本发明涉及一种取样方法，特别涉及一种用于测定再生混凝土碳化区微结构的切片取样方法，属于建筑材料检测领域。
背景技术：
与普通混凝土相似，再生混凝土(RAC)的碳化是一系列复杂的物理化学反应。碳化过程中，对应于不同的碳化深度，RAC的微结构，即基体的物相组成、孔结构以及界面性能会发生变化。探究再生混凝土在不同碳化区域微结构的变化规律，对于判断部分碳化区尺寸、预测再生混凝土的寿命具有十分重要的意义。
然而，再生骨料(RCA)上通常附着有一层老砂浆，其性能与再生混凝土中新砂浆的性能差异较大。在进行微观试验，对RAC内部砂浆进行取样时，传统的钻孔取样等方法难以对新老砂浆进行区分取样，从而无法定量、准确、全面地分析碳化过程中，再生混凝土不同碳化深度区间，新、老砂浆微结构的变化，取样代表性和实验结果的准确性较差。
为区分RAC中新、老砂浆，方便对其进行独立研究，潘钢华等在公开号为CN106630839A的发明专利申请中已证明，在制备原生混凝土时，向基体中掺入适量的氧化铁红不影响再生混凝土中新老砂浆的强度、微结构和碳化规律，从而为本申请的方法提供了依据。但不同碳化深度，新、老砂浆的分别取样方法未见报道。
技术实现要素：
发明目的：针对传统方法难以对再生混凝土中不同碳化深度的新老砂浆进行区分取样的问题，本发明提供一种用于测定再生混凝土碳化区微结构的切片取样方法，该取样方法能够有效取得再生混凝土在不同碳化深度区间新、老硬化水泥浆试样，保证取样的代表性和测试结果的准确性。
技术方案：本发明所述的一种用于测定再生混凝土碳化区微结构的切片取样方法，包括下述步骤：
(1)将原生混凝土破碎，得到的再生骨料成型再生混凝土试件，拆模养护后进行一维碳化；其中，其中，所述原生混凝土的制备原料包括胶凝材料及氧化铁红，氧化铁红的质量占胶凝材料质量的0.3％～0.5％；
(2)切片：沿再生混凝土试件的一维碳化方向，从一侧碳化面与相邻的非碳化面的交线点处至再生混凝土试件中心处等间隔垂直切片，得不到不同碳化深度处的试件切片；
(3)取样：分别敲出各试件切片中的新、老砂浆颗粒，进一步破碎(或研磨、过筛)、真空干燥后进行碳化区微观测试。
优选的，步骤(1)中，原生混凝土强度等级为C10～C60，其破碎所得的再生骨料级配为5～25mm连续级配，骨料取代率为0～100％，制得的再生混凝土试件的强度等级为C20～C50。
成型再生混凝土试件后，可对其进行标准养护、自然养护或热养护。
养护后，对再生混凝土试件进行一维碳化，试件一般为立方体或棱柱体(长宽比≥3)，一维碳化是指对再生混凝土试件相对的两个面进行碳化，其余面用环氧树脂密封。优选的，碳化时，各试件之间的距离不小于50mm；碳化试验开始后碳化箱内环境满足下述要求：温度为5～50℃，相对湿度为25～75％，CO2浓度为0.03～100％。
上述步骤(2)中，等间隔垂直切片的切片间隔优选为3～7mm。
切片后的试件可在室温下晾干，并用干净的毛刷掸去片状试件表面的粉末。
上述步骤(3)中，再生混凝土试件切片中，灰色砂浆颗粒为新砂浆颗粒，铁红色砂浆颗粒为老砂浆颗粒，可以明显区分出新、老砂浆颗粒。
较优的，取样时，设定一定的取样间隔对新老砂浆分开取样，取样间隔为相邻两个取样点的相对深度。取样点下一取样间隔的同一点处未必是同种砂浆组分，因此以相邻两个取样点的相对深度作为取样间隔，试验结果也是同一深度上、同种砂浆中固相物质的平均化所得。
具体的，碳化区微观测试包括碳化区物相组成测试、碳化区微观形貌测试、碳化区孔结构测试及碳化区界面力学性能测试。其中，碳化区物相组成测试的方法可为TG-DTG、XRD、XRF等，微观形貌测试的方法可为SEM、BSE等，孔结构测试的方法可为MIP、BET等，碳化区界面力学性能测试方法可为纳米压痕、显微硬度测试等。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明的切片取样方法可以根据实际碳化深度，控制切片间隔，取得再生混凝土在不同碳化深度区间新、老硬化水泥浆试样，支持分别对再生混凝土中的新老砂浆的碳化深度、碳化区的划分和微结构进行分析，为准确进行再生混凝土的碳化寿命预测提供依据，也为再生混凝土的其他耐久性研究取样方法提供了参考；(2)本发明用于成型再生混凝土试件的再生骨料基体中掺有氧化铁红，在不影响再生骨料的强度、老砂浆的孔结构以及碳化情况的前提下，可将再生骨料中的新、老砂浆区分，方便对其进行独立研究；(3)本发明采用等间距切片取样方式，间距可根据实际碳化情况调节，从而分别取得再生混凝土在不同碳化深度区间新、老砂浆试样，保证所取样品的代表性、测试样品的独立性和测试结果的准确性。
附图说明
图1为实施例中一维碳化的再生混凝土试样的结构示意图；
图2为实施例1中不同碳化深度区间，采用TG-DTG分析，测定的氢氧化钙和碳酸钙组分含量变化图；
图3为实施例2中不同碳化深度区间，采用TG-DTG分析，测定的氢氧化钙和碳酸钙组分含量变化图；
图4为实施例3中不同碳化深度区间，采用TG-DTG分析，测定的氢氧化钙和碳酸钙组分含量变化图；
图5为实施例4中不同碳化深度区间，采用TG-DTG分析，测定的氢氧化钙和碳酸钙组分含量变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种用于测定再生混凝土碳化区物微结构的切片取样方法，包括下述步骤：
(1)成型再生混凝土试件，拆模养护后进行一维碳化；
再生混凝土试件用再生骨料由原生混凝土破碎所得，其中，原生混凝土的制备原料中除了胶凝材料、砂、石、外加剂、水等常见组份外，还掺入了0.3％～0.5％氧化铁红，其中0.3％～0.5％是指掺入氧化铁红的质量占原生混凝土中胶凝材料用量的百分比；发明人在先申请的公开号为CN106630839A、名称为“用于区分碳化混凝土中新老砂浆的再生骨料及其制备方法”的发明专利申请已证明，掺氧化铁红可使原生混凝土呈红色，从而使得原生混凝土破碎制备的再生骨料的粘附砂浆(即老砂浆)呈红色，进而与再生混凝土中灰色的新砂浆区分开来。
原生混凝土强度等级一般为C10～C60，其破碎所得的再生骨料级配为5～25mm连续级配，骨料取代率为0～100％，制得的再生混凝土试件的强度等级为C20～C50。
一维碳化是指对再生混凝土试件相对的两个面进行碳化，其余面用环氧树脂密封。碳化时，各试件之间的距离不小于50mm；碳化试验开始后碳化箱内环境满足下述要求：温度为5～50℃，相对湿度为25～75％，CO2浓度为0.03～100％。
(2)切片：沿再生混凝土试件的一维碳化方向，从一侧碳化面与相邻的非碳化面的交线点处至再生混凝土试件中心处等间隔垂直切片，得不到不同碳化深度处的试件切片；切片后的试件可在室温下晾干，并用干净的毛刷掸去片状试件表面的粉末。
(3)取样：分别敲出各试件切片中的新、老砂浆颗粒，进一步破碎(或研磨、过筛)、真空干燥后进行碳化区微观测试。
取样时，设定一定的取样间隔对新老砂浆分开取样，取样间隔为相邻两个取样点的相对深度。取样点下一取样间隔的同一点处未必是同种砂浆组分，因此以相邻两个取样点的相对深度作为取样间隔，试验结果也是同一深度上、同种砂浆中固相物质的平均化所得。
碳化区微观测试可包括碳化区物相组成、微观形貌、孔结构、界面力学性能等方面的测试。其中，碳化区物相组成测试的方法可为TG-DTG、XRD、XRF等，微观形貌测试的方法可为SEM、BSE等，孔结构测试的方法可为MIP、BET等，碳化区界面力学性能测试方法可为纳米压痕、显微硬度测试等。
以下以测定再生混凝土碳化区物相组成为例，对本发明的发明进行详细说明。
实施例1
一种用于测定再生混凝土碳化区物相组成的切片取样方法，包括以下步骤：
(1)成型C30再生混凝土试件，其中，再生骨料为实验室制备的C20原生混凝土(掺0.5％氧化铁红)破碎所得，再生骨料取代率100％，标准养护28天后，在温度20℃，相对湿度70％，CO2浓度为20％的环境下碳化28天；
(2)切片：如图1，沿一维碳化方向，从前碳化面和上非碳化面的交线点处至混凝土中心处间隔5mm垂直切片；
(3)取样：取样部位分别是0～5mm、5～10mm、10～15mm、15～20mm、20～25mm、25～30mm、30～35mm。用小锤敲出该区域的新砂浆颗粒，并进一步破碎后，放入研钵研磨，研磨完毕后过75μm筛，真空干燥后进行TG-DTG测试，测试结果如图2。
实施例2
一种用于测定再生混凝土碳化区物相组成的切片取样方法，包括以下步骤：
(1)成型C30再生混凝土试件，其中，再生骨料为实验室制备的C20原生混凝土(掺0.5％氧化铁红)破碎所得，再生骨料取代率100％，标准养护28天后，在温度20℃，相对湿度70％，CO2浓度为20％的环境下碳化28天；
(2)切片：如图1，沿一维碳化方向，从前碳化面和上非碳化面的交线点处至混凝土中心处间隔5mm垂直切片；
(3)取样：取样部位分别是0～5mm、5～10mm、10～15mm、15～20mm、20～25mm、25～30mm、30～35mm。用小锤敲出该区域的老砂浆颗粒，并进一步破碎后，放入研钵研磨，研磨完毕后过75μm筛，真空干燥后进行TG-DTG测试，测试结果如图3。
实施例3
一种用于测定再生混凝土碳化区物相组成的切片取样方法，包括以下步骤：
(1)成型C30再生混凝土试件，其中，再生骨料为实验室制备的C20原生混凝土(掺0.5％氧化铁红)破碎所得，再生骨料取代率70％，标准养护28天后，在温度20℃，相对湿度70％，CO2浓度为20％的环境下碳化28天；
(2)切片：如图1，沿一维碳化方向，从前碳化面和上非碳化面的交线点处至混凝土中心处间隔5mm垂直切片；
(3)取样：取样部位分别是0～5mm、5～10mm、10～15mm、15～20mm、20～25mm、25～30mm、30～35mm。用小锤敲出该区域的新砂浆颗粒，并进一步破碎后，放入研钵研磨，研磨完毕后过75μm筛，真空干燥后进行TG-DTG测试，测试结果如图4。
实施例4
一种用于测定再生混凝土碳化区物相组成的切片取样方法，包括以下步骤：
(1)成型C30再生混凝土试件，其中，再生骨料为实验室制备的C20原生混凝土(掺0.5％氧化铁红)破碎所得，再生骨料取代率50％，标准养护28天后，在温度20℃，相对湿度70％，CO2浓度为20％的环境下碳化28天；
(2)切片：如图1，沿试件一维碳化方向，从前碳化面和上非碳化面的交线点处至再生混凝土试件中心处间隔5mm垂直切片；
(3)取样：取样部位分别是0～5mm、5～10mm、10～15mm、15～20mm、20～25mm、25～30mm、30～35mm。用小锤敲出该区域的新砂浆颗粒，并进一步破碎后，放入研钵研磨，研磨完毕后过75μm筛，真空干燥后进行TG-DTG测试，测试结果如图5。