天平准确称取待测样品5.0202g于烧杯中，加入50ml稀盐酸溶液，待测样品与稀盐酸的质量比为1:4，使用玻璃棒搅拌5分钟；(3)将步骤(2)中搅拌好的溶液，使用滤纸与漏斗过滤到100ml容量瓶中，使用去离子水反复洗涤烧杯，使木素磺酸钠充分过滤到容量瓶中；(4)完成过滤后，做好标识，用去离子水定容，摇匀，待检测；(5)将分光光度计开机预热半小时以上，以去空白为参比，室温条件下在350nm波长测得待测液吸光度为0.160；(6)将待测样品带入标准曲线方程进行计算。表3为线性方程及计算结果。其中，线性方程式：y＝a+bxy：吸光度x取样体积a＝0.036b＝0.9866拟合度：0.9989表3线性方程及计算结果。当前第1页12