用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法及装置与流程

本发明属于材料测试技术领域，具体涉及到一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法及制样装置。

背景技术：

碳化硅纤维是20世纪80年代兴起的一种高性能陶瓷基复合材料的增强体。与碳纤维、氧化物纤维等其它高性能纤维相比，碳化硅纤维具有低密度、耐高温、耐辐照、本体长时抗氧化、抗冲刷、高强度等优异性能，在航天飞行器的热防护系统、核裂变反应堆核燃料包壳、核聚变反应堆第一壁材料等领域具有广泛的应用价值。

作为一种耐高温材料，碳化硅纤维在高温环境下的强度保留率是其最重要的性能指标之一。但长期以来一直缺乏相关的测试标准，直到2017年碳化硅纤维单丝在高温环境下的强度保留率有了国家标准gb/t34520.7-2017。该方法通常通过将碳化硅纤维以自由状态放置在高温炉中进行热处理，热处理完成后取出单丝进行高温强度保留率的测试。

但由于碳化硅纤维具有硬、脆的特征，以自由状态摆放的碳纤维束在热处理后容易发生不可逆弯折，若用来考核纤维束丝或单丝的高温强度保留率会导致测试结果离散偏大，且在后续制样过程中易造成纤维损伤，导致测试结果失真。另一方面，从碳化硅纤维应用角度来说，纤维束丝的力学性能更具有实际参考意义，但目前国内尚没有碳化硅纤维束丝高温强度保留率测试的标准及方法。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法及装置，通过将至少三根待测纤维的两端分别固定在边框相对的两边上，通过紧固压片压紧待测纤维束，使待测纤维束在热处理过程中始终保持绷紧状态，避免了由于纤维在高温下发生弯曲变形导致的测试结果离散。

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，其特征在于，包括框架、两组纤维紧固组件及两个紧固压片，每组包括并排设置的至少三个所述纤维紧固组件，其中一组所述纤维紧固组件设置在所述框架的第一边框上，用于与待测纤维束丝一一对应，以固定所述待测纤维束丝的第一端，另一组所述纤维紧固组件设置在与所述第一边框相对的第二边框上，用于与所述待测纤维束丝一一对应，以固定所述待测纤维束丝的第二端，两个所述紧固压片分别固定在所述第一边框和所述第二边框上，且位于两组所述纤维紧固组件之间，以压紧所述待测纤维束丝。

在一可选实施例中，所述的用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，还包括两组压片紧固组件，分别用于固定所述两个紧固压片，所述压片紧固组件包括压片紧固件和配套的螺母。

在一可选实施例中，所述纤维紧固组件包括纤维紧固件和配套的螺母。

在一可选实施例中，所述纤维紧固件直径为5-15mm。

在一可选实施例中，所述第一边框和第二边框之间的距离为80～300mm。

在一可选实施例中，所述制样装置为石墨、al2o3，zro2或sic材质。

在一可选实施例中，所述紧固压片宽度为5-30mm，厚度为2-12mm。

在一可选实施例中，所述边框的厚度为6-15mm。

在一可选实施例中，所述的用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，还包括悬挂支架，所述悬挂支架上设有悬挂组件，用于悬挂固定所述框架使固定的所述待测纤维束处于竖直状态。

一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法，包括以下步骤：

(1)通过制样装置固定至少三束待测纤维束丝，所述制样装置由权利要求1～8任一项提供；

(2)将固定在所述制样装置上的待测纤维束丝进行热处理后，将固定有待测纤维束的制样装置浸入树脂胶液中进行浸渍，浸渍后固化；

(3)截取步骤(2)得到的待测纤维束丝，得到制样。

在一可选实施例中，步骤(1)所述的纤维紧固组件包括纤维紧固件和配套的螺母。

在一可选实施例中，步骤(1)所述的通过制样装置固定至少三束待测纤维束丝，包括：

通过所述纤维紧固件固定所述待测纤维束丝，通过所述纤维紧固件与所述螺母配合拧紧实现与所述框架的固定，且拧紧时留有继续拧紧余量。

在一可选实施例中，步骤(2)所述的将固定有待测纤维束的制样装置浸入树脂胶液中进行浸渍，之前还包括：

取下所述紧固压片，通过旋转所述纤维紧固件将松弛的待测纤维束收紧，然后重新安装所述紧固压片。

在一可选实施例中，步骤(2)所述的将固定有待测纤维束的制样装置浸入树脂胶液中进行浸渍，包括：

将固定有待测纤维束的制样装置浸入环氧树脂胶液中进行浸渍1～10min，取出，震荡取出多余胶珠、晾干。

在一可选实施例中，步骤(2)所述的固化，包括：

将固定有待测纤维束的制样装置竖直悬挂在悬挂支架上，在100-180℃下干燥30-150min实现固化。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明实施例提供的用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，通过将至少三根待测纤维的两端分别固定在边框相对的两边上，通过紧固压片压紧待测纤维束丝，使待测纤维束在热处理过程中始终保持绷紧状态，避免了由于纤维在高温下发生不可逆弯曲变形导致的测试结果离散；

(2)同时，在纤维热处理结束后，可以通过该装置将至少三根待测纤维束丝一同浸渍到树脂中制样，避免了纤维在制样过程中受损，提高了测试精度及制样效率；

(3)通过对热处理后的纤维束丝进行二次绷紧操作，大大降低了纤维束丝试样浸渍固化过程中的损伤，保证了测试结果的准确性。

附图说明

图1为本发明实施例提供的固定有待测纤维束的制样装置示意图(无悬挂支架)；

图2为本发明实施例提供的固定有待测纤维束的制样装置示意图(有悬挂支架)。

具体实施方式

以下将结合附图和具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。

参见图1，本发明实施例提供了一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，包括框架2、两组纤维紧固组件3及两个紧固压片4，每组包括并排设置的至少三个所述纤维紧固组件3，其中一组所述纤维紧固组件3设置在所述框架2的第一边框(图1所示上边框)上，用于与待测纤维束丝1一一对应，以固定所述待测纤维束丝1的第一端，另一组所述纤维紧固组件3设置在与所述第一边框相对的第二边框(图1所示下边框)上，用于与所述待测纤维束丝1一一对应，以固定所述待测纤维束丝1的第二端，两个所述紧固压片4分别固定在所述第一边框和所述第二边框上，且位于两组所述纤维紧固组件之间，以压紧所述待测纤维束丝1。

具体地，本发明实施例中，紧固压片可以通过紧固件连接、粘接、榫接等方式固定在边框上，本发明不作限定，为便于拆卸以及调整压紧程度，如图1所示，优选通过螺钉、螺杆、螺栓等紧固件5与配套螺母相结合的压片紧固组件进行连接；待测纤维可以通过结扣、缠绕、粘接等方式固定在纤维紧固组件上本发明不作限定，优选缠绕固定；所述待测纤维束丝可以是碳化硅纤维、碳纤维等各种纤维，优选碳化硅纤维。

本发明实施例提供的用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，通过将至少三根待测纤维的两端分别固定在边框相对的两边上，通过紧固压片压紧待测纤维束丝，使待测纤维束丝在热处理过程中始终保持绷紧状态，避免了由于纤维在高温下发生弯曲变形导致的测试结果离散；同时，在纤维热处理结束后，可以通过该装置将至少三根待测纤维一同浸渍到树脂中制样，避免了纤维在制样过程中受损，提高了测试精度及制样效率。

在一可选实施例中，所述纤维紧固组件包括纤维紧固件和配套的螺母，固定待测纤维束丝时，可将待测纤维束丝缠绕固定在纤维紧固件上，通过拧动纤维紧固件便于调整待测纤维束丝的有效长度。

在一可选实施例中，所述纤维紧固件直径为5-15mm。

该紧固件尺寸既能避免待测纤维束丝在热处理时容易退绕松弛且缠绕纤维时操作难度较大的问题，又能够避免在纤维缠绕时产生不必要的纤维浪费。

在一可选实施例中，所述第一边框和第二边框之间的距离为80～300mm。具体地，如图1所示，本发明实施例中，所述第一边框和第二边框之间的距离是指上下两边框之间的镂空区域在竖直方向上的长度。该距离既能保证试样长度满足纤维束丝拉伸标距要求，又能避免因纤维悬空部分过长导致的在制样过程中纤维浸渍树脂后易弯曲变形导致测试性能偏低的问题。

在一可选实施例中，所述制样装置优选al2o3，zro2，sic等耐高温且在空气环境下不易与碳化硅纤维发生反应的材料；在真空环境或者惰性气体保护环境下使用时其材质包括但不限于石墨、al2o3，zro2等耐高温且不易与碳化硅纤维发生反应的材料。

在一可选实施例中，所述紧固压片4宽度为5-30mm，厚度为2-12mm。

所述紧固压片宽度如果小于5mm会导致紧固效果不好；宽度如果大于30mm会带来纤维束浪费。所述紧固压片厚度如果小于2mm会导致紧固效果不好；宽度如果大于12mm会增加紧固操作的难度。

在一可选实施例中，所述边框的厚度为6-15mm。

边框厚度如果小于6mm则在高温热处理过程中边框容易发生变形；厚度如果超过15mm则导致边框太重不利于操作。

如图2所示，在一可选实施例中，所述的用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样装置，还包括悬挂支架6，所述悬挂支架6上设有悬挂组件7，用于悬挂固定所述框架2使固定的所述待测纤维束处于竖直状态。

本发明实施例还提供了一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过制样装置固定至少三束待测纤维束丝，所述制样装置由上述装置实施例提供，具体描述及效果参见上述装置实施例，在此不再赘述；

在一可选实施例中，将待测纤维束丝缠绕在纤维紧固螺栓的螺杆上，通过旋转纤维紧固螺栓给纤维束施加张力，确保待测纤维束绷紧，将所有待测纤维束依次缠绕到纤维紧固螺栓上绷紧之后，将两个紧固压片压在纤维束两端并通过压片螺栓旋紧。进一步地，纤维紧固螺栓与所述螺母配合拧紧实现与所述框架的固定时，留有继续拧紧余量，以便于热处理后能够再次调整纤维长度；

(2)将固定在所述制样装置上的待测纤维束进行热处理后，将固定有待测纤维束丝的制样装置浸入树脂胶液中进行浸渍，浸渍后固化；

具体地，所述热处理可在高温炉内进行，可以是氧化环境、真空环境或者是惰性气体保护环境；热处理时按照一定的升温程序以适宜的升温速率将高温热处理炉升温至预定热处理工艺温度(氧化环境：400-1800℃；真空环境或者惰性气体保护环境：800-2400℃)，按照要求的热处理时间进行保温。保温结束冷却至室温后取出装置；

在一可选实施例中，热处理后，取下两个紧固压片4，通过旋转纤维紧固螺栓将松弛的待测纤维束收紧，然后重新安装所述紧固压片4，实现二次绷紧，通过对热处理后的纤维束进行二次绷紧操作，大大降低了纤维束试样浸渍固化过程中的损伤，保证了测试结果的准确性；

在一可选实施例中，将纤维二次绷紧后的装置放入盛有环氧树脂胶液的容器中，确保测纤维束丝完全浸渍在环氧树脂胶液中，浸渍1～10min，取出，轻轻震荡装置，将多余的胶珠去除，然后竖直悬挂在悬挂支架5上在室温下晾干，在烘箱中干燥固化，优选在100-180℃下干燥30-150min实现固化。

(3)截取步骤(2)得到的待测纤维束，得到制样。

以下为本发明的一具体实施例：

本实施例提供了一种用于纤维束丝高温强度保留率测试的制样方法，包括以下步骤：

1)将待测碳化硅纤维束丝缠绕在制样装置上，制样装置包括框架2、纤维紧固螺栓18个、压片紧固螺栓4个及悬挂支架6，紧固压片4两个，如图1所示。将纤维紧固螺栓轻轻旋转固定在框架2上，并留有继续旋紧的余量。将待测碳化硅纤维束缠绕在纤维紧固螺栓的螺杆上，缠绕4圈以上，通过旋转纤维紧固螺栓给纤维束丝施加张力，确保待测碳化硅纤维束丝绷紧。将9根待测碳化硅纤维束丝依次缠绕到纤维紧固螺栓上绷紧之后，将两个紧固压片4压在纤维束丝两端并通过压片紧固螺栓旋紧。制样装置中悬挂支架6为不锈钢材质，其他部件均为石墨材质。制样装置中框架2的尺寸为385mm×200mm。其中待测碳化硅纤维束平行于385mm长度方向。制样装置中紧固压片4宽度为12mm，厚度为5mm，纤维紧固螺栓螺栓直径为8mm。

2)将缠绕好待测碳化硅纤维束丝的制样装置放到高温气氛炉中进行热处理，处理时应将制样装置放置在高温炉内的恒温区。炉体内通入纯度为99.999％的高纯氩气炉膛内温度从室温升至1250℃，升温速率设置在10℃/min。在1250℃下保温1小时，随炉冷却至60℃以下后取出，放置于干燥器中冷却至室温。保温结束冷却至室温后取出制样装置。

3)由于热处理后纤维束表面上浆剂已经挥发掉，且纤维和制样装置热膨胀系数存在差异，纤维束会变得松弛。将热处理后的制样装置上的两个紧固压片4取下，通过调节纤维紧固螺栓将热处理后松弛的待测碳化硅纤维束二次绷紧。将所有待测碳化硅纤维束二次绷紧之后，再将两个紧固压片4压在纤维束丝两端并旋紧压片紧固螺栓。

4)将二次绷紧后的制样装置放入盛有环氧树脂胶液的不锈钢容器中，确保测碳化硅纤维束丝完全浸渍在环氧树脂胶液中，浸渍5min，取出，轻轻震荡制样装置，将多余的胶珠去除，然后竖直悬挂在悬挂支架6上在室温下晾干。将悬挂有制样装置的悬挂支架6推入烘箱中进行固化，在120℃下干燥120min。

5)关闭干燥箱，将干燥后的待测碳化硅纤维束丝取出自然冷却，冷却至室温后截取两个紧固压片4之间的碳化硅纤维，得到9根制样。

用本发明测试得到的碳化硅纤维束在1250℃温度下热处理后的力学性能与依据国家标准gb/t34520.7-2017测试得到的纤维单丝在1250℃温度下热处理后的力学性能对比如下所示(两种方法测试得到的纤维为同一纤维轴上的产品)。

从结果中可以看到，用本发明得到的结果离散性更低，且强度保留率更高，这说明本发明给出的方法对纤维损伤更小，结果更接近纤维真实的力学强度。

以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。