一种转换荧光发光的温度传感器及其制作方法与流程

本发明属于固体光纤激光器领域，具体涉及一种转换荧光发光的温度传感器及其制作方法。

背景技术：

近年来，稀土离子掺杂的发光材料颇受关注，因为其具备光致发光特性和潜在的应用价值。通过高能量的近红外激光泵浦，掺杂稀土离子的玻璃基质材料可以实现近红外到可以见光的上转换发光，并可以应用于三维显示、激光器光纤放大器和荧光制冷等多个领域。其中蓝绿光以及基于红、绿、蓝三原色的白光在高密度数据存储、生命科学、激光医疗、三维显示等领域有许多应用价值。通过掺杂稀土玻璃基质上转换发光，具有成本低廉、操作简单、易于集成等优点。因此探索和研究掺杂新稀土材料及其物理、化学和光学特性，来获得高效率、低损耗的材料，具有重要的意义。在稀土掺杂材料的多种应用中，上转换荧光发光温度传感器起着重要作用。这类光学传感器得益于热耦合能级的发光机理来进行温度传感特性的表征，得到的结果理论上只跟温度单调相关,而且测量方便易行，对环境依赖小，机理理论成熟，传感灵敏，因而得到了广泛的研究。但是，大多数研究都是将玻璃制备成块状进行测试，所需的激发功率较大，在一定程度上限制了这类光学传感器的进一步的发展与应用。

目前，回音壁模式的光学谐振腔吸引了研究者的广泛兴趣，借助于微腔品质因子高、模式体积小、能量密度极高的特点，利用多组分玻璃微腔的制备技术，将稀土玻璃材料与回音壁模式微腔相结合，使稀土掺杂材料的发光效率、转换效率大幅度提高。回音壁模式的光学谐振腔是指对光波起到空间和时间上的局域增强作用以及频率选择作用的光学元器件。在时间上的限制作用以品质因数来表征，在空间上的局域作用以模式体积来表征。其中具有高品质因子的微球腔备受人们关注，在非线性光学、光通信技术、微传感器、腔量子电动力学以及微型激光器等各个基础与应用领域具有广泛的应用。利用拉锥光纤与微球腔耦合系统，大大提高了激励光功率密度，提高了发光效率，在量子光学、微传感、腔量子电动力学、微激光器等领域已经有广泛的理论与应用研究，是研究非线性光学现象的一个很好的平台，许多研究成果也被相继报道。

然而，锥光纤-微球耦合系统，由于其易受到周围温度等环境因素的影响，且结构本身在用紫外胶封装之后无法在高温环境下工作等缺点，很难适应微型集成光电子器件的发展要求。到目前为止，还没有在光纤内部实现耦合激发稀土掺杂增益微球的相关报道。如果能制备这种光纤内置增益微球的集成器件，在光学传感器、微型激光器等领域一定会得到广泛的应用。

技术实现要素：

为了填补光纤内置增益微球光子集成器件的研究空白，本发明的目的在于设计一种可以内置增益微球的光纤结构，并能成功耦合激发微球，实现荧光甚至是激光输出，结构紧凑，制备简单，克服了锥光纤-微球耦合系统易受环境影响的缺点，制备出的集成器件在温度传感方面表现出了良好的传感性能，为稀土掺杂玻璃发光材料的应用开辟了新的途径。

本发明的目的是这样实现的：

一种转换荧光发光的温度传感器，传感器的结构为单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤-多模光纤-单模光纤结构，具体包括单模光纤、多模光纤、悬挂三芯中空特种光纤、铒镱共掺碲酸盐玻璃微球；所述的铒镱共掺碲酸盐玻璃微球内置于悬挂三芯中空特种光纤中，悬挂三芯中空特种光纤中部通过熔融拉锥形成锥腰。

所述的铒镱共掺碲酸盐玻璃微球组成成分如下：

72teo2-20zno-5na2co3-1.5y2o3-0.5er2o3-1yb2o3。

一种转换荧光发光的温度传感器的制作方法，具体包括如下步骤：

(1)建立增益微球在光纤内部耦合激发理论模型，设计并制作特种光纤；

(2)制备一种可以内置增益微球的光纤结构，耦合激发内置微球；

(3)制备多组分玻璃，并将玻璃制成高品质因素增益玻璃微球；

(4)将微球置于光纤内部，完成封装；

(5)测试增益微球的发光性能，表征温度传感特性。

所述的步骤(1)具体包括：

所述的特种光纤的光纤折射率及纤芯直径等参数为光纤倏逝场耦合效率最大时的光纤参数。

所述的步骤(2)具体包括：

焊接单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤结构，其中多模光纤长度为2mm，悬挂三芯中空特种光纤长度为0.5mm；将中空光纤拉锥，锥腰直径为30μm。

所述的步骤(3)具体包括：

(3.1)多组分玻璃配方为72teo2-20zno-5na2co3-1.5y2o3-0.5er2o3-1yb2o3按组分配方称取高纯粉末状原料20g，在玛瑙研钵中充分混合均匀；

(3.2)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，在900℃下在马弗炉中熔化30min，然后将玻璃熔体倒入预热的不锈钢模具中，退火3小时，然后慢慢冷却到室温；

(3.3)将制备好的碲酸盐玻璃磨成粉末，并经过300目筛网筛成更细的粉末并使其分散开来；

将粉末倒入通有高纯氮的电炉中，温度设置800℃，气体流速设置2l/min，在电炉底部放置装有去离子水的培养皿收集微球；

(3.4)30秒后关闭气阀，带培养皿中的去离子水蒸发，将微球转移到载玻片上，并在显微镜下观察微球形貌。

所述的步骤(4)具体包括：

(4.1)利用光纤拉锥平台拉制单模光纤，锥腰直径为30μm，并在中间剪断，制成半拉锥光纤；

(4.2)将步骤(4.1)中焊接好的单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤结构放置在三维调节平台上，并用光纤夹具固定；

(4.3)用半拉锥光纤将步骤(3)中制备好的铒镱共掺碲酸盐微球吸附在光纤前端，放置在另一个三维调节平台上，并用光纤夹具固定；

(4.4)在显微镜的观察下，调节三维平台，将微球放置在中空光纤内部；

(4.5)将内置微球的中空光纤另一端与多模光纤-单模光纤结构焊接，制备成单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤-多模光纤-单模光纤结构，完成封装。

本发明的有益效果在于：(1)与锥光纤-微球耦合系统相比，本发明利用了中空光纤内部存在空气孔的结构优势，将微球自然的封装在光纤内部，无需借助其他操作实现了微球谐振器在光纤内部的耦合激发。这种集成的光子器件，结构紧凑，制备简单，不易受到外部环境的影响，用于制备光学传感器、微型激光器极具发展潜力和前景。(2)采用本方法制备的特种光纤内置增益微球光子集成器件，在泵浦光的激发下，实现了较强的上转换荧光发光，与传统的稀土掺杂玻璃材料相比，在发光效率、转换效率等方面都有很大的提高，表现出了良好的温度传感性能，有望用于气候监测、生物医学、工业生产等众多领域。

附图说明

图1(a)为本发明的铒镱共掺碲酸盐玻璃微球的制备方法说明示意图；(b)为本发明实例中所制备的尺寸规则的玻璃微球显微镜照片图；(c)为中空光纤内置玻璃微球谐振器的结构示意图；

图2为本发明实施例中悬挂三芯中空特种光纤内置铒镱共掺碲酸盐玻璃微球谐振器上转换荧光发光的温度传感器测试结果图：(a)为荧光强度比fir随温度变化曲线图；(b)为发光强度及温度随波长变化曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术、优点和实用价值易于明白理解，以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

如图1(c)所示，本发明中的转换荧光发光的温度传感器的结构为单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤-多模光纤-单模光纤结构，具体包括单模光纤、多模光纤、悬挂三芯中空特种光纤、铒镱共掺碲酸盐玻璃微球；铒镱共掺碲酸盐玻璃微球内置于悬挂三芯中空特种光纤中，悬挂三芯中空特种光纤中部通过熔融拉锥形成锥腰。

转换荧光发光的温度传感器的制作方法，具体包括如下步骤：

(1)建立增益微球在光纤内部耦合激发理论模型，设计并制作特种光纤；

(2)制备一种可以内置增益微球的光纤结构，耦合激发内置微球；

(3)制备多组分玻璃，并将玻璃制成高品质因素增益玻璃微球；

(4)将微球置于光纤内部，完成封装；

(5)测试增益微球的发光性能，表征温度传感特性。

下面通过实施例对转换荧光发光的温度传感器的结构及制作方法进行详细描述：

步骤1：设计中空光纤

利用comsol和multiphysics软件建立悬挂三芯中空特种光纤模型，进行模式分析；改变光纤折射率、纤芯直径等参数，对比其倏逝场大小等影响耦合效果的指标，得到最佳参数。定制光纤。

步骤2：制备内置增益微球的光纤结构

焊接单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤结构，其中多模光纤长度为2mm，悬挂三芯中空特种光纤长度为0.5mm；将中空光纤拉锥，锥腰直径为30μm。

步骤3：按照图1(a)所示步骤制备铒镱共掺碲酸盐玻璃微球

多组分玻璃配方：72teo2-20zno-5na2co3-1.5y2o3-0.5er2o3-1yb2o3；按组分配方称取高纯粉末状原料20g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，在900℃下在马弗炉中熔化30min。然后将玻璃熔体倒入预热的不锈钢模具中，退火3h，然后慢慢冷却到室温，以减少残余内应力。将制备好的碲酸盐玻璃磨成粉末，并经过300目筛网筛成更细的粉末并使其分散开来。将粉末倒入通有高纯氮的电炉中，温度设置800℃，气体流速设置2l/min，在电炉底部放置装有去离子水的培养皿收集微球。30s后关闭气阀，带培养皿中的去离子水蒸发，将微球转移到载玻片上，并在显微镜下观察微球形貌。图1(b)所示为实施例中制备所得到的微球显微镜照片图。

步骤4：将微球置于光纤内部形成如图1(c)所示的结构。

利用光纤拉锥平台拉制单模光纤，锥腰直径为30μm，并在中间剪断，制成半拉锥光纤。将第2步焊接好的单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤结构放置在三维调节平台上，并用光纤夹具固定。用半拉锥光纤将第3步制备好的微球吸附在光纤前端，放置在另一个三维调节平台上，并用光纤夹具固定。在显微镜的观察下，调节三维平台，将微球放置在中空光纤内部。将内置微球的中空光纤另一端与多模光纤-单模光纤结构焊接，制备成单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤-多模光纤-单模光纤结构，完成封装。

步骤5：进行温度传感实验

将内置微球的单模光纤-多模光纤-悬挂三芯中空特种光纤-多模光纤-单模光纤结构放置在智能温度控制台上，并用载玻片固定。在放置微球的位置上方固定一个探测器，并将探测器连接微型光谱分析仪，通过电脑软件对采集数据进行分析，监测发光光谱。

在室温下，通入980nm泵浦激光，不断将激光器输出功率从50mw以步进50mw调至500mw，观察记录微球绿光上转换发光强度随泵浦功率的变化情况。固定泵浦功率为350mw，调节温控台，从30℃以步进20℃升至110℃，观察记录绿光上转换发光强度比随温度的变化情况。图2所示为温度传感实验数据曲线，其中图2(a)为荧光强度比fir随温度变化曲线图；(b)为发光强度及温度随波长变化曲线图，可以看出实施例中的温度传感器线性度较好。

本行业的技术人员应该了解，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法技术和核心思想，并不限制本发明，同时，根据本申请的思想，在具体实施方式和应用范围上均会有改变之处，这些改变都落入本发明的保护范围内。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。