基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法与流程

本发明涉及非常规储层的有效孔隙测试方法，特别涉及一种基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法。

背景技术：

非常规油气是指赋存在煤、页岩、致密砂岩纳米尺度孔隙网络中的油气资源，同常规储层相比，非常规储层具有排替压力高、喉道半径小、孔喉比高、结构系数高等特点，岩石孔隙、喉道系统发育特征复杂，非均质性极强，尤其是微观尺度下纳米级喉道的发育特征、充填特征、连通性、形貌特征差异显著，微纳米孔隙与纳米喉道的组合特征、分布特征、空间展布、形成机制及影响因素非常复杂，不同类型孔隙的有效性也具有显著差异。

目前，对致密砂岩微观储集空间发育特征(包括孔喉类型、形貌特征、成因、受控因素、孔径分布、有效性、连通性等)的研究，已经深入到了微纳米尺度，但是针对不同成因类型的孔隙缺乏专门研究，尤其是无法区分不同类型孔隙是否为有效孔隙、无法认知其连通性特征如何。由于此科学问题出现较新，目前本领域科研人员尚未设计有专门针对此问题的技术方法。

技术实现要素：

发明目的：针对现有技术中缺乏确定不同类型孔隙有效性和连通性的有效方法，本发明提供一种基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法。

技术方案：本发明所述的基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法，包括如下步骤：

(1)逐级加压、通过高压驱替将贵金属纳米粒子流体注入至测试样品的基质孔隙中，达到最高压力值300mpa后退卸压使部分贵金属纳米粒子退出样品，测试加压和退卸压过程中每个压力点对应的样品质量，确定不同注入压力下贵金属纳米粒子在样品中的注入量；

(2)对步骤(1)所得样品表面进行氩离子抛光处理，在氩离子抛光面上应用场发射扫描电镜进行微米-纳米微观储集空间观测，确定样品有效孔隙的结构及孔隙连通性。

其中，步骤(1)中，贵金属纳米粒子为金纳米粒子，该金纳米粒子通过金种子诱导技术制得。

具体的，采用金种子诱导技术制备金纳米粒子的过程包括：

a、将氯金酸溶液与ctab溶液混合、搅拌均匀，待溶液变成棕黄色之后，加入nabh4溶液并迅速摇匀，所得溶液在25℃水浴中反应得到金种子溶液；

b、将ctab溶液、氯金酸溶液与硝酸银溶液混匀后加入l-抗坏血酸并搅拌均匀，再加入金种子溶液、静置，使金种子生长，即得纳米级金粒子。

作为优选的，步骤(1)中，可在计算机点程式控制下逐级加压和退卸压。

上述步骤(2)中，微米-纳米微观储集空间观测主要包括对样品孔隙和吼道的观测。在氩离子抛光面上应用场发射扫描电镜获取样品的扫描电镜图像，结合图像处理技术，对扫描电镜图像进行信息深度提取，获取有效孔隙类型比例、几何形态、孔喉分布、平均孔径，建立有效孔隙的连通模型，从而可探究非常规储层基质有效孔隙网络系统的组成类型特征。

进一步的，对需要确定测试样品孔隙网络系统的空间结构特征的，本发明的测试方法还可包括步骤(3)：即结合纳米ct技术对步骤(1)处理后的样品进行扫描与孔隙网络重构，探究非常规储层基质有效孔隙网络系统的空间展布。

发明原理：非常规储层孔隙主要是发育情况复杂的纳米尺度孔隙，加压使贵金属纳米粒子进入孔隙后再卸压，贵金属纳米粒子无法完全退出，造成有效孔隙内部仍然残留有贵金属纳米粒子，因此最终残留有贵金属纳米粒子的孔隙即为连通的有效空隙；通过氩离子抛光结合场发射扫描电镜获取纳米尺度图像，由于贵金属纳米粒子团在背散射条件下与非常规储层基质在灰度、形貌上差异显著，可以有效观测、表征孔隙的有效性与连通性。

有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：(1)采用本发明的测试方法对非常规储层纳米级孔隙的观测主要是基于观测图像中贵金属纳米粒子团与其他基质的灰度差异，可以直观描述有效孔隙，建立有效孔隙的网络模型，避免无效孔隙对孔隙研究的干扰，有利于孔隙形貌特征的描述表征；(2)本发明的测试方法实现了对不同类型孔隙有效性、连通性的表征研究，也提出了对孔隙发育特征进行定性、定量综合分析的新方法，克服了现有技术手段或只能综合反映孔隙参数或无法获得孔隙是否连通有效的缺点；采用本发明的测试方法可以综合定性观测与定量测试结果，为评价孔隙网络及其连通性提供直观证据；(3)本发明的测试方法可以在一定程度上模拟油在微观空间中的运移、分布规律，为油气微观运移机理研究提供依据。

附图说明

图1为本发明的基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法流程图；

图2为本发明的测试装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

本发明针对当前技术无法区分、表征不同类型孔隙有效性、连通性的不足，提供一种基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法，如图1，该测试方法包括下述步骤：

(1)将贵金属纳米粒子注入测试样品基质孔隙中，并进行注入量测试；

通过高压驱替，对测试样品逐步加压，将贵金属纳米粒子流体注入至测试样品的基质孔隙中，达到最高压力值后退卸压使部分贵金属纳米粒子退出样品；在此过程中，实时测试样品在不同压力点下的质量变化情况，确定不同注入压力下贵金属纳米粒子在样品中的注入量，根据注入量数据可确定测试样品孔隙发育的孔渗特征、孔径分布特征等，获得与高压压汞测试手段类似的孔隙发育特征实验结果，

非常规储层孔隙主要是发育情况复杂的纳米尺度孔隙，贵金属纳米粒子无法完全退出，造成有效孔隙内部仍然残留有贵金属纳米粒子，因此最终残留有贵金属纳米粒子的孔隙即为连通的有效空隙。

其中，贵金属纳米粒子可为金纳米粒子，其可通过金种子诱导生长在实验室条件下制得。金种子诱导生长的过程如下：将氯金酸溶液与ctab溶液混合，在试管中缓慢搅拌均匀，溶液变成棕黄色之后，加入nabh4溶液并迅速震荡摇匀，得到的溶液在25摄氏度水浴中反应得到金种子溶液；将ctab溶液、氯金酸溶液与硝酸银溶液混合均匀后加入l-抗坏血酸并搅拌均匀，再加入金种子溶液并静置，使金种子生长，可得纳米级金粒子。

(2)氩离子抛光-扫描电镜观测

利用氩离子抛光装置处理样品表面，在氩离子抛光面上应用场发射扫描电镜对微米-纳米微观储集空间进行观测，结合能谱技术等，查明孔隙的类型、成因、形貌、尺寸特征；结合图像处理技术，利用拍摄图像进行信息深度提取，获取有效孔隙类型比例、几何形态、孔喉分布、平均孔径，建立有效孔隙的连通模型，探究非常规储层基质有效孔隙的网络系统的组成类型特征及发育特征。

进一步的，如图1，对需要测试样品孔隙网络系统的空间结构特征的，还可以结合纳米ct技术对步骤(1)处理后的测试样品进行扫描与孔隙网络重构，探究非常规储层基质有效孔隙网络系统的空间展布。

实施例

如图2，以测试致密砂岩储层的有效孔隙情况为例，对本发明的基于贵金属纳米粒子注入的非常规储层有效孔隙测试方法进行说明。

(1)首先采用纳米粒子制备箱1、通过金种子诱导生长在实验室条件下制备粒径在15～20nm之间金纳米粒子，以获取可以作为测试媒介压入样品孔隙的粒子流体；

(2)将测试样品破碎至20目，取10g测试样品置于样品室3内，并将金纳米粒子流通过增压导流管2填充满样品室3，并利用精密质量测试仪6测试初始质量；随后，通过计算机5点程式控制压力泵4增加样品室3内部压力由0mpa逐渐升高，使金纳米粒子流体被注入测试样品内部，每一个压力点对样品室3质量进行一次测试，获取每个压力点所对应的质量数值，所获取的数值可以转化为孔径分布数值、孔渗数值等结构参数；增加压力至约300mpa后点程控制条件下卸去样品室3内压力，使金纳米粒子退出样品，由于储层孔隙主要是发育情况复杂的纳米尺度孔隙，金纳米粒子无法完全退出，造成有效孔隙内部仍然残留有金纳米粒子；

(3)利用氩离子抛光装置8对样品进行氩离子抛光处理，获取超高品质观测面，然后结合场发射扫描电镜9获取样品的纳米尺度图像，由于贵金属纳米粒子团在背散射条件下与页岩基质在灰度、形貌上差异显著，因此获取的图像可以有效表征孔隙的有效性与连通性，即有金纳米粒子团存在的部分即为连通的有效空隙，由此确定了致密砂岩储层有效孔隙的网络系统的组成类型特征；

(4)利用纳米ct仪10对测试样品进行逐层扫描，获取样品三维尺度的有效孔隙网络展布特征及相关参数。