一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置的制作方法

文档序号:14710816发布日期:2018-06-16 00:22阅读:241来源:国知局

本实用新型涉及气溶胶中气相、粒相烟碱的样品预处理领域,具体说是一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置,利用本实用新型可实现不同温度下气相、粒相烟碱的分离采集及定量检测。



背景技术:

烟草中含有多种生物碱,其中烟碱(又名尼古丁,化学名称为1—甲基—2—(3—吡啶基)吡咯烷)含量最高,约占烟草生物碱总量的95%。经燃烧、裂解产生的主流烟气在经过冷凝、晶核和凝并等作用后形成了气、粒相共存的烟气气溶胶。烟碱,是卷烟主流烟气的重要组成成分之一,是影响卷烟感官品质的重要因素。而烟气烟碱量的高低与卷烟劲头并无一一对应的关系。这是因为气相烟碱主要以游离态形式存在,可以穿过口腔黏膜而被人体吸收,对中枢神经的药理作用强烈,抽烟时表现为劲头较强。故而,烟草制品烟气中的气相烟碱含量的高低,是烟草制品质量控制的重要指标之一。目前,对烟气中烟碱的捕集方法主要是利用滤片捕集法获得粒相烟碱释放量,没有一种能直接将烟气气溶胶中的气相烟碱进行分离采集后再分析检测的完整方法。



技术实现要素:

本实用新型的目的正是针对上述现有情况所存在的问题而专门设计的一种烟气气溶胶中气相烟碱的分离检测装置,能够有效避免气相烟碱直接在滤片上的吸附,从而提高气相烟碱检测的准确度,

本实用新型的目的可通过以下技术方案来实现:

一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置,包括烟支夹持器、滤片捕集器以及抽吸泵,其中:在烟支夹持器、滤片捕集器之间设有一扩散管,且扩散管处于恒温循环水浴系统中,在扩散管内壁涂覆有柠檬酸固体涂层。

所述扩散管为内径8mm、长1000mm的高纯硅玻璃直管。考虑到传统卷烟的尺寸,选择扩散管内径为8mm,由于预实验结果显示,烟气中烟碱分布在扩散管1000mm前已达稳定,故而扩散管长度选择为1000mm。

在滤片捕集器与抽吸泵之间的管路上设置有阀门和质量流量计。

所述恒温循环水浴系统包括恒温水浴管和恒温水浴箱,扩散管位于恒温水浴管的包围中。

恒温循环水浴系统中的循环水为去离子水。

利用上述装置进行气相烟碱与粒相烟碱分离采集方法,具体步骤如下:

(1)经预处理后的烟支样品插入夹持器中,待扩散管在循环水浴系统中达到温度稳定状态后,在一定气体流量下启动泵抽吸,同时点燃烟支样品,进行取样;

(2)取样结束后,堵住烟气入口端至少30秒后,关闭泵,关闭循环水浴,取出扩散管及剑桥滤片,并迅速封闭扩散管两端;

(3)快速将扩散管切割成20段5cm的小管,将20段小管分别置入装有2 mL CH2Cl2和2 mL NaOH溶液(5 mol·L-1)的含垫圈的高纯硅瓶中,密封,振荡,超声,分液,加入喹啉-二氯甲烷内标溶液(内标物),涡旋,取一定量入进样瓶中,密封,作为气相烟碱分析样品;

(4)将剑桥滤片置入装有10 mL CH2Cl2和10 ml NaOH溶液(5 mol·L-1)的锥形瓶中,密封,振荡,超声15min,分液,取下层清液,加入喹啉-二氯甲烷内标溶液(内标物),涡旋,取一定量入进样瓶中,密封,作为粒相烟碱分析样品。

本实用新型的工作原理为:含有气相、粒相烟碱的烟气气溶胶经由泵抽吸,以一定流量流入扩散管,其流动状态为层流,由于气相烟碱及粒相烟碱的传质扩散系数的差异,气相烟碱的径向扩散速率大于粒相烟碱,进而率先被扩散管内壁的柠檬酸涂层所吸收,而粒相烟碱则随着气溶胶的轴向运动流出扩散管,被扩散管出口的剑桥滤片所捕集吸收,从而达到气相烟碱、粒相烟碱分离及分别捕集的目的。

本方法通过多次对气相、粒相烟碱的测试验证,装置工作正常,没有出现任何异常现象,充分说明利用本方法可开展气相烟碱分析的相关研究。

本实用新型具有如下优点:

①该装置结构合理、使用方便,具有气相、粒相物质可以同时分离的明显优点。

②扩散管采用玻璃加工而成,方便观察、测试。

③采样装置与分析装置分开,安全性、准确性提高。

④能够对烟草制品关于烟碱的研究提供相关数据支持;试验装置稳定,可调控温度,安全易操作。

附图说明

图1为本实用新型所使用的采样装置的结构原理图。

图中序号为:1 样品烟支;2 烟支夹持器;3 扩散管;4 恒温水浴管;5 滤片捕集器(含剑桥滤片);6 恒温水浴箱;7 阀门;8 质量流量计;9 泵。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的装置做进一步描述:

如图1所示:一种气溶胶中气相烟碱与粒相烟碱分离采集装置,包括烟支夹持器2、滤片捕集器5以及抽吸泵9,其中:在烟支夹持器2、滤片捕集器5之间设有一扩散管3,且扩散管处于恒温循环水浴系统(包括恒温水浴管4和恒温水浴箱6)中,在扩散管3内壁涂覆有柠檬酸固体涂层,该扩散管3为内径8mm、长1000mm的高纯硅玻璃直管。扩散管3位于恒温水浴管4的包围中。

本实用新型的操作过程为:首先搭建装置,检漏,以确保装置的密封性。确认体系的密封性之后,在上端夹持器中插入经过预处理的样品烟支1,待扩散管3在循环水浴系统6中达到温度稳定状态后,在一定气体流量下启动泵抽吸,同时点燃烟支,取样结束后,堵住烟气入口端至少30秒后,关闭泵,关闭循环水浴,取出扩散管及剑桥滤片,并迅速封闭扩散管两端,迅速将捕集器中的剑桥滤片置入装有10 mL CH2Cl2和10 ml NaOH溶液(5 mol·L-1)的锥形瓶中,密封,振荡,超声15min,分液,取下层清液,加入喹啉-二氯甲烷内标溶液(内标物),涡旋,取一定量入进样瓶中,密封待测。同时,除去扩散管外壁的水,快速将扩散管切割成20段5cm的小管,依次置入装有2 mL CH2Cl2和2 mL NaOH溶液(5 mol·L-1)的含垫圈的高纯硅瓶中,密封,振荡,超声15min,分液,取下层清液,加入喹啉-二氯甲烷内标溶液(内标物),涡旋,取一定量入进样瓶中,密封待测。将扩散管洗脱的20个待分析样品及滤片洗脱的1个待分析样品,分别进入GC-MS中分析检测,采用FID检测器,色谱柱为DB-5 MS(30 m×0.25 µm×0.25 µm),载气为氦气,流速为6 cm3/min;进样量为5 μL;柱温为40 ℃;升温程序为:70 ℃保持1 min,10 ℃/min升至250 ℃,保持1 min。质谱的离子源为电喷雾离子源(ESI);离子化方式为正离子;扫描方式为选择性离子扫描(SIM),质谱分子离子峰为:烟碱(m/z 84、m/z133、m/z 162)及喹啉(m/z 102、m/z 129);离子源温度为230 ℃;MS四级杆温度为180 ℃;载气为高纯氦气。

最后得出扩散管中的气相烟碱总质量和剑桥滤片中捕集的粒相烟碱总质量。

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