专利名称：一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，尤其是涉及一种采用膜过滤技术和高速逆流色谱从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法。
背景技术：
毛鸡骨草为豆科植物相思子属植物，具有利湿退黄，清热解毒，疏肝止痛，传统医学用于治疗黄疸，胁肋不舒，胃脘胀痛，急、慢性肝炎，乳腺炎等。现代医学研究表明毛鸡骨草中含有大量黄酮、生物碱和阜苷等有效成分，药理研究表明，毛鸡骨草中的黄酮苷成分是治疗肝炎的主要成分，其中异夏佛塔苷含量较多。异夏佛塔苷(Isoschaftoside)为疗菜素为母体的黄酮碳苷类化合物，熔点200-20TC，分子式C26H28014，分子量564，结构式
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hoPyVM o现有从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，多采用硅胶柱、凝胶柱和制备液相方法分离。如文献“毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法”采用的方法是毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇(90 10 70 30)梯度洗脱，收集异夏佛塔苷富集流分，继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化。如上所述，现有制备异夏佛塔苷方法存在着制备量较小，操作复杂，收率低，制备周期长的缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的快速、简便方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，其特征在于取毛鸡骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液充分混合，过滤，滤液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，所得浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得异夏佛塔苷。所述的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。
所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选こ酸こ酷、正丁醇、水组合，比例为2-7:1-2:3-7，下相为流动相，上相为固定相。本发明技术优势在干方法采用膜过滤技术分离，物理方法除杂，操作简单，能耗低；方法还采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，可连续生产。
具体实施例方式下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明。实施例I :
取3kg毛鸡骨草切小段，毎次8倍量水回流提取I小时，提取2次，提取液过滤后用截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加2倍体积95%こ醇溶液充分混合，过滤回收こ醇后用等体积こ酸こ酯萃取3次，萃取液回收こ酸こ酯得浸膏。取こ酸こ酷、正丁醇、水按4:1:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机SOOrpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得淡黄色异夏佛塔苷I. 2g，经HPLC检测，纯度98. 2%。实施例2:
取5kg毛鸡骨草切小段，毎次6倍量水回流提取I小时，提取3次，提取液过滤后用截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加等体积95%こ醇溶液充分混合，过滤回收こ醇后用等体积こ酸こ酯萃取2 次，萃取液回收こ酸こ酯得浸膏。取こ酸こ酷、正丁醇、水按5:2:6混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机IOOOrpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得淡黄色异夏佛塔苷I. 9g，经HPLC检测，纯度97. 1%。
权利要求
1.一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，其特征在于取毛鸡骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液充分混合，过滤，滤液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，所得浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得异夏佛塔苷。
2.根据权利要求I所述的从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。
3.根据权利要求I所述的从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、正丁醇、水组合，比例为2-7:1-2:3-7，下相为流动相，上相为固定相。
全文摘要
本发明公开了一种从毛鸡骨草中制备异夏佛塔苷的方法。方法是取毛鸡骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液充分混合，过滤，滤液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，所得浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得异夏佛塔苷。采用本发明制备异夏佛塔苷，方法操作简单、效率高、制备量大、周期短，易于推广的使用。
文档编号C07D407/14GK102643271SQ20121011508
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司