一种压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置的制作方法

本实用新型属于气体检测装置的技术领域，具体涉及一种压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置及其使用方法。

背景技术：

气相色谱法对六氟化硫气体中的空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷检测时，需要对待检六氟化硫气体样品进行定量取样，然后进样至色谱柱对样品进行组分分离，然后进入检测器（TCD（50度）和FID）进行检测。

常规的进样方法有两种：

1、进样针手动进样，

2、进样阀自动切换进样。

以上两种进样方法都是常压进样（进样时，样品六氟化硫气体压力与环境大气压相同）。这两种方法定量（0.5毫升）进样时，都有一个敞口与大气相连（对进样针而言是针头与大气相连，对进样阀而言是进样阀的排空端与大气相连），并且整个进样结构暴露在环境中，这种情况下，进样量极易受环境大气压（国内环境大气压极值分别为：70千帕和101.3千帕）和环境温度影响，从而造成进样量不准确。

由于检测六氟化硫气体中的组分：空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量很低，为了提高检测精度，就要加长色谱检测仪的色谱柱，色谱柱长度增加后导致阻力加大。

因此，为了保证检测器恒定的流量，必须加大色谱柱前压力（即载气压力，常规色谱的柱前压力为表压1公斤，新设计的检测设备为柱前压力为表压2公斤）。载气压力（表压1公斤）比样品气压力大（常规进样样品气体压力为常压，也就是表压为0），现在载气压力表压（2公斤）更大了，造成了载气压力（2公斤）与样品压力（0公斤）的压差增大。

压差越大，进样时产生的流量波动就越大。从色谱谱图上来看，进样峰就会越大。因为进样峰与空气峰是相邻并挨的很近，出现进样峰与空气峰部分重合的现象，造成误判断，故而会影响空气组分的检测结果。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是针对上述技术现状，而提供一种压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置及其使用方法，可以保证取样的样品气为恒温、恒压、恒定体积的状态，致使进样峰变小，容易辨别空气峰。实现“恒温”、“恒压”、“定量”取样，达到精确测量的目的。

为实现上述技术目的，本实用新型采取的技术方案为：

一种压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置，其中：

包括恒温室，恒温室内安装有温度加热装置；

自动进样装置还包括载气通路和样品气通路；

载气通路包括依次连接的载气入口、第一电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第四电磁阀以及载气出口；

样品气通路包括依次连接的样品气入口、第五电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第二压力传感器、流量控制器、第六电磁阀以及样品气出口；

第一电磁阀和第三电磁阀均具有两个出口，第二电磁阀和第四电磁阀均具有两个进口，第一电磁阀的第一出口与第二电磁阀的第一进口连通，第一电磁阀的第二出口通过压力参照管路与第四电磁阀的第一进口连通，第五电磁阀的出口与第二电磁阀的第二进口连通，第二电磁阀的出口和第三电磁阀的进口分别连接在定量环两端，定量环位于恒温室中，温度加热装置能对定量环加热，第三电磁阀的第一出口与第四电磁阀的第二进口连通，第三电磁阀的第二出口与第二压力传感器连通；各电磁阀均能控制各自的进口或出口关闭或打开，压力参照管路上安装有第一压力传感器。

为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：

上述的载气出口与色谱柱连接。

上述的第五电磁阀和第二电磁阀之间的管路上安装有稳压阀。

上述的载气通路中流通的载气为高纯氮气。

上述的温度加热装置加热恒温室内的换热介质，换热介质包覆在定量环上与定量环内的气体热交换。

压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤一、在载气入口上对接载气瓶，排空载气，在样品气入口上对接样品气瓶，

步骤二、载气吹扫：

关闭第一电磁阀的第二出口、第二电磁阀的第二进口、第三电磁阀的第二出口以及第四电磁阀的第一进口，使得载气依次经过载气入口、第一电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第四电磁阀以及载气出口后，进入色谱柱，将经过的管路用载气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤二、样品气吹扫：

关闭第二电磁阀的第一进口和第三电磁阀的第一出口，使得样品气依次经过样品气入口、第五电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第二压力传感器、流量控制器、第六电磁阀以及样品气出口后排出，将经过的管路用样品气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤三、参照管路吹扫；

关闭第一电磁阀的第一出口以及第四电磁阀的第二进口，使得载气依次经过载气入口、第一电磁阀、压力参照管路、第四电磁阀以及载气出口后，进入色谱柱，将经过的管路用载气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤四、样品气高压锁定并恒温；

关闭第二电磁阀的第一进口和第三电磁阀的第一出口，高压样品气依次经过样品气入口、第五电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第二压力传感器、流量控制器、第六电磁阀以及样品气出口，此时再关闭第二电磁阀的第二进口和第三电磁阀的第二出口，完成定量环中样品气高压锁定，然后控制恒温室的温度加热装置对定量环加热并控制其恒温；

步骤五、样品气泄压至指定压力：

关闭第一电磁阀的第一出口以及第四电磁阀的第二进口，使得载气依次经过载气入口、第一电磁阀、压力参照管路、第四电磁阀以及载气出口后，进入色谱柱，第一压力传感器记录压力参照管路的压力，控制流量控制器至最小开度，打开第三电磁阀的第二出口，让定量环的恒温高压气体缓慢泄压，直至第二压力传感器的压力值与第一压力传感器的压力值对应，关闭第三电磁阀的第二出口，此时定量环中的样品气压力与温度均为指定压力与温度；

步骤六、

打开载气通路，关闭样品气通路，使得载气依次经过载气入口、第一电磁阀、第二电磁阀、定量环、第三电磁阀、第四电磁阀以及载气出口后，进入色谱柱，将定量环中指定了压力与温度的定量样品气送入色谱柱，完成进样。

步骤五中定量环中的样品气温度为40℃。

本实用新型具有以下优点：

检测六氟化硫气体中的空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷4种气体组分的气相色谱测定时，对进样六氟化硫气体进行恒温恒压控制，避免环境温度与环境大气压力变化对进样量造成影响。

气相色谱法检测六氟化硫气体中的空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷4种特征气体组分时，进样压力可检测、调整，从而可以设置合适长度的色谱检测仪的色谱柱。

控制与色谱柱前压力相匹配压力的定量取样，减小进样峰对空气峰的影响，提高检测精度。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型的使用状态图。

其中的附图标记为：恒温室1、载气通路2、载气入口21、第一电磁阀22、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第四电磁阀26、载气出口27、样品气通路3、样品气入口31、第五电磁阀32、第二压力传感器33、流量控制器34、第六电磁阀35、样品气出口36、稳压阀37、压力参照管路4、第一压力传感器41、色谱柱5、载气瓶A、样品气瓶B。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的实施例作进一步详细描述。

本实用新型的一种压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置，其中：

包括恒温室1，恒温室1内安装有温度加热装置；

自动进样装置还包括载气通路2和样品气通路3；

载气通路2包括依次连接的载气入口21、第一电磁阀22、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第四电磁阀26以及载气出口27；

样品气通路3包括依次连接的样品气入口31、第五电磁阀32、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第二压力传感器33、流量控制器34、第六电磁阀35以及样品气出口36；

第一电磁阀22和第三电磁阀25均具有两个出口，第二电磁阀23和第四电磁阀26均具有两个进口，第一电磁阀22的第一出口与第二电磁阀23的第一进口连通，第一电磁阀22的第二出口通过压力参照管路4与第四电磁阀26的第一进口连通，第五电磁阀32的出口与第二电磁阀23的第二进口连通，第二电磁阀23的出口和第三电磁阀25的进口分别连接在定量环24两端，定量环24位于恒温室1中，温度加热装置能对定量环24加热，第三电磁阀25的第一出口与第四电磁阀26的第二进口连通，第三电磁阀25的第二出口与第二压力传感器33连通；各电磁阀均能控制各自的进口或出口关闭或打开，压力参照管路4上安装有第一压力传感器41。

载气出口27与色谱柱5连接。

第五电磁阀32和第二电磁阀23之间的管路上安装有稳压阀37。

载气通路2中流通的载气为高纯氮气。

温度加热装置加热恒温室1内的换热介质，换热介质包覆在定量环24上与定量环24内的气体热交换。

压力可控恒温式检测六氟化硫气体的自动进样装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤一、在载气入口21上对接载气瓶，排空载气，在样品气入口31上对接样品气瓶，

步骤二、载气吹扫：

关闭第一电磁阀22的第二出口、第二电磁阀23的第二进口、第三电磁阀25的第二出口以及第四电磁阀26的第一进口，使得载气依次经过载气入口21、第一电磁阀22、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第四电磁阀26以及载气出口27后，进入色谱柱，将经过的管路用载气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤二、样品气吹扫：

关闭第二电磁阀23的第一进口和第三电磁阀25的第一出口，使得样品气依次经过样品气入口31、第五电磁阀32、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第二压力传感器33、流量控制器34、第六电磁阀35以及样品气出口36后排出，将经过的管路用样品气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤三、参照管路吹扫；

关闭第一电磁阀22的第一出口以及第四电磁阀26的第二进口，使得载气依次经过载气入口21、第一电磁阀22、压力参照管路4、第四电磁阀26以及载气出口27后，进入色谱柱，将经过的管路用载气冲洗干净，保证该管路内没有空气；

步骤四、样品气高压锁定并恒温；

关闭第二电磁阀23的第一进口和第三电磁阀25的第一出口，高压样品气依次经过样品气入口31、第五电磁阀32、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第二压力传感器33、流量控制器34、第六电磁阀35以及样品气出口36，此时再关闭第二电磁阀23的第二进口和第三电磁阀25的第二出口，完成定量环24中样品气高压锁定，然后控制恒温室1的温度加热装置对定量环24加热并控制其恒温；

步骤五、样品气泄压至指定压力：

关闭第一电磁阀22的第一出口以及第四电磁阀26的第二进口，使得载气依次经过载气入口21、第一电磁阀22、压力参照管路4、第四电磁阀26以及载气出口27后，进入色谱柱，第一压力传感器41记录压力参照管路4的压力，控制流量控制器34至最小开度，打开第三电磁阀25的第二出口，让定量环24的恒温高压气体缓慢泄压，直至第二压力传感器33的压力值与第一压力传感器41的压力值对应，关闭第三电磁阀25的第二出口，此时定量环24中的样品气压力与温度均为指定压力与温度；

步骤六、

打开载气通路2，关闭样品气通路3，使得载气依次经过载气入口21、第一电磁阀22、第二电磁阀23、定量环24、第三电磁阀25、第四电磁阀26以及载气出口27后，进入色谱柱，将定量环24中指定了压力与温度的定量样品气送入色谱柱，完成进样。

步骤五中定量环24中的样品气温度为40℃。

以上仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，应视为本实用新型的保护范围。