专利名称：：色谱柱柱上加热装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种色谱柱加热装置，尤其涉及一种应用于便携式气相色谱仪的色谱柱加热装置。
背景技术：
：气相色谱仪是一种用于复杂有机物进行分析检测的仪器。其特点是分析速度快，灵敏度高，能对复杂的样品进行分离定量。与不同的检测器相连能分析大多数有机物。只要样品沸点低于操作温度，理论上都能在气相色谱柱上进行分离定量。气相色谱分离技术与样品处理技术结合能进行痕量成分分析，广泛的应用于环境监测、食品卫生、医药制造、矿山安全以及石油化工等领域。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，主要完成复杂样品的分离。色谱柱一般用不锈钢、石英拉制成口径为0.6-0.22mm的毛细管，然后在内壁上涂渍不同的固定相，利用固定相对样品中不同组分的保留能力不同完成复杂样品的分离，样品中的各个组分依次到达检测器进行检测。组分流出色谱柱的时间要受到载气流速、柱温、组分的物理性质以及涂渍液种类、涂层厚度等因素的影响，但是在固定的操作条件下，流出时间是一个定值。这是色谱分析中定性的重要依据。色谱柱在使用过程中需要给其加热，保持一定的温度，使那些难挥发组分在较短的时间内流出色谱柱达到縮短分析时间的作用，另一方面还可以对色谱柱进行程序升温，达到不易分离的组分分离的目的，程序升温是气相色谱法中常用的一种加热操作方式。目前，对气相色谱柱加热的方法有多种。一般的做法是把色谱柱置于柱箱内，然后加热柱箱，以其中的空气为热介质与色谱柱达到热平衡。这种方法由于加热的无效功率较大，功耗很大，通常会达到几百瓦。另外，还要对柱箱进行保温，整个装置体积比较庞大，不适合用于便携式仪器。这种加热方式，在用于程序升温的操作中，降温比较慢，分析时间较长，降低了分析效率。现有技术中，还有别的加热方式，例如把加热元件绕在色谱柱上，这种加热方式存在功耗大，降温慢等缺点。尤其用于便携式仪器中，大功耗和较长的分析时间会縮短仪器的使用时间。
发明内容本发明的目的是改进现有技术的不足，提供一种结构紧凑、低功耗的色谱柱4柱上加热装置。本发明进一歩的目的在于提供一种在程序升温中可以快速降温从而可提高分析效率的色谱柱柱上加热装置。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种色谱柱柱上加热装置，包括一绝缘膜和一毛细管型色谱柱，所述色谱柱固定在所述绝缘膜上，还包括色谱柱固定座，在该固定座上设有供色谱柱的入口端和出口端密封连接的密封接头以及样品进出管线的密封接头，所述色谱柱的入口端和出口端通过所述固定座上的密封接头分别与样品进出管线密封绝缘地连接，在该固定座上设置正负加热电极，其与色谱柱电连接。所述色谱柱上设有一测温热电偶，用于色谱柱温度的实时测量。在所述色谱柱旁边设有一降温风扇，用于色谱柱降温。所述色谱柱和绝缘膜的固定结构可以是所述色谱柱包覆在两层绝缘膜的夹层内。所述色谱柱可以盘绕在所述两层绝缘膜的夹层里固定，且盘绕的色谱柱间绝缘地隔开。所述绝缘膜为绝缘、保温材料制作的绝缘耐热膜，用于包覆色谱柱和色谱柱间的绝缘、保温。所述的色谱柱是不锈钢毛细柱或者铜毛细柱，柱径范围为0.22-0.6mm。本发明提供的色谱柱柱上加热装置具有以下优点1、本色谱柱柱上加热装置采用色谱柱柱上直接加热，功耗小，加热速度快，程序升温操作中的降温过程中断电，由于色谱柱只是通过绝缘膜与环境接触，故而降温快；2、本色谱柱柱上加热装置与现有装置相比，体积小，重量轻，能实现样品的快速分离；3、本色谱柱柱上加热装置加热区域小，降温迅速，提高了仪器分析的效率，因此特别适合用于便携式气相色谱仪。下面通过附图和实施例对本发明进行进一步说明。图1为本发明提供的色谱柱柱上加热装置示意图。图中标号1色谱柱2密封接头5密封接头绝缘垫片4紧固螺栓6加热电极7绝缘膜8降温风扇9色谱柱画定座10进样口接入管线11测温热电偶具体实施例方式如图1所示，本发明提供的色谱柱柱上加热装置的一个具体实施结构示意图得知，该装置包括绝缘耐热膜7和色谱柱1，绝缘耐热膜主要用于色谱柱间的绝缘和保温，绝缘耐热膜选择的原则是绝缘性能应满足当色谱柱上通过最大电流时能良好的绝缘；耐高温性能应满足色谱柱的最大加热温度。在实际实施过程中，可以选择聚四氟乙烯、硅橡胶等材质作绝缘耐热膜。为了在程序升温的操作中，有利于对色谱柱降温，提高降温速度，縮短分析时间，提高分析效率，有利于在程序分析，所述绝缘膜的厚度应在0.2mm-0.5mm之间。色谱柱1是不锈钢毛细柱或者铜毛细柱，柱径范围0.22-0.6mm。该色谱柱I可以盘绕在两张绝缘耐热膜7形成的夹层内，并用高温胶固定，使得盘绕的色谱柱1间绝缘地隔开，而不能有任何接触点。在色谱柱上还设有测温热电偶1，用以测量色谱柱的温度。在色谱柱旁边设有一降温风扇8，其可以使之在绝缘耐热膜的一侧。色谱柱1两端分别伸出绝缘膜lcm，以便色谱柱与样品进口和检测器连接。同时利用降温风扇8强化降温效果。具体的，色谱柱进出口端与样品进出口及检测器的连接结构可以是，该色谱柱柱上加热装置包括两个色谱柱固定座9，每个所述色谱柱固定座9包括两个条型固定座片，其材质是不锈钢，两个固定座片可以在一端用紧固螺拴4压紧。两个条型固定座片中间用绝缘垫片3隔开。在固定座9例如是两个固定座片上设有一加热电极6和对心孔，其中一个色谱柱固定座9的对心孔的一侧通过密封接头5连接进样口接入管线10，对心孔的另一侧通过密封接头5连接色谱柱1气路入口端，进样口接入管线10与色谱柱1气路入口端之间在固定座中具有一间隙；另一个色谱柱固定座10的对心孔的一侧通过密封接头5连接色谱柱1气路出口端，另一侧通过密封接头5连接检测器(图中未示出)入口端，色谱柱l气路出口端与检测器入口端之间在固定座中具有一间隙，色谱柱固定座与色谱柱气路入口端及检测器入口端之间的间隙之间设有绝缘垫片3使得该间隙绝缘且密封。具体地，如图1所示，色谱柱固定座9的两个条型固定座之间通过绝缘垫片和紧固螺栓形成空腔，该空腔与固定座的两个固定片上的对心孔形成一个两通的结构，色谱柱的进口端和进样口接管分别在一个固定座上的该两通的两端固定，密封。色谱柱的出口端和出样口接管分别在另一个固定座上的该两通的两端固定，密封。出样口接管上连接检测器。色谱柱1应选择不锈钢柱或者其它金属材质的毛细管柱，因为本发明采用的是色谱柱柱上加热，应选择电阻较大的色谱柱。考虑到毛细管柱升温速率以及加热功耗等因素，毛细管柱的电阻应选择在9-20Q/m。在本实施例中，色谱柱长lm，电阻为13Q。程序升温是色谱柱常用的操作，本发明能方便的实现室温250'C间程序升温，升温速率最大能达到20'C/s，能迅速完成难挥发样品的分析。表l是本实施例中，加热电压与升温速率的关系。由于材质选择的差异，加热电压与升温速率的实际关系，可在实施过程测定。在色谱固定座9上还设有加热电源接入部件6，其为加热电极6，两个固定座上各设有一个加热电极6，其与色谱柱电连接。密封接头5和色谱柱固定座9直接通过螺纹连接，色谱柱1用石墨垫密封。绝缘垫片3设于固定座上用于色谱柱固定座9与仪器的进样口和检测器绝缘。使用时，两个加热电极6接入电源，形成回路完成色谱柱1的加热。在绝缘膜两侧面中的一侧的外面设置有降温风扇8。其用于在色谱柱进行程序加热时，当需要降温时启动，如此，可以迅速使得色谱柱降低到规定温度，从而提高分析效率。如上所述，本发明的色谱柱柱上加热装置，采用了色谱柱上直接加热的方式，实验表明这种加热方式功耗小，在本实施例中，色谱柱加热功率15W;升温速率达到20°C/s能满足难挥发有机物的分离；由于加热区域很小，同时使用了降温风扇，该装置降温快，在本实施例中，色谱柱从20(TC降到室温仅需10s，而现有装置从相同温度降到室温需要IO分钟以上，与现有装置相比，本加热装置大大提高了分析效率。另外，该装置的结构紧凑、体积小、重量轻特别适合用于便携式气相色谱仪的使用。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1.一种色谱柱柱上加热装置，其特征在于包括一绝缘膜和一毛细管型色谱柱，所述色谱柱固定在所述绝缘膜上，还包括色谱柱固定座，在该固定座上设有供色谱柱的入口端和出口端密封连接的密封接头以及样品进出管线的密封接头，所述色谱柱的入口端和出口端通过所述固定座上的密封接头分别与样品进出管线密封绝缘地连接，在该固定座上设置正负加热电极，其与色谱柱电连接。2.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述色谱柱上设有一测温热电偶，用于色谱柱温度的实时测量。3.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，在所述色谱柱旁边设有一降温风扇，用于色谱柱降温。4.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述色谱柱和绝缘膜的固定结构是所述色谱柱包覆在两层绝缘膜的夹层内。5.根据权利要求4所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述色谱柱盘绕在所述两层绝缘膜的夹层里固定，且盘绕的色谱柱间绝缘地隔开。6.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述绝缘膜为绝缘、保温材料制作。7.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述的色谱柱是不锈钢毛细柱或者铜毛细柱，柱径范围为0.22-0.6mm。8.根据权利要求1或7所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述的色谱柱毛细管柱的电阻应选择范围为9-20Q/m。9.根据权利要求1所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述色谱柱固定座为两个色谱柱固定座(9)，所述色谱柱固定座(9)上分别设有一所述加热电极(6)和对心孔，其中一个色谱柱固定座(9)的对心孔的一侧通过密封接头(5)连接所述样品进口上的接入管线(10)，另一侧通过密封接头(5)连接所述色谱柱(1)气路入口端，进样口接入管线(10)与色谱柱(1)气路入口端之间在固定座中具有一间隙；另一个所述色谱柱固定座(10)的对心孔的一侧通过密封接头(5)连接所述色谱柱(1)气路出口端，另一侧通过密封接头(5)连接一检测器入口端，色谱柱(1)气路出口端与检测器入口端之间在固定座中具有一间隙，色谱柱固定座与色谱柱气路入口端及检测器入口端之间的间隙之间设有绝缘垫片(3)使得该间隙绝缘且密封。10.根据权利要求9所述的色谱柱柱上加热装置，其特征在于，所述色谱柱固定座(9)的两个条型固定座，其间通过绝缘垫片和紧固螺栓固定形成空腔，该空腔与该固定座的两个固定片上的所述对心孔形成一个两通的结构，色谱柱的进口端和进样口接管分别在一个固定座上的该两通的两端固定，密封；色谱柱的出口端和检测器入口端接管分别在另一个固定座上的该两通的两端固定，密封；检测器入口端上连接检测器。全文摘要本发明提供了一种色谱柱柱上加热装置，包括一绝缘膜和一毛细管型色谱柱，所述色谱柱固定在所述绝缘膜上，还包括色谱柱固定座，在该固定座上设有供色谱柱的入口端和出口端密封连接的密封接头以及样品进出管线的密封接头，所述色谱柱的入口端和出口端通过所述固定座上的密封接头分别与样品进出管线密封绝缘地连接，在该固定座上设置正负加热电极，其与色谱柱电连接。本色谱柱柱上加热装置采用色谱柱柱上直接加热，功耗小，加热速度快，降温快；与现有装置相比，体积小，重量轻，能实现样品的快速分离；其加热区域小，降温迅速，提高了仪器分析的效率，因此特别适合用于便携式气相色谱仪。文档编号G01K7/02GK101672830SQ200910081918公开日2010年3月17日申请日期2009年4月8日优先权日2009年4月8日发明者辉丁,朱佐刚,朱小锋,栋王,玢胡,赵寿堂,靳江红申请人:北京市劳动保护科学研究所