一种定量检测六氟化硫气体成分的系统的制作方法

本申请涉及气体检测技术领域，尤其涉及一种定量检测六氟化硫气体成分的系统。

背景技术：

六氟化硫气体具有优良的绝缘与灭弧性能，广泛地应用在电气设备中，其典型的应用是在供电部门的输变电所、电厂等的高压开关柜内作气体绝缘。当电气设备存在缺陷或发生故障时，六氟化硫气体会发生反应，产生分解产物，检测六氟化硫分解产物是诊断电气设备内部的绝缘状态、提高设备安全运行水平的重要手段。

目前，检测六氟化硫气体成分的方法有：电化学传感器法、气质联用法和气相色谱法。电化学传感器法使用简单方便，但是可检测组分少，组分间存在严重的相互干扰；气质联用法可检测组分多，灵敏度高，但是系统复杂，仪器昂贵，不利于大面积推广应用；气相色谱法可检测组分多，但是目前的技术所使用系统结构复杂、成本高，同样不利于大面积推广应用。因此，提供一种可检测组分多、结构简单、成本低、有利于大面积推广应用的六氟化硫气体成分检测系统，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本申请提供了一种定量检测六氟化硫气体成分的系统，用于解决现有的缺少一种可检测组分多、结构简单、成本低、有利于大面积推广应用的六氟化硫气体成分检测系统的技术问题。

本申请提供了一种定量检测六氟化硫气体成分的系统，包括：第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、PDD检测器、第一微量针型阀、第二微量针型阀、硫色谱填充柱、碳色谱填充柱和定量环；

所述第一微量针型阀的第一端与所述第一六通阀连接，第二端与所述PDD检测器连接；

所述第二六通阀通过所述第三六通阀与所述PDD检测器连接；

所述第二微量针型阀的两端分别与所述第二六通阀的两个通口连接；

所述硫色谱填充柱的一端与所述第一六通阀连接，另一端与所述第二六通阀连接；

所述碳色谱填充柱的一端与所述第二六通阀的一个通口连接，另一端与所述第二六通阀的另一个通口连接；

所述定量环的两端分别与所述第一六通阀的两个通口连接。

优选地，所述系统还包括：单向阀；

所述单向阀的一端与所述第三六通阀连接，另一端与所述PDD检测器连接。

优选地，所述系统还包括：压力调节阀；

所述压力调节阀的一端为载气进气口，另一端与所述第一微量针型阀的第三端连接。

优选地，所述第一六通阀的第一通口与所述第一微量针型阀、所述第一六通阀的第六通口连接；

所述第一六通阀的第二通口与所述硫色谱填充柱、所述第一六通阀的第三通口连接；

所述第一六通阀的第三通口与所述第一六通阀的第六通口通过所述定量环连接；

所述第一六通阀的第五通口为样品进口，所述第一六通阀的第四通口为样品出口，所述第一六通阀的第五通口与所述第一六通阀的第四通口连接。

优选地，所述硫色谱填充柱的一端与所述第一六通阀的第二通口连接，另一端与所述第二六通阀的第二通口连接。

优选地，所述碳色谱填充柱的一端与所述第二六通阀的第一通口连接，另一端与所述第二六通阀的第六通口连接；

所述第二微量针型阀的一端与所述第二六通阀的第三通口连接，另一端与所述第二六通阀的第四通口连接；

所述第二六通阀的第五通口与所述第三六通阀连接。

优选地，所述第三六通阀的第三通口、第四通口和第五通口均堵头；

所述第三六通阀的第一通口与所述第二六通阀的第五通口、所述第三六通阀的第二通口连接；

所述第三六通阀的第二通口还与所述PDD检测器连接；

所述第三六通阀的第六通口为出气口。

优选地，所述硫色谱填充柱的长度为1m～4m；

所述碳色谱填充柱的长度为1m～4m。

优选地，所述定量环的体积为0.05ml～2ml。

优选地，所述系统还包括：控制器；

所述控制器与所述第一六通阀、所述第二六通阀、所述第三六通阀和所述PDD检测器连接。

从以上技术方案可以看出，本申请具有以下优点：

本申请中提供的一种定量检测六氟化硫气体成分的系统，包括：第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、PDD检测器、第一微量针型阀、第二微量针型阀、硫色谱填充柱、碳色谱填充柱和定量环。本申请提供的系统，第一微量针型阀的第一端与第一六通阀连接，第二端与PDD检测器连接；第二六通阀通过第三六通阀与PDD检测器连接；第二微量针型阀的两端分别与第二六通阀的两个通口连接；硫色谱填充柱的一端与第一六通阀连接，另一端与第二六通阀连接；碳色谱填充柱的一端与第二六通阀的一个通口连接，另一端与第二六通阀的另一个通口连接；定量环的两端分别与第一六通阀的两个通口连接；能够实现对待检测气体样品中的H2、C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、N2、O2、CO、SO2、CH4、CF4的检测，可检测组分多，且仪器结构简单，价格低廉，方便市场推广，解决了现有的缺少一种可检测组分多、结构简单、成本低、有利于大面积推广应用的六氟化硫气体成分检测系统的技术问题。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本申请实施例中提供的一种定量检测六氟化硫气体成分的系统的结构示意图；

其中，附图标记为：

1、第一六通阀；2、第二六通阀；3、第三六通阀；4、压力调节阀；5、第一微量针型阀；6、定量环；7、硫色谱填充柱；8、碳色谱填充柱；9、第二微量针型阀；10、单向阀；11、PDD检测器。

具体实施方式

本申请实施例公开了一种定量检测六氟化硫气体成分的系统，用于解决现有的缺少一种可检测组分多、结构简单、成本低、有利于大面积推广应用的六氟化硫气体成分检测系统的技术问题。

请参阅图1，本申请提供了一种定量检测六氟化硫气体成分的系统的一个实施例，本申请实施例提供的定量检测六氟化硫气体成分的系统，包括：第一六通阀1、第二六通阀2、第三六通阀3、PDD检测器11、第一微量针型阀5、第二微量针型阀9、硫色谱填充柱7、碳色谱填充柱8和定量环6；

第一微量针型阀5的第一端与第一六通阀1连接，第二端与PDD检测器11连接；

第二六通阀2通过第三六通阀3与PDD检测器11连接；

第二微量针型阀9的两端分别与第二六通阀2的两个通口连接；

硫色谱填充柱7的一端与第一六通阀1连接，另一端与第二六通阀2连接；

碳色谱填充柱8的一端与第二六通阀2的一个通口连接，另一端与第二六通阀2的另一个通口连接；

定量环6的两端分别与第一六通阀1的两个通口连接。

需要说明的是，本申请实施例中，PDD检测器11的工作温度为90℃～150℃，硫色谱填充柱7的温度为40℃～100℃，碳色谱填充柱8的温度为40℃～100℃，PDD检测器11的保护气的流速为7ml/min～30ml/min，载气通过硫色谱填充柱7、碳色谱填充柱8的流速均为15ml/min～50ml/min。第一六通阀、第二六通阀和第三六通阀的初始状态均处于“关”状态，每个六通阀在一次阀动后处于“开”，再次阀动后处于“关”状态。本申请实施例中，第一微量针型阀合理分配进入检测器保护气与进入硫色谱填充柱和/或碳色谱填充柱的载气流量，以达到检测要求。第二六通阀的两个通口之间连接有第二微量针型阀，可以模拟载气通过碳色谱填充柱的阻力，使硫色谱填充柱在第二六通阀的切换过程中保持载气压力和流速的稳定。

本申请实施例中提供的一种定量检测六氟化硫气体成分的系统，包括：第一六通阀1、第二六通阀2、第三六通阀3、PDD检测器11、第一微量针型阀5、第二微量针型阀9、硫色谱填充柱7、碳色谱填充柱8和定量环6。本申请提供的系统，第一微量针型阀5的第一端与第一六通阀1连接，第二端与PDD检测器11连接；第二六通阀6通过第三六通阀3与PDD检测器11连接；第二微量针型阀9的两端分别与第二六通阀2的两个通口连接；硫色谱填充柱7的一端与第一六通阀1连接，另一端与第二六通阀2连接；碳色谱填充柱8的一端与第二六通阀2的一个通口连接，另一端与第二六通阀2的另一个通口连接；定量环6的两端分别与第一六通阀1的两个通口连接；能够实现对待检测气体样品中的H2、C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、N2、O2、CO、SO2、CH4、CF4的检测，可检测组分多，且仪器结构简单，价格低廉，方便市场推广，解决了现有的缺少一种可检测组分多、结构简单、成本低、有利于大面积推广应用的六氟化硫气体成分检测系统的技术问题。

请参阅图1，本申请提供了一种定量检测六氟化硫气体成分的系统的另一个实施例，本申请实施例提供的定量检测六氟化硫气体成分的系统，包括：第一六通阀1、第二六通阀2、第三六通阀3、PDD检测器11、第一微量针型阀5、第二微量针型阀9、硫色谱填充柱7、碳色谱填充柱8和定量环6；

第一微量针型阀5的第一端与第一六通阀1连接，第二端与PDD检测器11连接；

第二六通阀2通过第三六通阀3与PDD检测器11连接；

第二微量针型阀9的两端分别与第二六通阀2的两个通口连接；

硫色谱填充柱7的一端与第一六通阀1连接，另一端与第二六通阀2连接；

碳色谱填充柱8的一端与第二六通阀2的一个通口连接，另一端与第二六通阀2的另一个通口连接；

定量环6的两端分别与第一六通阀1的两个通口连接。

进一步地，系统还包括：单向阀10；

单向阀10的一端与第三六通阀3连接，另一端与PDD检测器11连接。

需要说明的是，单向阀10可以防止保护气反吹向硫色谱填充柱7和碳色谱填充柱8，造成PDD检测器11不出峰或峰形不正常，影响检测结果，保证检测的灵敏度。

进一步地，系统还包括：压力调节阀4；

压力调节阀4的一端为载气进气口，另一端与第一微量针型阀5的第三端连接。

需要说明的是，在第一微量针型阀5前连接有压力调节阀4，在载气进入阀路系统时，能够确保阀路内气体的流速和压力的稳定，保证检测结果的准确性。

进一步地，第一六通阀1的第一通口与第一微量针型阀5、第一六通阀1的第六通口连接；

第一六通阀1的第二通口与硫色谱填充柱7、第一六通阀1的第三通口连接；

第一六通阀1的第三通口与第一六通阀1的第六通口通过定量环6连接；

第一六通阀1的第五通口为样品进口，第一六通阀1的第四通口为样品出口，第一六通阀1的第五通口与第一六通阀1的第四通口连接。

进一步地，硫色谱填充柱7的一端与第一六通阀1的第二通口连接，另一端与第二六通阀的第二通口连接。

进一步地，碳色谱填充柱8的一端与第二六通阀2的第一通口连接，另一端与第二六通阀2的第六通口连接；

第二微量针型阀9的一端与第二六通阀2的第三通口连接，另一端与第二六通阀2的第四通口连接；

第二六通阀2的第五通口与第三六通阀3连接。

进一步地，第三六通阀3的第三通口、第四通口和第五通口均堵头；

第三六通阀3的第一通口与第二六通阀2的第五通口、第三六通阀3的第二通口连接；

第三六通阀3的第二通口还与PDD检测器11连接；

第三六通阀3的第六通口为出气口。

进一步地，硫色谱填充柱7的长度为1m～4m；

碳色谱填充柱8的长度为1m～4m。

需要说明的是，本申请实施例中，为保证待检测气体样品的分离度、灵敏度和减少分离时间，硫色谱填充柱7和碳色谱填充柱8的长度不宜过短或过长，应限制在1m至4m的区间，本申请实施例中，硫色谱填充柱7和碳色谱填充柱8的长度为2m，可以得到最好的分离效果。

进一步地，定量环6的体积为0.05ml～2ml。

需要说明的是，定量环6的体积可供选择区间为0.05ml～2ml，最佳体积为1ml。

进一步地，系统还包括：控制器；

控制器与第一六通阀1、第二六通阀2、第三六通阀3和PDD检测器11连接。

需要说明的是，本申请实施例中的控制器可以是微型计算机或带有液晶显示器的仪器面板，可以控制第一六通阀1、第二六通阀2和第三六通阀3阀动，可以对系统的连接装置提供网络远程管理，有利于仪器和数据的远程监测管理。

本申请实施例中，六氟化硫气体样品的分析过程为：

1、纯度为99.999％以上的且经过氦气纯化器纯化的氦气作为载气，依次经过第一六通阀的第一通口、第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第二通口、硫色谱填充柱、第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、单向阀、PDD检测器。

2、开通第一六通阀，待检测气体样品依次经过第一六通阀的第五通口、第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第四通口，排空气体，对定量环和进样管路进行充分吹扫和置换，吹扫和置换时间为1min～2min。

3、再次阀动第一六通阀，待检测气体样品依次经过第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第二通口、硫色谱填充柱、第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。此时，待检测气体样品均经过硫色谱填充柱和碳色谱填充柱。

4、开通第二六通阀，同时开通第三六通阀，待检测气体样品通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第三通口、第二微量针型阀、第二六通阀的第四通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第六通口。在此过程中，待检测气体样品经过第三六通阀的第六通口后进入出气口，主要实现对SF6组分的排空，防止SF6组分对其他组分的检测产生干扰。

5、保持开通第二六通阀，关闭第三六通阀，待检测气体样品通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第三通口、第二微量针型阀、第二六通阀的第四通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。在此过程中，待检测气体样品只经过硫色谱填充柱，主要实现对C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、SO2等组分的检测，出峰顺序依次为C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、SO2。

6、再次阀动第二六通阀，待检测气体样品从硫色谱填充柱通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。此次再次切换第二六通阀的过程，主要实现对H2、N2、O2、CO、CH4、CF4等组分的检测，出峰顺序依次为H2、N2、O2、CO、CH4、CF4。

7、一次进样后，六氟化硫气体组分的最终出峰顺序为：C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、SO2、H2、N2、O2、CO、CH4、CF4。

本申请实施例中，六氟化硫气体样品的分析过程还可以为：

1、纯度为99.999％以上的且经过氦气纯化器纯化的氦气作为载气，依次经过第一六通阀的第一通口、第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第二通口、硫色谱填充柱、第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、单向阀、PDD检测器。

2、开通第一六通阀，待检测气体样品依次经过第一六通阀的第五通口、第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第四通口，排空气体，对定量环和进样管路进行充分吹扫和置换，吹扫和置换时间为1min～2min。

3、再次阀动第一六通阀，待检测气体样品依次经过第一六通阀的第六通口、定量环、第一六通阀的第三通口、第一六通阀的第二通口、硫色谱填充柱、第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。此时，待检测气体样品均经过硫色谱填充柱和碳色谱填充柱。

4、开通第二六通阀，同时开通第三六通阀，待检测气体样品通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第三通口、第二微量针型阀、第二六通阀的第四通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第六通口。在此过程中，待检测气体样品经过第三六通阀的第六通口后进入出气口，主要实现对SF6组分的排空，防止SF6组分对其他组分的检测产生干扰。

5、保持开通第二六通阀，关闭第三六通阀，待检测气体样品通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第三通口、第二微量针型阀、第二六通阀的第四通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。在此过程中，待检测气体样品只经过硫色谱填充柱，主要实现对C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2等的检测，出峰顺序依次为C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2。

6、再次阀动第二六通阀，待检测气体样品从硫色谱填充柱通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。此次再次切换第二六通阀的过程，主要实现对H2、N2、O2、CO等的检测，出峰顺序依次为H2、N2、O2、CO。

7、再次开通第二六通阀，待检测气体样品通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第三通口、第二微量针型阀、第二六通阀的第四通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。在此过程中，待检测气体样品只经过硫色谱填充柱，主要实现对SO2的检测。

8、再次阀动第二六通阀，待检测气体样品从硫色谱填充柱通过第二六通阀的第二通口、第二六通阀的第一通口、碳色谱填充柱、第二六通阀的第六通口、第二六通阀的第五通口、第三六通阀的第一通口、第三六通阀的第二通口、PDD检测器。此次再次切换第二六通阀的过程，主要实现对CH4、CF4等的检测，出峰顺序依次为CH4、CF4。

9、一次进样后，六氟化硫气体组分的最终出峰顺序为：C3F8、COS、SO2F2、H2S、CS2、H2、N2、O2、CO、SO2、CH4、CF4。

通过第二六通阀的阀动切换，可以改变六氟化硫气体组分的出峰顺序，可以理解的是，本领域技术人员可以在本申请实施例的基础上，根据实际应用需求进行相应控制调整，在此不进行一一例举。

本申请实施例采用三阀两柱一检测器的系统，即第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、硫色谱填充柱、碳色谱填充柱、PDD检测器，结构简单，成本低廉，具有较高的性价比；检测操作便捷，一次进样就可完成六氟化硫十多种气体组分的测定；两个色谱柱采用的都是填充柱，分离效果好，有利于柱箱和色谱整体的小型化；通过控制阀门的切换，可去除主组分六氟化硫，避免六氟化硫对PDD检测器的污染，也大幅降低了其对微量成分分析的影响。

以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。