冻胶型压裂液的交联时间的测试方法和测试装置与流程

本发明涉及油田开采领域，具体而言，涉及一种冻胶型压裂液的交联时间的测试方法和测试装置。

背景技术：

新疆油田、长庆油田等油田新探明油气藏多为低孔低渗储层，压裂是高效开发该类油气藏的有效措施之一。压裂是利用压裂液将合格支撑剂携带至形成的储层裂缝中，以达到提升储层渗透率的目的。压裂液的携砂性能对压裂成败至关重要，交联时间是影响压裂液携砂性能的重要参数。若压裂液交联过快，瞬间形成的冻胶在管柱中受到高速剪切变稀，造成压裂液造缝与携砂能力变差，且过早的形成冻胶造成的高泵压易导致压裂设备、管网过早老化。若压裂液交联过慢，进入地层仍未交联极易造成脱砂，甚至砂堵事故。目前不管是压裂施工现场常用的挑挂法，还是室内实验室测试压裂液交联时间采用的恒速搅拌器法都面临着测定方法受人为影响因素大、重复性差的问题。

目前，压裂施工现场使用的是挑挂法测定压裂液交联时间。具体做法是将交联剂加入基液中，开始计时并缓慢不停地搅拌，直到压裂液可挑挂时的时间为交联时间，存在问题：挑挂早了，将冻胶斩断后很难再将其挑挂成功；挑挂晚了，虽可以顺利完成挑挂，但交联早已完成，测试的交联时间往往偏大，实验终点由实验人员人为判断，受人为影响因素很大，对同一批次样品不同实验技术人员间测试结果差异很大。实验室测试冻胶型压裂液交联时间采用的方法是借助吴茵混调器：制备基液400ml倒入吴茵混调器搅拌杯中，调节搅拌器转速，直至旋涡底见到搅拌器顶端为止，再按压裂液配方配比要求加入交联剂溶液，用秒表记录从交联剂倒入搅拌杯到旋涡消失、液面微微凸起所需时间即为交联时间，存在问题：完全靠肉眼、人为经验来判断实验终止点，受人为因素影响很大，不同实验人员测试结果差异较大，对合理压裂液配方设计造成较大影响。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种冻胶型压裂液的交联时间的测试方法和测试装置，以解决现有的测试冻胶型压裂液交联时间的方法存在误差较大的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面提供了一种冻胶型压裂液的交联时间的测试方法，测试方法包括：分别配制压裂基液和交联剂；向混调装置中分别加入压裂基液和交联剂，搅拌后，得到冻胶型压裂液；在搅拌过程中，采用检测装置测试冻胶型压裂液的粘度或混调装置的叶片扭矩，并记录测试时间、粘度值或叶片扭矩；对记录的数据进行比较，将粘度值的最大值或叶片扭矩的最大值所对应的时间确定为冻胶型压裂液的交联时间。

进一步地，测试方法还包括：将检测装置与绘图装置电连接，采用绘图装置记录测试时间、粘度值或叶片扭矩；绘制测试时间和粘度值的第一曲线图或者绘制测试时间与叶片扭矩的第二曲线图，将第一曲线图的峰值或第二曲线的峰值确定为冻胶型压裂液的交联时间。

进一步地，混调装置为吴茵混调器。

进一步地，配制冻胶型压裂液的过程包括：按冻胶型压裂液的配方配制压裂基液；及对压裂基液进行静置溶胀。

进一步地，配制冻胶型压裂液的过程包括：将经过静置溶胀的压裂基液加入混调装置中进行搅拌，并调节混调装置的转速，直至旋涡底见到混调装置的搅拌器的中轴的顶端为止；向压裂基液中加入交联剂，搅拌，得到冻胶型压裂液。

进一步地，测试方法包括相邻的两次测试的时间间隔为1～2s。

根据本发明的另一方面，提供了一种冻胶型压裂液的交联时间的测试装置，测试装置包括：混调装置，混调装置用于使压裂基液和交联剂混合形成冻胶型压裂液；测试装置，测试装置用于测定冻胶型压裂液的粘度或混调装置的叶片扭矩。

进一步地，测试装置还包括绘图装置，绘图装置用于记录由测试装置测得的粘度值或叶片扭矩，并绘制测试时间和粘度值的第一曲线图或者绘制测试时间与叶片扭矩的第二曲线图。

应用本发明的技术方案，本测试方法采用检测装置测定压裂液交联时混调装置转动过程中的叶片扭矩(或混调装置内的压裂液的粘度)来表征压裂液形成的冻胶的稠化成胶程度，然后并记录每个测试时间的叶片扭矩或粘度值。通过比较，将粘度值的最大值或叶片扭矩的最大值作为压裂液的交联时间。相比于现行的使用肉眼判断交联时间的方法，本申请提供的测试交联时间的方法更为科学、受人为影响因素更少，同时可以将冻胶型压裂液交联时间多次测试的相对偏差控制在5％以内。因而采用本申请提供的交联时间的测试方法能够解决了目前使用的冻胶型压裂液交联时间测试受人为影响因素大、重复性差等问题，为压裂施工的顺利进行提供有力保障。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施例1中测试时间与混调器内冻胶粘度的曲线图；以及

图2示出了本发明实施例2中测试时间与混调器内冻胶粘度的曲线图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的，现有的测试冻胶型压裂液交联时间的方法存在误差较大的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种冻胶型压裂液的交联时间的测试方法，该测试过程中使用的装置包括：分别配制压裂基液和交联剂；向混调装置中分别加入压裂基液和交联剂，搅拌后，得到冻胶型压裂液；在搅拌过程中，采用检测装置测试冻胶型压裂液的粘度或混调装置的叶片扭矩，并记录测试时间、粘度值或叶片扭矩；对记录的数据进行比较，将粘度值的最大值或叶片扭矩的最大值所对应的时间确定为冻胶型压裂液的交联时间。

本测试方法采用检测装置测定压裂液交联时混调装置转动过程中的叶片扭矩(或混调装置内的压裂液的粘度)来表征压裂液形成的冻胶的稠化成胶程度，然后并记录每个测试时间的叶片扭矩或粘度值。通过比较，将粘度值的最大值或叶片扭矩的最大值作为压裂液的交联时间。相比于现行的使用肉眼判断交联时间的方法，本申请提供的测试交联时间的方法更为科学、受人为影响因素更少，同时可以将冻胶型压裂液交联时间多次测试的相对偏差控制在5％以内。因而采用本申请提供的交联时间的测试方法能够解决了目前使用的冻胶型压裂液交联时间测试受人为影响因素大、重复性差等问题，为压裂施工的顺利进行提供有力保障。

采用本申请提供的测试方法有利于大大降低人为因素、环境因素等对测试结果的影响，提高测试结果的准确性和可重复性。在一种优选的实施方式中，测试方法还包括：将检测装置与绘图装置电连接，采用绘图装置记录测试时间、粘度值或叶片扭矩；绘制测试时间和粘度值的第一曲线图或者绘制测试时间与叶片扭矩的第二曲线图，将第一曲线图的峰值或第二曲线的峰值确定为冻胶型压裂液的交联时间。

使绘图装置与检测装置电连接能将检测装置中测得的粘度值或叶片扭矩在绘图装置中进行储存并记录，同时绘制表示测试时间与粘度值之间关系的第一曲线图或者测试时间与叶片扭矩之间关系的第二曲线图。整个过程可以通过机械化的程序完成，从而能够降低劳动者的工作强度，简化操作流程。

优选地，混调装置为吴茵混调器。

如前文所述，上述测试方法中，检测过程为实时检测过程。优选地，上述检测装置为在线粘度传感器或在线扭矩检测装置。相比于间断性的检测装置，采用上述检测装置能够实时检测冻胶型压裂液的粘度或扭矩，这有利于进一步提高检测结果的准确性，同时也可以简化工艺流程。

在一种优选的实施方式中，配制冻胶型压裂液的过程包括：按冻胶型压裂液的配方配制压裂基液；及对压裂基液进行静置溶胀。

将配制好的压裂基液进行静置溶胀处理能够使压裂基液中的组分充分反应，从而使其尽可能多地转化为冻胶，进而有利于提高交联时间的准确性。

在一种优选的实施方式中，配制冻胶型压裂液的过程包括：将经过静置溶胀的压裂基液加入混调装置中进行搅拌，并调节混调装置的转速，直至旋涡底见到混调装置的搅拌器的中轴的顶端为止；向压裂基液中加入交联剂，搅拌，得到冻胶型压裂液。

搅拌过程中，将经过静置溶胀的压裂基液进行搅拌，并且调节混调装置的转速，直至旋涡底见到混调装置的搅拌器的中轴的顶端，然后再加入交联剂，这有利于提高交联剂和压裂基液的混合程度，从而有利于进一步提高测试结果的准确性。

在一种优选的实施方式中，上述测试方法包括：相邻的两次测试的时间间隔为1～2s。将测试时间限定在上述范围内有利于进一步提高交联时间的准确。

为了更好地理解本申请，本申请还提供了一种冻胶型压裂液的交联时间的测试装置，该测试装置包括混调装置和测试装置。混调装置用于使压裂基液和交联剂混合形成冻胶型压裂液；测试装置用于测定冻胶型压裂液的粘度或混调装置的叶片扭矩。

采用检测装置测定压裂液交联时混调装置转动过程中的叶片扭矩(或混调装置内的压裂液的粘度)来表征压裂液形成的冻胶的稠化成胶程度，然后并记录每个测试时间的叶片扭矩或粘度值。通过比较，将粘度值的最大值或叶片扭矩的最大值作为压裂液的交联时间。相比于现行的使用肉眼判断交联时间的方法，本申请提供的测试交联时间的方法更为科学、受人为影响因素更少，同时可以将冻胶型压裂液交联时间多次测试的相对偏差控制在5％以内。因而采用本申请提供的交联时间的测试方法能够解决了目前使用的冻胶型压裂液交联时间测试受人为影响因素大、重复性差等问题，为压裂施工的顺利进行提供有力保障。

在一种优选的实施方式中，测试装置还包括绘图装置，绘图装置用于记录由测试装置测得的粘度值或叶片扭矩，并绘制测试时间和粘度值的第一曲线图或者绘制测试时间与叶片扭矩的第二曲线图。

使绘图装置与检测装置电连接能将检测装置中测得的粘度值或叶片扭矩在绘图装置中进行储存并记录，同时绘制表示测试时间与粘度值之间关系的第一曲线图或者测试时间与叶片扭矩之间关系的第二曲线图。整个过程可以通过机械化的程序完成，从而能够降低劳动者的工作强度，简化操作流程。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1

压裂基液为0.35wt％的胍胶水溶液，交联剂为0.3wt％有机硼和0.05wt％氢氧化钠的水溶液，其中压裂基液配制完成后溶胀2小时后再进行实验；交联比为100:1，即配制压裂液冻胶时加入压裂基液和交联剂的体积比为100:1。

冻胶交联时间的测试方法：

(1)量取1000ml蒸馏水，倒入混调装置(吴茵混调器)中。调节混调装置转速至液体形成的旋涡可以见到混调装置的浆叶中轴的顶端为止。称取3.5g(可以根据配方比例调整)胍胶粉缓慢加入混调装置，并时刻调整转速以保证液体形成的旋涡可以见到混调装置的浆叶中轴的顶端；在胍胶粉完全加入后持续搅拌5min，形成均匀的溶液(胍胶基液)，停止搅拌。

(2)将配好的胍胶基液倒入烧杯中加盖，放入恒温30℃水浴锅中静置4h，使其粘度趋于稳定后开始测试交联时间。

(3)在另一烧杯中加入100g蒸馏水，先后量取0.3g有机硼、0.05g氢氧化钠加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，得到交联剂，备用。

(4)量取400ml溶胀完成的压裂液基液倒入混调装置的搅拌杯中，调节搅拌器转速，直至旋涡底见到搅拌器的中轴的顶端为止。

(5)量取4ml交联剂(可根据压裂液配方配比调整)，加入混调装置的搅拌杯中，用检测装置(粘度检测装置)测试转动过程中冻胶粘度，且将上述粘度检测装置与绘图装置电连接，以实时记录混调装置内冻胶的粘度(1s/次)，并绘制测试时间与混调器内冻胶粘度曲线，见图1，曲线达到峰值所用的时间即为该冻胶型压裂液交联时间，该待测样品交联时间为34s，多次测试的相对偏差控制在5％以内。

实施例2

使用实施例1配制好的基液和交联剂，通过测试叶片扭矩测试相同样品的交联时间。

测试冻胶粘度值的交联时间测试方法：

(1)量取400ml溶胀完成的压裂液基液倒入混调装置(吴茵混调器)的搅拌杯中，调节搅拌器转速，直至旋涡底见到混调装置的浆叶中轴的顶端为止；

(2)与混调装置连接，测试器叶片扭矩的的装置单元与计算机连接，计算机可以实时传输记录混调器旋转时的叶片扭矩；

(3)量取4ml交联剂(可根据压裂液配方配比调整)，加入混调装置的搅拌杯中，用检测装置(扭矩检测装置)测试混调装置转动过程中的叶片扭矩，且将上述检测装置与绘图装置电连接，以实时记录混调装置的叶片扭矩值(1s/次)，并绘制测试时间与叶片扭矩值的曲线，见图2；曲线达到峰值所用的时间即为该冻胶型压裂液交联时间，该待测样品交联时间为34s，多次测试的相对偏差控制在5％以内。

对比例1

使用实施例1配制好的基液和交联剂，按照相同的100:1的交联比，分别使用现行的“挑挂法”测试样品交联时间。

不同实验人员使用“挑挂法”测试上述样品交联时间在30～42s之间，偏差很大。

对比例2

使用实施例1配制好的基液和交联剂，按照相同的100:1的交联比，分别使用现行的“搅拌器法”测试样品交联时间。

不同实验人员使用“搅拌器法”测试上述样品交联时间在31～40s之间，偏差较大。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

相比于现行的使用肉眼判断交联时间的方法，本申请提供的测试交联时间的方法更为科学、受人为影响因素更少，同时可以将冻胶型压裂液交联时间多次测试的相对偏差控制在5％以内。因而采用本申请提供的交联时间的测试方法能够解决了目前使用的冻胶型压裂液交联时间测试受人为影响因素大、重复性差等问题，为压裂施工的顺利进行提供有力保障。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。