一种电厂大气汞检测方法与流程

文档序号:13162415阅读:239来源:国知局

本发明属于气体检测技术领域,尤其是涉及一种电厂大气汞检测方法。



背景技术:

在我们日常生产或生活的环境中,有许多有毒有害的物质,其中,汞(hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积。汞对人体健康的危害是悄无声息的,产生的破坏结果极其严重,甚至威胁着人们的生命安全。因此,快速准确检测生产和生活环境中的汞含量尤为重要。

冷原子吸收法,冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特有方法,干扰因素少,灵敏度较高。双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法,如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件,也能得到满意的结果。采样时,每采集1l水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸,使水样ph值低于或等于1,若取样后不能立即进行测定,向每升样品中加入5%(m/v)高锰酸钾溶液4ml,必要时多加一些,使其呈持久的淡红色。样品贮存于硼硅玻璃瓶中。以上方法及所用测量装置均存在实验条件要求苛刻,实验成本不经济,操作比较麻烦,并不适合现场测量。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种结构简单,设计合理、使用方便的电厂大气汞检测方法,它采用金丝捕捉电厂大气中的汞离子,然后通过高温加热并通入氮气,气流进入冷原子荧光测汞仪进行测定,避免了传统复杂的操作步骤,可以现场完成分析作业。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

它的检测方法:

步骤一:用金丝卷成长5mm,直径2mm的螺圈,把他们从石英管的一端填入,将中间段充填至大约一半的金丝卷,每管约填4g;

步骤二:净化已充填的石英管,将燃烧的温度设置在900摄氏度,插入一根已充填的石英管,以75l/h的流率通入氮气几分钟,让石英管冷却,至少重复此过程三次,将石英管连接到测汞仪上,检查汞信号直到为零,另一支已充填的石英管重复以上步骤。

步骤三:通过取样装置收集电厂的排放尾气,然后将收集的尾气连接到步骤一中的石英管中,循环3-5分钟;

步骤四:将步骤三中的石英管放置到燃烧器,升温至900摄氏度,调整氮气流率为75l/h。将已吸附汞的石英管迅速置入内加热30s,打开冷原子荧光测汞仪的测定开关,使氮气通过石英管并将汞带入仪器内进行测定;其中,已吸附汞的石英管必须按照通过的氮气流与吸附取样时的气流方向相反的方式连接。

作为优选,所述的步骤二中取样装置与石英管之间的循环输气管采用不锈钢密封管。

作为优选,所述的步骤一中的石英管外径12mm,长300mm,两端是带o型环的球面接头;且管内中间设置有两组三锯齿。

采用上述结构后,本发明有益效果为:本发明所述的一种电厂大气汞检测方法,它采用金丝捕捉电厂大气中的汞离子,然后通过高温加热并通入氮气,气流进入冷原子荧光测汞仪进行测定,避免了传统复杂的操作步骤,可以现场完成分析作业,本发明具有结构简单,设置合理,制作成本低等优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的石英管结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明。

本具体实施方式采用如下技术方案:

它的检测方法:

步骤一:用金丝卷成长5mm,直径2mm的螺圈,把他们从石英管的一端填入,将中间段充填至大约一半的金丝卷,每管约填4g;

步骤二:净化已充填的石英管,将燃烧的温度设置在900摄氏度,插入一根已充填的石英管,以75l/h的流率通入氮气几分钟,让石英管冷却,至少重复此过程三次,将石英管连接到测汞仪上,检查汞信号直到为零,另一支已充填的石英管重复以上步骤。

步骤三:通过取样装置收集电厂的排放尾气,然后将收集的尾气连接到步骤一中的石英管中,循环3-5分钟;

步骤四:将步骤三中的石英管放置到燃烧器,升温至900摄氏度,调整氮气流率为75l/h。将已吸附汞的石英管迅速置入内加热30s,打开冷原子荧光测汞仪的测定开关,使氮气通过石英管并将汞带入仪器内进行测定;其中,已吸附汞的石英管必须按照通过的氮气流与吸附取样时的气流方向相反的方式连接。

测定结果的表述的方式:

通过石英管的气体体积换算为20℃和101.325kpa状态下的体积v,单位为m3

式中:v,-从气体流量计上读出的气体体积,m3

t-气体流量计中气体的温度,℃;

p-取样中的大气压力,kpa。

20℃和101.325kpa状态下气体中汞含量ρhg:用下式计算,单位是wb/m3

式中:h,-标准物的平均峰高,标尺刻度;

m-所取标准物的汞量,wb/m3

v-气体体积,m3

作为优选,取样装置和取样点之间的任何连接件应是不锈钢材料并尽可能短,最好加热到气源管线的温度;当取样点到取样装置距离太远时,应作特别处理(例如使用旁通快速通路);用王水清洗所有使用的玻璃器皿。经常做空白试验检查玻璃器皿、氮气和试剂的汞污染情况;定期检查石英管中金丝汞的穿透;具体方法是串联二根已充填金丝的石英管,检查第二根管中的汞含量。

作为优选,所述的王水清洗液:三体积浓盐酸(pzo=1.19g/ml)和一体积浓硝酸(pzo=1.40g/ml)相混合。

作为优选,步骤一中的金丝:直径大约0.5mm,纯度不低于99.99%;所述的氮气纯度不低于99.99%;所述的王水清洗液:三体积浓盐酸(pzo=1.19g/ml)和一体积浓硝酸(pzo=1.40g/ml)相混合。

作为优选,所述的步骤二中取样装置与石英管之间的循环输气管采用不锈钢密封管。

作为优选,所述的步骤一中的石英管外径12mm,长300mm,两端是带o型环的球面接头;且管内中间设置有两组三锯齿(如图1)。

采用上述结构后,本发明有益效果为:本发明所述的一种电厂大气汞检测方法,它采用金丝捕捉电厂大气中的汞离子,然后通过高温加热并通入氮气,气流进入冷原子荧光测汞仪进行测定,避免了传统复杂的操作步骤,可以现场完成分析作业,本发明具有结构简单,设置合理,制作成本低等优点。

以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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