超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置的制作方法

本发明涉及超临界流体萃取领域，尤其是涉及一种超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置。

背景技术：

超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction，sfe)是一种物理分离和纯化的方法，利用压力和温度对超临界流体如co2(sf-co2)等的溶解能力的影响而进行的，由于sf-co2具有类似气体的扩散系数和液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中进行萃取，且具有高效、不易氧化、纯天然、无化学污染等特点而在众多领域有所应用。

液质联用(lcms)又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与ms具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

由于sf-co2和lcms流动相的相溶性较差，超临界流体萃取仪和液质联用仪难以直接连接，并且将疏水性强的sf-co2作为提取液时，目标物的捕获效率会变差，降低了液质联用仪进行分析处理时的灵敏度。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供了一种结构简单，能够有效提高目标物的捕获效率，提升液质联用仪灵敏度的超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置。

第一方面，本发明实施例提供了一种超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置，包括：稀释组件、六通切换阀和捕集柱，所述稀释组件设置在所述超临界流体萃取仪与所述六通切换阀的管路之间，用于将稀释液加入所述超临界流体萃取仪的萃取溶液中，以降低所述萃取溶液的疏水性；所述捕集柱用于捕获与所述稀释液混合的所述萃取溶液中的目标物，其中所述捕集柱为疏水性捕集柱，所述捕集柱的两端与所述六通切换阀连接；所述六通切换阀用于控制所述超临界流体萃取仪、所述捕集柱和所述液质联用仪之间的连接，使得与所述稀释液混合的所述萃取溶液流入所述捕集柱，以及使得所述捕集柱中的所述目标物流入所述液质联用仪。

可选地，所述稀释组件进一步包括试剂瓶、稀释泵和三通接口，所述试剂瓶容纳有所述稀释液；所述试剂瓶经由所述稀释泵与所述三通接口的一个进口端连接，所述三通接口的另一个进口端与所述超临界流体萃取仪的所述萃取溶液的流出管路连接，所述三通接口的出口端与所述六通切换阀连接；所述稀释泵用于将所述稀释液从所述试剂瓶泵送至所述三通接口中。

可选地，所述六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述超临界流体萃取仪接入所述六通切换阀的第六接口；所述捕集柱的一端接入所述六通切换阀的第五接口，所述捕集柱的另一端接入所述六通切换阀的第二接口；所述液质联用仪接入所述六通切换阀的第四接口；所述六通切换阀的第三接口用于接入所述液质联用仪的流动相。

可选地，所述超临界流体萃取仪与所述三通接口之间设置有背压调节器。

可选地，所述流动相为水、挥发性缓冲液和水溶性有机溶剂中的至少一种。

可选地，所述挥发性缓冲液为甲酸、乙酸、三氟乙酸、甲酸铵和乙酸铵中的至少一种。

可选地，所述水溶性有机溶剂为甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇和四氢呋喃中的至少一种。

可选地，所述稀释液为水。

本发明实施方式与现有技术相比，主要区别及其效果在于：本发明的技术方能够通过提供一种超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置，进而提高目标物的捕获效率，实现灵敏度的大幅提高，并且有效改善了目标物的峰形。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本发明实施例的连接装置的结构示意图。

图2是现有技术与根据本发明实施例的目标物峰形的对比示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。本文中所描述的说明性系统和方法实施例并非意图进行限制。

图1是根据本发明实施例的超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置的结构示意图。

如图1所示，超临界流体萃取仪1与液质联用仪2的连接装置包括稀释组件3、六通切换阀4和捕集柱5，以及用于连接各部件的连接管。稀释组件3进一步包括试剂瓶31、稀释泵32和三通接口33。六通切换阀4按顺时针顺序依次设置有第一接口a、第二接口b、第三接口c、第四接口d、第五接口e和第六接口f。流动相组件6包括第一流动相61和第二流动相62。

根据本发明的实施例，超临界流体萃取仪1与背压调节器8连接。三通接口33设置在背压调节器8和六通切换阀4之间，试剂瓶31经由稀释泵32与三通接口33的一个进口端连接，三通接口33的另一个进口端与超临界流体萃取仪1的萃取溶液的流出管路连接，三通接口33的出口端与六通切换阀4的第六接口f连接。六通切换阀4的第一接口a与外部容器连接，用于接收废气和废液。捕集柱5的一端接入六通切换阀4的第五接口e，捕集柱5的另一端接入六通切换阀4的第二接口b。液质联用仪2经由主捕集柱7接入六通切换阀的第四接口d；六通切换阀的第三接口c与液质联用仪的流动相组件6连接。

可以理解，试剂瓶31中容纳有稀释液，稀释液可以是水、甲醇、异丙醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、乙腈、四氢呋喃中的一种。稀释泵32用于将稀释液从试剂瓶31泵送至三通接口33中。三通接口33为三通微型混合器，可为任意t型三通接口或具有混合功能的混合器，用于连接管路并汇集溶剂实现混合。捕集柱5由疏水性材料制成，通过疏水相互作用捕集目标物。

可以理解，流动相组件6的试剂瓶61和62分别容纳有不同极性的流动相。

六通切换阀4包括两种连通状态，分别为“0”位状态和“1”位状态。

当六通切换阀4处于“0”位状态时，六通切换阀4的第一接口a接通六通切换阀4的第六接口f，六通切换阀4的第二接口b接通六通切换阀4的第三接口c，六通切换阀4的第四接口d接通六通切换阀4的第五接口e。此时，超临界流体萃取仪1通过六通切换阀4的第六接口f和第一接口a连通外部容器；捕集柱5通过六通切换阀4的第五接口e和第四接口d与液质联用仪2连通；流动相组件6通过六通切换阀4的第三接口c和第二接口b与捕集柱5连通。

当六通切换阀4处于“1”位状态时，六通切换阀4的第一接口a接通六通切换阀4的第二接口b，六通切换阀4的第三接口c接通六通切换阀4的第四接口d，六通切换阀4的第五接口e接通六通切换阀4的第六接口f。此时，超临界流体萃取仪1通过六通切换阀4的第六接口f和第五接口e连通捕集柱5；捕集柱5通过六通切换阀4的第二接口b和第一接口a连通外部容器；流动相组件6通过六通切换阀4的第三接口c和第四接口d与液质联用仪2连通。

在进行具体分析时，首先，超临界流体萃取仪1在温度大于31℃、压力大于7.4mpa时推送超临界状态的二氧化碳，进行超临界萃取，此时通入诸如甲醇等的有机溶剂可以改变萃取溶液的极性，增大萃取物的极性范围。作为一个实例，可以在萃取时将5％的甲醇加入萃取溶液中。之后背压调节器8推送萃取溶液在三通接口33与稀释液充分混合，稀释液优选为水。这时，六通切换阀4处于“0”位状态，萃取溶液中的co2通过六通切换阀4的第一接口a排出，稀释组件3控制排出co2后的萃取溶液中的甲醇含量保持在诸如5％左右的合理范围内。

接着，六通切换阀4切换到“1”位状态，萃取溶液通过六通切换阀4的第六接口f和第五接口e进入捕集柱5中，在捕集柱上完成目标物的富集，并且通过六通切换阀4的第二接口b和第一接口a排出废液。

再接下来，六通切换阀4切换到“0”位状态，流动相组件6通过六通切换阀4的第三接口c和第二接口b将诸如水的流动相61和诸如甲醇的流动相62的混合流动相通入捕集柱5中，并且流动相从捕集柱5流出，通过六通切换阀4的第五接口e和第四接口流向液质联用仪2；在这个过程中，捕集柱5中的流动相的甲醇含量从5％线性递增地提高到100％，使得捕集柱5捕获的目标物全部被流动相送往液质联用仪2。上述流动相优选是水和甲醇，但是流动相也可以是水、挥发性缓冲液和水溶性有机溶剂中的至少一种。上述挥发性缓冲液也可以为甲酸、乙酸、三氟乙酸、甲酸铵和乙酸铵中的至少一种。上述水溶性有机溶剂也可以为甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇和四氢呋喃中的至少一种。

进一步地，图2示出了现有技术和使用本发明实施例的连接装置后的目标成分的峰形对比示意图。如图2所示，上图是现有技术在对辣椒素分析的示例中辣椒素的峰形，下图是本发明对辣椒素分析的峰形，图中明显示出了本发明对峰形的改善效果。

通过本发明的连接装置，使得萃取溶液在进入捕集柱前，溶液的疏水性被显著降低，提高了捕集柱的捕获效率，使得液质联用仪对目标物分析的灵敏度提高了100％，并且还能有效改善目标成分的峰形，提高样品分析的效率、灵敏度和准确度。

应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。

尽管本文已公开了各种方面和实施例，但其它方面和实施例对于本领域技术人员而言将是明显的。本文公开的各种方面和实施例是为了说明的目的，而不意在进行限制，真实的范围应当由所附权利要求以及这样的权利要求所被授权的等效物的全部范围指示。还要理解，本文中使用的术语仅是为了描述特定实施例的目的，而不意在进行限制。