一种薄膜电极材料电导率的测试方法与流程

本发明涉及电池材料
技术领域：
，具体涉及一种薄膜电极材料电导率的测试方法。
背景技术：
：可折叠或可弯曲的便携电子产品，如笔记本电脑、平板电脑以及手机等将很快成为下一代电子产品主流，并且极大影响和改变我们的生活方式。柔性电子产品应用必须有柔性的电池配合使用，如何能够快速、简单地对柔性电极材料性能进行检测是一项非常有意义地研究工作。目前对电极材料电导率的测定方法常用频谱测试方法主要有：四探针法、两电极法、电压电流法等。四探针法使用的仪器主要包括：四探针组件、精密直流电流源、直流数字电压表。操作步骤如下：将制得薄膜放置于四探针操作台上，四根探针分别定位于薄膜上的四个点，四个点在一直线上，且相邻两点间距离相等。四探针的外侧二个探针同恒流源相连接，四探针的内侧二个探针连接到电压表上。当电流从恒流源流出流经四探针的外侧二个探针，再流经薄膜时,产生的电压将可从电压表中读出。两电极法用交流阻抗谱测量两电极体系中的薄膜电导率，阻抗谱测量采用频率范围为1hz-5hz，在一定温度范围内，每隔500℃测试一数据，达到设定温度后保持30min～1h再进行测试，获得的交流阻抗谱数据采用随机软件zplot进行拟合、分析，得到薄膜的电阻r，然后利用公式其中，l为平行电极间距，b为电极宽度，h为薄膜厚度。电压电流法是通过测量电极1、2之间的距离l,调节样品的电极3、4之间的电流ix，用数字万用表测量电极1、2间的横向电压v+，然后改变电流ix方向，再测量横向电压v-。由公式v＝(|v+|+|v-|)/2算出平均电压v。然后再根据公式σ＝ixi/vdb计算出电导率，其中l为两电极之间的距离，d为薄膜的厚度，b为薄膜的宽度。上述测试薄膜电极电导率的方法，对电极材料和施加的电压要求高，且影响电导率测定值的因素较多，操作过程繁琐，无法快速准确的获得电极材料的电导率值。技术实现要素：针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种薄膜电极材料电导率的测试方法，包括以下步骤：将薄膜电极材料进行冲洗并真空干燥，获得测试用薄膜电极材料；将所述测试用薄膜电极材料采用太赫兹时域光谱仪进行检测，获得所述薄膜电极材料的样品时域脉冲信号，并在相同光谱条件下获得背景时域脉冲信号作为参考信号；根据所述样品时域脉冲信号和参考信号按照预定的计算方法计算获得所述薄膜电极材料的电导率。有益效果：本发明非侵入式、无损检测方法，且操作简单方便，便于观察，工作效率高，能够迅速判断薄膜电极因材料发生变化引起的导电性能差异，为薄膜电极电导率检测提供了一种新的方法和思路。附图说明图1为实施例1提供的锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极电导率的特征谱图；图2为对比例提供的纳米纤维素薄膜电极电导率的特征谱图。具体实施方式为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。实施例1将厚度为220um锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极经尺寸裁剪为直径12mm的圆片，用碳酸二甲酯(dmc)中冲洗3分钟后移至真空干燥箱内干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为4个小时，取出获得测试用锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料；开启太赫兹仪预热，对样品室进行干燥至样品室湿度小于3％，设定光谱条件参数为：脉冲宽度为：1皮秒，最大脉冲能量：10纳焦耳，重复频率：8hz，角频率为：0.5-2thz。保存峰位，测量背景单通道，收集无样品时背景的参考信号，将测试用锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料放入样品室中，采集锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料的样品时域脉冲信号，按照以下步骤计算电导率，获得电导率图谱如附图1：将获得的样品时域脉冲信号esan(t)和参考信号eref(t)进行傅里叶转换，按照公式(1)进行计算，获得幅值的比值a和相位差φ。根据上述幅值的比值a、相位差φ、样品的厚度d、角频率ω和c真空中光速c按照公式(2)和公式(3)计算获得薄膜电极材料折射率n和衰减系数κ。根据上述薄膜电极材料折射率n和衰减系数κ，通过公式(4)计算获得复相对介电常数根据上述复相对介电常数和真空电容率以及角频率ω通过公式(5)获得薄膜电极材料的电导率。σ＝εr”·ε0·ω公式(5)实施例2将厚度为210um镍钴锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极经尺寸裁剪为直径12mm的圆片，用碳酸二甲酯(dmc)中冲洗3分钟后移至真空干燥箱内干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为4个小时，取出获得测试用镍钴锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料；开启太赫兹仪预热，对样品室进行干燥至样品室湿度小于3％，设定光谱条件参数为：脉冲宽度为：1皮秒，最大脉冲能量为：14纳焦耳，重复频率：8hz，角频率为：0.5-2thz。保存峰位，测量背景单通道，收集无样品时背景的参考信号，将测试用镍钴锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料放入样品室中，采集镍钴锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料的样品时域脉冲信号，按照实施例1的电导率计算方法，获得锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极材料的电导率。实施例3将厚度为190um黑磷@纳米纤维素薄膜电极经尺寸裁剪为直径12mm的圆片，用碳酸二甲酯(dmc)中冲洗2.5分钟后移至真空干燥箱内干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为5个小时，取出获得测试用黑磷@纳米纤维素薄膜电极材料；开启太赫兹仪预热，对样品室进行干燥至样品室湿度小于3％，设定光谱条件参数为：脉冲宽度为：1皮秒，最大脉冲能量：12纳焦耳，重复频率：8hz，角频率为：0.5-2thz。保存峰位，测量背景单通道，收集无样品时背景的参考信号，将测试用黑磷@纳米纤维素薄膜电极材料放入样品室中，采集黑磷@纳米纤维素薄膜电极材料的样品时域脉冲信号，按照实施例1的电导率计算方法，获得黑磷@纳米纤维素薄膜电极材料的电导率。对比例将厚度为230um纳米纤维素薄膜电极经尺寸裁剪为直径12mm的圆片，用碳酸二甲酯(dmc)中冲洗3分钟后移至真空干燥箱内干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为4个小时，取出获得测试用纳米纤维素薄膜电极材料；开启太赫兹仪预热，对样品室进行干燥至样品室湿度小于3％，设定光谱条件参数为：脉冲宽度为：1皮秒，最大脉冲能量：10纳焦耳，重复频率：8hz，角频率为：0.5-2thz。保存峰位，测量背景单通道，收集无样品时背景的参考信号，将测试用纳米纤维素薄膜电极材料放入样品室中，采集纳米纤维素薄膜电极材料的样品时域脉冲信号，按照实施例1的电导率计算方法，获得纳米纤维素薄膜电极材料的电导率，并获得电导率图谱如附图2。获取实施例1-3和对比例中各材料在频率为0.5-2.0thz范围内选择同一频率的电导率值，如表1所示。表1薄膜电极电导率记录表样品实施例1实施例2实施例3对比例电导率(s/cm)5.56.37.81.1由表1可知，采用本发明提供薄膜电极材料电导率测定方法，能够快速的获得薄膜电极材料的电导率值，不同材料的电导率值不同，含有活性物质的锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极、镍钴锰酸锂@纳米纤维素薄膜电极和黑磷@纳米纤维素薄膜电极的电导率远优于纳米纤维素薄膜电极的电导率。且本发明测试方法为非侵入式、无损检测方法，操作简单方便，便于观察，工作效率高，能够迅速判断薄膜电极因材料发生变化引起的导电性能差异，为薄膜电极电导率检测提供了一种新的方法和思路。以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。当前第1页12