高时间分辨的取向检测光路及实验方法与流程

本发明涉及一种使用可调谐量子级联激光器配合光弹调制器原位研究材料取向度演化的检测技术，尤其涉及一种高时间分辨的取向检测光路及实验方法。

背景技术：

高分子材料由于其长度方向与宽度方向上极其悬殊的不对称性，使它们在外力场下很容易沿着外力场方向进行排列，这就是高分子的取向。取向作用很大程度上决定了高分子的机械性能、光学性能等。因此发展了很多用于检测取向程度的手段，如x射线衍射法、双折射法、红外二向色性光谱法等。其中，红外二向色性光谱法由于其能够同时检测晶区和无定形区分子链的取向程度，而被广泛应用于取向的检测。现有的商业化的傅里叶红外光谱仪，因为较弱的光源强度、缓慢的偏振方向改变方式，而无法满足其对高分子高速加工过程中取向演化的在线高速检测。同时，因为高分子材料对于红外光的吸收和薄膜的厚度相关，较弱的光源强度也限制了其对整个高分子加工过程进行检测。

量子级联激光器是最近20年内发展起来的一种红外光源，其强度相比于传统黑体辐射的红外光源来说，提高了4个数量级，强度的提升为实现在线高速探测高分子取向程度演化提供了基础。光弹调制器是一种基于光弹性效应的相位调制器件，可以实现对入射光偏振方向的高精度、高速调制。两种仪器出现，为在线高速探测高分子取向程度演化提供了可能。但是，将两种仪器联用仍存在两个问题，第一个问题在于，可调谐量子级联激光器脉冲模式下的脉冲频率与光弹调制器的调制频率不相匹配。另一个面临的问题是，高速脉冲信号的采集和存储对于软硬件的要求较高，既要信号保存的完整性又要保证信号测量的精度。

综上所述，高时间分辨的在线取向检测方法需要具备以下特点：1.可调谐量子级联激光器的脉冲需要与光弹调制器的调制频率相匹配，即脉冲信号需要落在偏振方向调制点上，可以获得偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光。2.高速的脉冲信号采集系统利用高采样率的采集卡获得精确的实验数据，并利用可调谐量子级联激光器的脉冲宽度窄的特点，设计的labview程序完成信号的存储。3.通过选择可调谐量子级联激光器的波数，可以对不同种类的样品进行取向的检测；而设定不同的出射能量对不同厚度、吸收程度的样品也能保证探测得到信号的信噪比。

现有技术中的方案很难达到上述要求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种光路简洁、可调的高时间分辨的取向检测光路及实验方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的高时间分辨的取向检测光路，主要包括：可调谐量子级联激光器控制器、可调谐量子级联激光器、倍频延时电路、光弹调制器控制器、光弹调制器、高分子薄膜样品、高速数据采集系统、高速探测器；

所述可调谐量子级联激光器控制器的触发信号至所述可调谐量子级联激光器，所述可调谐量子级联激光器发出的光信号穿过所述光弹调制器和所述高分子薄膜样品后抵达所述高速探测器，所述高速探测器的电信号至所述高速数据采集系统，所述高速数据采集系统的延时信号至所述倍频延时电路，所述光弹调制器控制器的初始触发信号至所述倍频延时电路和光弹调制器，所述倍频延时电路的延时倍频后的触发信号至所述可调谐量子级联激光器控制器。

本发明的上述高时间分辨的取向检测光路的取向检测实验方法，主要包括：

所述可调谐量子级联激光器在可调谐量子级联激光器控制器控制下出光，所述光弹调制器控制器提供初始触发信号，通过倍频延时电路后获得未经延时的倍频触发信号，所述高速数据采集系统对倍频延时电路进行控制，最终为可调谐量子级联激光器控制器提供延时倍频后的触发信号；

经过触发信号触发的可调谐量子级联激光器出射出偏振方向垂直地面的脉冲偏振光，其频率与触发信号一致，通过光弹调制器调制后，获得一束偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光，且其脉冲频率为200khz；

根据红外二向色性，偏振方向相互垂直的脉冲光，通过取向高分子薄膜样品后，会有不同程度的吸收，透射过样品的脉冲光，经过高速探测器后转化为电信号，被高速数据采集系统采集并存储。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的高时间分辨的取向检测光路及实验方法，可以实现对不同厚度、不同吸收程度样品的取向检测，能够对样品取向演化整个过程进行探测并保证探测信号的信噪比；针对不同种类的样品可以选择特定波数；经过调制后成为偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光信号，实现了时间分辨为10μs的取向检测。

附图说明

图1为本发明实施例提供的高时间分辨的取向检测光路的结构示意图；

图2为本发明实施例中高时间分辨的取向检测与双向拉伸装置联用的示意图；

图3为本发明实施例中偏振方向改变的验证结果示意图；

图4a至图4d为本发明实施例中拉伸诱导的取向演化数据示意图。

图中：

1为可调谐量子级联激光器控制器，2为可调谐量子级联激光器，3为倍频延时电路，4为光弹调制器控制器，5为光弹调制器，6为高分子薄膜样品，7为高速数据采集系统，8为高速探测器，9为中性密度滤光镜，10为聚焦镜，11为反光镜，12为光学平台，13为双向拉伸装置，14为光学平台。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

本发明的高时间分辨的取向检测光路，其较佳的具体实施方式是：

主要包括：可调谐量子级联激光器控制器、可调谐量子级联激光器、倍频延时电路、光弹调制器控制器、光弹调制器、高分子薄膜样品、高速数据采集系统、高速探测器；

所述可调谐量子级联激光器控制器的触发信号至所述可调谐量子级联激光器，所述可调谐量子级联激光器发出的光信号穿过所述光弹调制器和所述高分子薄膜样品后抵达所述高速探测器，所述高速探测器的电信号至所述高速数据采集系统，所述高速数据采集系统的延时信号至所述倍频延时电路，所述光弹调制器控制器的初始触发信号至所述倍频延时电路和光弹调制器，所述倍频延时电路的延时倍频后的触发信号至所述可调谐量子级联激光器控制器。

本发明的上述高时间分辨的取向检测光路的取向检测实验方法，其较佳的具体实施方式是：

主要包括：

所述可调谐量子级联激光器在可调谐量子级联激光器控制器控制下出光，所述光弹调制器控制器提供初始触发信号，通过倍频延时电路后获得未经延时的倍频触发信号，所述高速数据采集系统对倍频延时电路进行控制，最终为可调谐量子级联激光器控制器提供延时倍频后的触发信号；

经过触发信号触发的可调谐量子级联激光器出射出偏振方向垂直地面的脉冲偏振光，其频率与触发信号一致，通过光弹调制器调制后，获得一束偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光，且其脉冲频率为200khz；

根据红外二向色性，偏振方向相互垂直的脉冲光，通过取向高分子薄膜样品后，会有不同程度的吸收，透射过样品的脉冲光，经过高速探测器后转化为电信号，被高速数据采集系统采集并存储。

进一步的，通过可调谐量子级联激光器控制器的控制，实现对不同种类、厚度、吸收程度的样品的检测。通过调节可调谐量子级联激光器的输出波数，实现对不同种类样品的取向检测。通过调节可调谐量子级联激光器注入电流，从而调节可调谐量子级联激光器的输出功率，实现对不同厚度、不同吸收程度样品的取向检测。

进一步的，利用倍频延时电路，将光弹调制器控制器提供的原始信号进行倍频处理，利用高速数据采集系统的labview程序，通过rs232接口输入延时信号，控制倍频延时电路，获得频率加倍、相位延迟的触发信号。

进一步的，利用高速数据采集系统的采集软件以及设定可调谐量子级联激光器的脉冲宽度，可以实现有效数据的存储。

本发明的高时间分辨的取向检测实验方法。该高时间分辨的取向检测光路中可调谐量子级联激光器的功率范围为0-200mw，可以实现对不同厚度、不同吸收程度样品的取向检测，能够对样品取向演化整个过程进行探测并保证探测信号的信噪比；同时可调谐量子级联激光器的波数可以通过可调谐量子级联激光器控制器调节，针对不同种类的样品可以选择特定波数；可调谐量子级联激光器受到200khz的触发信号触发，得到200khz的偏振脉冲光信号，经过调制后成为偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光信号，脉冲频率仍为200khz，实现了时间分辨为10μs的取向检测，该发明填补了商业化和实验室仪器中此类高时间分辨取向检测方法的空白。

本发明与常用的傅利叶红外取向检测相比创新点主要有：

1、光路简洁、可调，红外光入射样品方向可调节，对于入射光沿竖直方向的实验体系和入射光沿水平方向的实验体系都能够适用。样品空间开放自由，适合放置各种大小型实验加工设备，同时易于与其他结构检测装置联用。

2、可以实现时间分辨率为10μs的取向检测实验，对于取向方向快速响应的体系能够跟踪其演化规律。

3、通过可调谐量子级联激光器控制器的控制，实现对不同种类、厚度、吸收程度的样品的检测。通过调节可调谐量子级联激光器的输出波数，实现对不同种类样品的取向检测。通过调节可调谐量子级联激光器注入电流，从而调节可调谐量子级联激光器的输出功率，实现对不同厚度、不同吸收程度样品的取向检测。

4、本专利应用前景：1)交变电场下，带电液晶分子的取向方向变化，其变化速率和电场频率相关，在高的电场频率下，液晶分子的取向方向变化速率较快，对于检测取向变化的方法，要求其能够匹配上取向变化速率，因此高时间分辨的取向检测方法将研究高频电场下带电液晶分子的取向演化变成一种现实。2)用于探测聚合物非晶区取向演化的检测手段有限，其中普通的傅里叶红外技术对于非晶取向的检测又受到偏振方向改变速率的限制，无法应用于聚合物非晶区取向演化的在线检测，高时间分辨的取向检测方法将在线检测聚合物取向演化变成一种现实。3)可发展成为在线检测材料取向演化的实验平台，开放自由的样品操作空间满足大小型仪器设备安装和运行的要求。

具体实施例，如图1至图4d所示：

一种高时间分辨的取向检测光路，主要包括：可调谐量子级联激光器控制器1、可调谐量子级联激光器2、倍频延时电路3、光弹调制器控制器4、光弹调制器5、高分子薄膜样品6、高速数据采集系统7、高速探测器8，其中：

可调谐量子级联激光器在可调谐量子级联激光器控制器控制下出光。光弹调制器控制器提供初始触发信号，通过倍频延时电路后获得未经延时的倍频触发信号，高速数据采集系统对倍频延时电路进行控制，最终为可调谐量子级联激光器控制器提供延时倍频后的触发信号。经过触发信号触发的可调谐量子级联激光器出射出偏振方向垂直地面的脉冲偏振光，其频率与触发信号一致，通过光弹调制器调制后，获得一束偏振方向相互垂直且交替出现的脉冲光，且其脉冲频率为200khz。根据红外二向色性，偏振方向相互垂直的脉冲光，通过取向高分子薄膜样品后，会有不同程度的吸收。透射过样品的脉冲光，经过高速探测器后，转化为电信号，被高速数据采集系统采集并存储。

该装置进行高时间分辨取向检测的主要操作步骤为：

步骤(1)、利用可调谐量子级联激光器、光弹调制器、高速探测器以及必要的光学元件(反射镜、抛物面镜等)，在竖直空间内搭建取向检测光路，与双向拉伸装置联用；

步骤(2)、将光弹调制器控制器、可调谐量子级联激光器控制器以及延时电路连接，倍频延时与高速数据采集系统连接，高速探测器与高速数据采集系统连接；

步骤(3)、设定可调谐量子级联激光器输出功率以及输出激光的波数，设定光弹调制器的调制波数，设定倍频延时电路的延迟量；

步骤(4)、偏振光学指导下搭建的竖直光路，其两个偏振方向分别平行于双拉机拉伸的两个方向。以下过程用于验证偏振光的方向是否分别平行于双拉机拉伸的两个方向。将检偏镜的方向设定在平行于第一步机器拉伸的方向，若脉冲光的信号减半，证明获得了平行于第一步机器拉伸的偏振光；将偏振镜方向旋转90°，若脉冲光的信号减半，证明获得了平行于第二步机器拉伸的偏振光。

步骤(5)、装夹高分子薄膜样品；

步骤(6)、设定高分子薄膜样品拉伸温度，拉伸参数，待高分子薄膜样品达到设定温度时，控制高精度伺服电机开始连续旋转，在设定的拉伸模式下进行拉伸；

步骤(7)、拉伸过程中，高速探测器探测脉冲光信号并利用高速采集系统采集及存储数据。通过研究不同应变下的取向程度，研究应变与取向之间的关系。

实验实例：

高时间分辨取向检测光路用于双向拉伸的β-pp取向演化检测。

实验目的：

用于探测聚合物非晶区取向演化的检测手段有限，其中普通的傅里叶红外技术对于非晶取向的检测又受到偏振方向改变速率的限制，无法应用于聚合物非晶区取向演化的在线检测，将高时间分辨的取向检测方法用于在线检测聚合物取向演化。通过观察取向程度随应变的改变，理解加工过程对于聚合物无定形区诱导取向的作用，为指导调控聚合物取向提供科学依据。

实验过程：

选择流延的β-pp作为实验材料，根据其红外光谱，选择973cm-1作为本次测量的波数，将可调谐量子级联激光器与光弹调制器的工作波数设定为973cm-1，光弹调制器的调制延迟量设定为λ/2。根据双向拉伸机器的尺寸要求，将β-pp裁剪成13cm*13cm的形状。设定拉伸温度为130℃，拉伸应变设定为2×2。打开高速数据采集系统，将数据采集设定为信号触发后保留25个数据点，同时通过可调谐量子级联激光器控制器将输出脉冲的占空比设定在2.4％。达到拉伸温度时，开始拉伸，同步采集红外信号。将采集的脉冲信号导入matlab中进行处理，获得各个脉冲的峰位值，利用红外二向色性，计算取向的结果。

实验结论：

图4a和图4c分别为第一步拉伸(沿着md方向)和第二步拉伸(沿着td方向)时，md方向和td方向上透射光的峰值强度变化。图4a中可以看到，md方向上的峰值强度除一开始的一小段上升以外，后面的峰值强度达到了一个平台；td方向上的峰值强度则一直单调上升。图4c中可以看到，md方向上的峰值强度一直上升；td方向上的峰值强度则一直单调递减。透射光的峰值强度和样品的厚度以及样品的中分子链的取向程度相关。在第一步拉伸过程中，薄膜厚度随着应变改变而发生较为显著的变化，这一变化导致的吸收减弱，透射光强度上升；同时，分子链沿着md方向排列，导致md方向的吸收增加，td方向的吸收减弱；因此，在第一步拉伸过程中，md方向上的峰值强度没有显著上升，其原因在于薄膜厚度减弱引起的吸收降低与分子链沿md方向引起的吸收增强之间的相互抵消；而在td方向上强度的上升是厚度减弱引起的吸收降低与分子链垂直td方向引起的吸收降低的结果。第二步拉伸过程中，薄膜厚度没有显著的变化，分子链取向导致的吸收变化占主导作用。分子链在第二步拉伸中，从md方向旋转到td方向，导致了md方向上的峰值强度一直上升；td方向上的峰值强度则一直递减。

从取向的计算结果上来看，分子链取向首先随着第一步拉伸，沿着md方向排列，取向因子从0.04上升至0.36；而在第二步拉伸后，又从0.36回到0，变成了各向同性的状态，与相关文献中的报道一致。

尽管上面对发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚本发明不限于具体实施方式的范围。对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。