本发明属于分析化学技术领域,尤其涉及一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法。
背景技术:
2,4-二氯苯乙酮是淡黄色固体,一种重要的精细化工中间体,在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2,4-二氯基)-2-(1h-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。
由于在2,4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2,6-二氯苯乙酮(同分异构体),2,6-二氯苯乙酮的产生影响了2,4-二氯苯乙酮的纯度,从而影响了酮康唑的合成效果。
对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前,对2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此,提供一种分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2,4-二氯苯乙酮的合成工艺,提高2,4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义,是本领域急需解决的技术问题。
技术实现要素:
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法,该方法准确度高,快速简便。
本发明提出了一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法,采用c18反相色谱柱,4.6×250nm×5μm,以甲醇和水的混合溶液作为流动相,所述流动相中甲醇与水的体积比为(90~70):(10~30),检测波长为200~254nm,色谱柱温度为10~50℃。
进一步的,流动相流速为0.8~1.2ml/min。
进一步的,所述流动相的流速为1.0ml/min。
进一步的,进样量为0.5~100μl。
进一步的,进样量为1~50μl。
进一步的,进样量为20μl。
进一步的,所述流动相中甲醇与水的体积比为70:30。
进一步的,所述检测波长为220nm。
进一步的,所述色谱柱温度为25℃。
进一步的,进样前将2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮溶于溶剂,溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。
进一步的,溶剂为乙醇。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:本发明采用高效液相色谱法及反相c18色谱柱,实现了2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的分离测定,为2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮的定性和定量分析提供了条件,更好地指导2,4-二氯苯乙酮的合成和生产。
附图说明
图1为实施例1中样品溶液的色谱图。
图2为对比例1中样品溶液的色谱图。
图3为对比例2中样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一、仪器
高效液相色谱仪:岛津,lc-20at,spd-20a紫外可见检测器。
色谱柱:kromasilc18(4.6*250nm*5μm)。
二、色谱条件
流动相组成体积比:甲醇:水=70:30;
流速:1.0ml/min;
检测波长:220nm;
柱温:25℃;
进样量:20μl。
三、实验步骤
分别称取5g2,4-二氯苯乙酮和5g2,6-二氯苯乙酮加入100ml的容量瓶中,用乙醇溶液溶解并稀释到刻度,摇匀。得到样品溶液。
取上述溶液20μl,按上述色谱条件进行分析,记录色谱图,结果如图1所示。
图1中保留值为7.934min的色谱峰是2,4-二氯苯乙酮,保留值为10.738min的色谱峰是2,6-二氯苯乙酮。由图1可以看出,二者分离效果良好。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同,区别在于检测波长为278nm。所得色谱图见图2。
对比图1和图2可以看出。检测波长为278nm时,2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮的响应值都变低,同时溶剂峰明显,这2个因素对定量分析会带来明显的影响。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同,区别在于流动相比例为60:40。所得色谱图见图3。
对比图1和图3可以看出,当流动相比例为甲醇:水=60:40时,2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮出峰时间重合,无法分开,且保留值太大,影响分析速度。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。