坩埚底呈阶梯形的坩埚的制作方法

本实用新型涉及热分析用坩埚，及应用此种坩埚进行固体粉末状样品的燃烧、气化反应特性测试的方法，属于热分析技术领域。

背景技术：

热分析是在指定气氛及程序控温条件下，测量样品的物理性质与温度或时间之间关系的一类现代化分析测试技术，主要包括热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、差(示)热分析(DTA)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。目前，热分析技术在能源、环境、物理、化学、化工、冶金、地质、建材、轻纺、食品、生物等领域均已得到了广泛的应用，特别是在能源与环境领域，TG、DTG、DTA及DSC已经成为了测试和分析样品的燃烧/气化反应特性，从而表征和评价燃料基本性质，以及指导实际工业系统中反应器的设计和运行的重要工具。这四种热分析技术均需将样品(大多数为固体粉末状)置于一定结构和材质的坩埚中，然后将盛载样品的坩埚放入加热炉腔内，之后通入特定的反应气并在程序控制的温度条件下开始测试，最终得到样品的质量、失重速率、温度或输入热功率与参比物之差随测试温度或时间的变化曲线，用以分析样品的燃烧/气化反应特性。目前，上述加热炉腔的结构分为水平式和垂直式两种，其中水平式不仅能够保证样品质量的测量不受其位置的影响，而且能够使热浮力和反应气湍流带来的质量信号的扰动最小化，因而得到了广泛的应用。例如，全球著名的精密仪器及衡器制造商梅特勒-托利多公司的超越系列TG/DSC热分析仪，就全部采用了水平式加热炉腔。

在水平式加热炉腔中，反应气通过毛细管导入到样品坩埚附近，并以水平方向的初速度进入反应空间，当反应气与样品接触时，即发生化学反应而导致样品物理性质的变化。然而，目前所广泛使用的坩埚均采用了具有底面的空心圆柱体结构，且坩埚底面的内、外表面均为水平。样品在底面内表面上平铺形成一个水平样品层，而坩埚侧壁要高出样品层顶部许多，这样就使水平来向的反应气不能依靠强制输运直接到达样品层，而需要借助自然扩散作用，越过坩埚侧壁的阻碍，从样品层的上部空间进入坩埚内并与样品接触和反应。同时，反应生成的气相产物的逸出同样需要依靠自然扩散来实现。上述过程均造成了扩散作用在总包反应过程控制机理中贡献度的增加，从而使得到的测试数据对样品的本征化学反应活性的表征意义削弱，尤其在较高温度的等温燃烧/气化反应特性测试中，这种影响更为显著。

技术实现要素：

为了有效减少固体粉末状样品燃烧、气化反应特性测试中扩散作用的影响，从而增强所得到的数据对样品的本征化学反应特性的表征意义，本实用新型提供了一种坩埚底呈阶梯形的坩埚。

本实用新型的目的是这样实现的：它由坩埚壁和坩埚底组成为一体，其特征在于：坩埚壁呈空心斜截圆柱形，使坩埚口呈圆管斜切口，所述坩埚底内面呈阶梯形；其中最低阶梯的圆弧中点与坩埚壁即圆管斜切口的最低点对正，坩埚壁最低点距最低阶梯面的高度为0.5~1 mm；坩埚壁的最高点距最高阶梯面的高度为1.5~2.5 mm；每级阶梯的高度为1-2 mm；圆管斜切口所在面与水平面之间夹角的正切值为1:3~1:1；坩埚底最薄处及坩埚壁的厚度均为0.5 mm；坩埚底外表面的直径为10~17 mm。

本实用新型的材质为高纯氧化铝或铂金。

使用上述坩埚底呈阶梯形的坩埚进行固体粉末状样品的燃烧、气化反应特性测试的方法是，样品均匀平铺于所有阶梯面或除最低阶梯以外的其他阶梯面上，坩埚壁的最低点和最高点正对着来自水平方向的反应气，且最低点在前，反应气通过强制输运直接到达样品层，同时反应生成的气相产物也可以通过反应气的强制输运而快速逸出。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、由于坩埚内样品层呈阶梯分布，且坩埚口呈圆管斜切口，大部分样品所在的位置高于坩埚壁即圆管斜切口的最低点，即直接暴露在来自水平方向的反应气中，有效降低了反应前外扩散在总包反应过程控制机理中的贡献度。

2、反应生成的气相产物同样可以通过反应气的强制输运而快速逸出，从而降低了反应后外扩散在总包反应过程控制机理中的贡献度。

上述两方面的有益效果意味着不同环节中扩散作用对总包反应过程的影响均得到了削弱，最终增强了所获得的测试数据对样品的本征化学反应活性的表征意义。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。

图1为本实用新型的立体剖面图。

图2为图1的A向视图。

具体实施方式

参见图1和2，坩埚底呈阶梯形的坩埚由坩埚壁2和坩埚底3组成为一体，坩埚壁呈空心斜截圆柱形，使坩埚口呈圆管斜切口，所述坩埚底内面呈三级阶梯形；其中最低阶梯即第一级阶梯31的圆弧中点33与坩埚壁即圆管斜切口的最低21点对正，坩埚壁最低点距第一级阶梯面的高度h1为0.5~1 mm；坩埚壁的最高点距最高阶梯面即第三级阶梯面的高度h2为1.5~2.5 mm；每级阶梯的高度h3为1-2 mm；圆管斜切口所在面与水平面之间夹角的正切值为1:3~1:1；坩埚底最薄处及坩埚壁的厚度均为0.5 mm；坩埚底外表面32的直径为10~17 mm。

本实用新型的材质为高纯氧化铝或铂金。

使用上述坩埚底呈阶梯形的坩埚进行固体粉末状样品的燃烧气化反应特性测试的方法，具体是，将5~9 mg的样品1均匀平铺于所有阶梯面上，亦可仅铺于第二级和第三级阶梯面上。坩埚壁的最低点和最高点正对着来自水平方向的反应气，且最低点在前。按照预设的升温及气体切换程序开始测试，其中反应气的流量控制在30~80 mL·min^-1的范围。反应气通过强制输运直接到达样品层，同时反应生成的气相产物也可以通过反应气的强制输运而快速逸出。