1.一种养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)对照品制备方法:称取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇配制成标准对照溶液;
2)供试品溶液的制备方法:称取养血清脑水提浸膏,加甲醇溶解,上固相萃取柱,用甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,用甲醇定容;
3)测定方法:分别取对照品溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液毛蕊花糖苷含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷的含量;
其中的色谱条件如下:色谱柱:c18色谱柱,流动相:以0.3-0.4%甲酸水溶液为流动相a,乙腈为流动相b,洗过方法:梯度洗脱,检测波长:300-350nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1对照品制备方法中,加甲醇配制成每毫升含毛蕊花糖苷为0.002-0.006mg的溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2供试品溶液的制备方法中:称取养血清脑水提浸膏0.20-0.30g,加15-35%甲醇10ml,溶解。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2供试品溶液的制备方法中:上固相萃取柱,先用25%甲醇5ml洗涤,弃去,再用40%甲醇溶液5ml洗脱,收集洗脱液,加40%甲醇至5ml。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2供试品溶液的制备方法中:固相萃取柱为proelutc18-u型或sep-pakvacc18型固相萃取柱;
固相萃取柱规格为500mg/6ml。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3测定方法,分别取对照品溶液和供试品溶液1-10ul,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)对照品制备方法:称取毛蕊花糖苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊花糖苷为0.002-0.006mg的溶液,既得;
2)供试品溶液的制备方法:精密称取养血清脑水提浸膏0.20-0.30g,加15-35%甲醇10ml,超声溶解,摇匀,上至固相萃取柱,用25%甲醇5ml洗涤,弃去,用40%甲醇溶液5ml洗脱,收集洗脱液,加40%甲醇至5ml,摇匀,既得;
3)测定方法:分别取对照品溶液和供试品溶液各2ul,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液毛蕊花糖苷含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷的含量;
其中色谱条件如下:
c18色谱柱为acquityuplchsst3c18色谱柱;
梯度洗脱表如下:
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)对照品制备方法:称取毛蕊花糖苷对照品适量,加甲醇配制成每毫升含毛蕊花糖苷为0.004mg的溶液,既得;
2)供试品溶液的制备方法:精密称取养血清脑水提浸膏约0.25g,加25%甲醇约10ml,超声溶解,摇匀,上至固相萃取柱,用25%甲醇5ml洗涤,弃去,用40%甲醇溶液5ml洗脱,收集洗脱液,加40%甲醇至5ml,摇匀,既得;
3)测定方法:分别取对照品溶液和供试品溶液各2ul,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液毛蕊花糖苷含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷的含量;
色谱条件:c18色谱柱,以0.2%甲酸水溶液为流动相a,乙腈为流动相b,梯度洗脱,检测波长:334nm,梯度洗脱如下: