一种测定空气中氨的简易试纸及其制备和测定方法与流程

本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种测定空气中氨的简易试纸及其制备和测定方法。

背景技术

氨是一种重要的基础化工原料和产品，易于挥发到空气中，是主要的空气污染物之一，也是危害人体健康的主要污染物之一。人们若处于含高浓度氨的空气中，会患急性氨中毒，故快速、简便地确定氨含量具有重要的意义。

氨的检测方法主要有：分光光度法、电化学法和快速检测管法。常规方法是分光光度法，包括：苯酚分光光度法、纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠一水杨酸法等。

分光光度法体系稳定，方法成熟，结果可靠，是空气中氨准确定值的较好方法。但这类方法均需在现场长时间采样，所以其测定结果是1h左右的采样时间下的平均值，且分析周期长，操作较繁琐，不能实时反映空气污染的瞬时浓度状况及现场大批测点的监测需求。

氨的快速测定方法气体，主要包括检气管法，溶液快速比色法，试纸法。

检气管是将显色剂等化学试剂负载到惰性载体上，并装入细长的玻璃管中制成。检气管通常根据反应长度确定氨含量。使用时，将现场气体以一定的流量抽过检气管，被测气体与显色剂接触并呈现一定的颜色，根据颜色对待测污染物进行定性鉴定。根据变色带的长度与浓度标尺进行比较，测定气体中被测气体的浓度大小。

溶液快速法是以吸收液本身作为显色液，当被检测气体通过吸收液时，立即发生化学反应而呈一定的颜色，根据颜色变化进行定性鉴定，根据产生的颜色深度与人工标准管比较，从而测定被检测气体的浓度。

试纸比色法是以滤纸为载体，将显色剂负载到滤纸上，待测物质与附着在滤纸上的显色剂反应，产生明显的颜色变化。根据颜色变化进行定性鉴定，根据产生的颜色深浅与标准比色卡比较进行定量，测定被检测气体的浓度。

试纸制作成本低，易于携带和使用。市售的测定氨含量试纸主要基于目视比色法，但存在较大的肉眼颜色辨别误差。在实际生产场所中，以及应急监测中，更需要一种使用简便、快捷，制作成本低，准确度较高的检测氨浓度的技术和方法。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种测定空气中氨的简易试纸及其制备和测定方法，该试纸是一种简便、快捷、现场测定空气中氨的简易试纸，能够根据氨与试纸的反应长度确定空气中氨浓度，以便及时判断是否超标及超标多少，为环境监测与管理提供一种新技术。这种新的试纸可用于车间、工作场所以及户外发生氨泄漏污染事故的现场检测以及应急监测。其测定原理是，当试纸中的百里香酚蓝(酸式)在遇到空气中氨后，百里香酚蓝试纸变色呈现出黄色，该黄色物质由试纸一端反应，其长度与氨浓度成定量关系，可以现场及时准确地测定空气中的氨含量。而试纸中的阳离子表面活性剂对上述反应起到增溶，增敏作用，实验表明，灵敏度比不加阳离子表面活性剂的百里香酚蓝试纸提高20％以上。

本发明是一种测定空气中氨的简易试纸，是一种负载有百里香酚蓝、硫酸和阳离子表面活性剂的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：阳离子表面活性剂＝(0.02～0.18)：(1.8～4.8)×10^-5：(0.4～2)×10^-4。

所述的阳离子表面活性剂为长链烷基的甲基铵盐，优选为碳原子数为12～18的长链烷基三甲基溴化铵，尤其是十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵(ctmab)。

所述的测定空气中氨的简易试纸，其测定空气中氨浓度范围为2.8～140mg/m³。

所述的测定空气中氨的简易试纸，其基质为滤纸条、层析滤纸条或色层滤纸条中的一种，作为优选，其长为60～100mm，宽为3～5mm。

本发明的一种测定空气中氨的简易试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将百里香酚蓝溶于乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入硫酸溶液混匀，再加入阳离子表面活性剂，混合均匀，用乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.2～1.8g，(1+2)硫酸为0.3～0.8ml，阳离子表面活性剂为0.4～2mg；

步骤2，浸泡

将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为1min以上；

步骤3，干燥塑封

将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干，于110～150℃进行塑封，得到测定空气中氨的简易试纸。

所述的步骤1中，所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。

所述的步骤1中，阳离子表面活性剂加入水中，配制成质量浓度为0.1％的阳离子表面活性剂水溶液，加入到浸泡液中。

所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。

所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。

所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱，在40～90℃烘干5～30min。

所述的步骤3中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。

所述的测定空气中氨的简易试纸，可以在塑封后裁剪，也可以在浸泡前裁剪。

本发明的一种测定空气中氨的简易试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将测定空气中氨的简易试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测定空气中氨的简易试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应10～40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；

(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，读取显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的测定空气中氨的简易试纸的测定方法中，所述的反应10～40min，具体的反应时间和根据实验得到显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程中的实验时间对应。

所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式：

第一种，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；

第二种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；

第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测定空气中氨的简易试纸上标注测量尺。

所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：

(一)将n条测定空气中氨的简易试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～40min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：

y＝0.222x+0.2

式中，x为氨浓度，单位mg/m³；

y为显色试纸的显色带长度，单位为mm；

显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9992；

(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为2.8～140mg/m³。试纸对1mg/m³的氨会有变色带出现，但变色长度不宜准确测定，所以可以确定试纸的最低检出限为1mg/m³。

根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。

本发明的一种测定空气中氨的简易试纸及其制备和测定方法，其有益效果为：

本发明的测定空气中氨的简易试纸，是根据氨与硫酸-百里香酚蓝作用，生成黄色络合物的反应原理进行制备。该试纸使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单，测量误差小成本低于检气管的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易的测定。普通人即可使用操作，不需要专业操作技能，应用范围广泛。

现场检测与标准方法比较，具有良好的准确度。本发明与检气管比较，不必担心检气管填料的均匀性问题，制作成本更低廉，使用和携带更方便，具备显著的经济效益和推广价值。

附图说明

图1为一种测定空气中氨的简易试纸结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。

实施例1

一种测定空气中氨的简易试纸，其结构示意图见图1，具体为负载有百里香酚蓝、硫酸和ctmab的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：酸：ctmab＝0.12：0.48×10^-4：0.2×10^-3。

所述的测定空气中氨的简易试纸为层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。

一种测定空气中氨的简易试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的ctmab水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100ml，得到浸泡液；其中，100ml浸泡液中，含有的成分及各成分加入量为：百里香酚蓝为0.12g，(1+2)硫酸为0.08ml，0.1％ctmab为0.2ml；余量为无水乙醇。

所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。

步骤2，浸泡

将层析滤纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为25min；

步骤3，烘干塑封

将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干10min，采用塑封机于140℃进行塑封压膜，得到测定空气中氨的简易试纸。

一种测定空气中氨的简易试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将测定空气中氨的简易试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测定空气中氨的简易试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应25min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；

(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；

所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：

(一)将n条测定空气中氨的简易试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系；

(三)根据本实施例制得的测定空气中氨的简易试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(hj534-2009)相比较，结果见表1。

表1实际测定空气中氨的分析结果

结果表明，在检测范围内，两种检测技术结果相近。并且此试纸具有便于携带，测定简易，快捷，特点。

实施例2

一种测定空气中氨的简易试纸，其结构示意图见图1，具体为负载有百里香酚蓝、硫酸和ctmab的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：酸：十二烷基三甲基溴化铵＝0.02：1.8×10^-5：0.1×10^-3。

所述的测定空气中氨的简易试纸为层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。

一种测定空气中氨的简易试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的十二烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100ml，得到浸泡液；其中，100ml浸泡液中，含有的成分及各成分加入量为：百里香酚蓝为0.02g，(1+2)硫酸为0.03ml，0.1％十二烷基三甲基溴化铵为0.1ml；余量为体积百分数为95％的乙醇。

所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。

步骤2，浸泡

将层析滤纸裁，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为70℃，浸泡时间为5min；

步骤3，烘干塑封

将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干10min，剪为长80mm、宽3mm的试纸条，采用塑封机于150℃进行塑封压膜，得到测定空气中氨的简易试纸。

一种测定空气中氨的简易试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将测定空气中氨的简易试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测定空气中氨的简易试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；

(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；计算得到空气中氨的含量。

所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，采用的实验方法同实施例1。