本发明是一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法,属于纺织检测领域。
背景技术:
现有技术中,国内外对于纺织品中表面活性剂含量的检测有很多,但常规检测的对象集中在辛/壬基酚聚氧乙烯醚与辛/壬基酚上。然而,随着科学技术的发展和人类生活水平的提高,越来越多的表面活性剂被认定为具有一定的危害或潜在风险。其中,国际常用测试标准
技术实现要素:
针对现有技术存在的不足,本发明目的是提供一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法,包括如下步骤:
s1:取样,将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀,取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部;
s2:反应,加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品,旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀,将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时;
s3:冷却,将试管取出冷却,通过0.45微米针式滤器过滤s2中玻璃试管内部溶液,过滤后溶液置于进样小瓶中;
s4:检测,使用液相色谱-串联质谱仪进行检测,样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。
进一步地,所述液相色谱-串联质谱仪的仪器参数设置如下:
流动相设置:15%水-85%乙腈,等度洗脱;
走样时间:5分钟;
扫描方式:mrm,负模式。
进一步地,所述液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置如下,庚基酚:母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35v以及碰撞能量18电子伏,戊基酚:母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25v以及碰撞能量15电子伏。
进一步地,所述样品1g的误差控制在0.001g。
本发明的有益效果:本发明的一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法,本发明不额外进行检测,无需额外进行前处理和仪器走样,所有常规表面活性剂含量测定和新增戊基酚、庚基酚含量测定一次完成;在常规检测项目基础上进行,不额外耗费人力,亦无需进行大量人员培训;与原检测项目使用设备一致,无需额外耗费仪器购置和维护成本,并且本发明在原有的常规辛/壬基酚聚氧乙烯醚和辛/壬基酚检测的基础上,研发新增戊基酚和庚基酚含量的测定,以满足客户对标准新增受限物质的检测需求。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案:一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法,包括如下步骤:
s1:取样,将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀,取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部;
s2:反应,加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品,旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀,将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时;
s3:冷却,将试管取出冷却,通过0.45微米针式滤器过滤s2中玻璃试管内部溶液,过滤后溶液置于进样小瓶中;
s4:检测,使用液相色谱-串联质谱仪进行检测,样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。
所述液相色谱-串联质谱仪的仪器参数设置如下:
流动相设置:15%水-85%乙腈,等度洗脱;
走样时间:5分钟;
扫描方式:mrm,负模式。
所述液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置如下,庚基酚:母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35v以及碰撞能量18电子伏,戊基酚:母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25v以及碰撞能量15电子伏。
样品1g的误差控制在0.001g。
实施例1:将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀,取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部,加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品,旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀,将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时,将试管取出冷却,通过0.45微米针式滤器过滤玻璃试管内部溶液,过滤后溶液置于进样小瓶中,使用液相色谱-串联质谱仪进行检测,样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量,其中液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置,庚基酚:母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35v以及碰撞能量18电子伏,戊基酚:母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25v以及碰撞能量15电子伏。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。