一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法与流程

本发明涉及一种测定变温吸附催化剂活性的分析方法，具体涉及水合法生产环己酮变 温吸附活性炭是否失活的在线验证分析方法。

背景技术：

来自环己醇脱氢反应器的氢气含有苯、环己烷、环己烯、环己酮、环己醇等多种有机 物，不能满足后工序所需氢气纯度使用要求，经压缩机提压到工艺压力要求后，需经活性 炭将其中的各有机物进行吸附净化，以达到净化提纯氢气的目的。活性炭长时间运行后经 过多次吸附再生，其吸附性能下降，在不停车的情况下无法检测活性炭的吸附效果，无法 监控验证吸附剂是否失效。另外，根据运行使用经验，失效后的活性炭不仅起不到净化作 用，还会对净化气体造成污染，所以必须进行更换。目前，对于在用活性炭吸附剂更换只 能依据生产厂家提供的数据(根据工艺设计参数计算推断活性炭吸附剂的使用寿命)，进 行定期更换。

技术实现要素：

为解决以上背景技术中的不足，本发明提供了一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线 分析方法。

本发明的目的能随时验证活性炭吸附剂的活性高低，根据检测数据及时更换或再生活 性炭，而不用停车，给生产带来便利；同时能确保经活性炭净化后的氢气，在提供给苯加 氢反应的气体符合要求，使苯加氢反应的转化率与选择性达到最佳，使效益最大化。选用 分析纯三氯甲烷作为有机物成分的吸收剂，成本较低，且能吸收含有的多种有机物。利用 气相色谱仪能准确快速地分析通过活性炭进、出口气体中各有机物含量，进而得出活性炭 吸附效率，验证其活性高低，判断是否有效。

一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，包括以下步骤：

(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用 聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。

(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集：开启取气阀通气置换10min，接上 已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管，再连接上湿式气体流量计，控制一定的气体流速， 连续通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管密封，样品溶液待测。

(3)检测方法的建立

①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有少量有机物的三氯甲烷溶液，作为定 性的标样溶液。

②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐 一定性确定其保留时间。

③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。

(4)进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定

①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物的峰面积，根据公式

式1中，ωi表示样品溶液中有机物i的含量；Αi表示待测样品溶液中有机物i的峰积； ΣAi表示样品溶液中所有有机物的峰面积之和。

②计算吸附率：

式2中，ωi进、ωi出分别表示进口、出口气体中有机物i组分的百分含量。

所述步骤(1)中三氯甲烷体积为50.00mL。

所述步骤(2)中控制气体流速2.0～3.0L/min，通气体积15.0～20.0L。

所述步骤(3)中有机物包括苯、环己烷、环己烯、环己酮、环己醇。

所述步骤(1)及(4)中三氯甲烷、苯、环己烷、环己烯、环己酮及环己醇为分析纯。

所述步骤(3)及步骤(4)中气相色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 (60m×250mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；FID检测器温度：300℃；柱箱温度为220℃； 氮气流速：1.5mL·min^-1；分流比为50:1；进样量：1.0μL。

本发明与现有技术相比较，具有以下优点及有益效果：

本发明建立了一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，用三氯甲烷吸收经过 活性炭吸附剂进、出口气体中的有机物，对吸收液成分进行气相色谱分析，进而计算得出 活性炭吸附效率，确定其是否有效。该操作流程简单，检测时间短，分析结果准确，能及 时快速了解活性炭的吸附效率，验证其活性；从设备检验投资上看，利用的全部为化验室 中的常用试剂及检测设备，不需另外增加检验成本，如按活性炭检测性能指标，需增加小 试设备来检测活性炭容量大小；可以保障在不影响使用效果及停车情况下随时对活性炭吸 附效率进行分析，优化了分析结果的及时性及随时监测的可控性，减少因开停车造成的物 料、能源等资源浪费，确保活性炭失效后能及时得到更换，保障生产安全稳定运行。

附图说明

图1测定出口气体流程示意图，图2测定进口气体流程示意图，其中图1为摘要附图； 图中，1、吸收管1(50mL)，2、吸收管2(50mL)，3、湿式气体流量计，4、吸附塔，5、 压缩机。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优 点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

采用本发明所述的检测方法分别对装有新、旧活性炭吸附塔的进口气、出口气体中环 己烷、环己烯、苯、环己酮、环己醇含量进行检测，进而计算活性炭吸附剂的吸附效率， 验证新、旧活性炭的活性。

实施例1

(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用 聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。

(2)旧活性炭进口待测气体样品的收集：压缩机5出口管线至吸附塔4之间的取样 口，开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管 2，再连接上湿式气体流量计3，余气回吸附塔4对气体提纯；控制气体流速为2.0L/min， 连续通气15.0L，停止通气，记下通气体积与温度，将两个串联的吸收管1与吸收管2密 封，样品溶液待测。

(3)旧活性炭出口待测气体样品的收集：开启吸附塔4出口气体取样口的取气阀通 气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管2，再连接上湿式 气体流量计3，余气返回生产系统重新利用；控制气体流速为2.0L/min，连续通气15.0L， 停止通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管1与吸收管2密封，样品溶液待测。

(4)检测方法的建立

①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有1.0％环己烷、5.0％环己烯、5.0％苯、 0.1％环己酮、0.1％环己醇的三氯甲烷溶液，作为定性标准溶液。

②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐 一定性确定其保留时间。

③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。

(5)旧活性炭吸附塔进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定

①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物组分的峰面积，根据公式

其中，ωi表示样品溶液中有机物i的含量；Αi表示待测样品溶液中有机物i的峰积；ΣAi表示样品溶液中所有有机物的峰面积之和。

②吸附率计算：

测得机物含量及活性炭吸附率见表1，如下：

表1

由检测数据可以看出，旧活性炭对环己烷、环己烯、苯的吸附能力较弱，活性已经失 效，需要及时更换或再生。

实施例2

(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用 聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。

(2)新活性炭进口待测气体样品的收集：压缩机5出口管线至吸附塔4之间的取样 口，开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管 2，再连接上湿式气体流量计3，余气回吸附塔4对气体提纯；控制气体流速为2.0L/min， 连续通气20L，停止通气，记下通气体积与温度，将两个串联的吸收管1与吸收管2密封， 样品溶液待测。

(3)新活性炭出口待测气体样品的收集：开启吸附塔4出口气体取样口的取气阀通 气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管2，再连接上湿式 气体流量计3，余气返回生产系统重新利用；控制气体流速为2.0L/min，连续通气20L， 停止通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管1与吸收管2密封，样品溶液待测。

(4)检测方法的建立

检测过程及步骤同实施例1，测得新吸附前后气体中各有机物含量及活性炭吸附率见表 2、表3：

表2

表3

由表2与表3检测数据可以看出，投入使用的新活性炭对环己烷、环己烯、苯的吸附 能力较强，活性较高，暂且不需要更换或再生。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属 领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造 性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。