一种全自动农药残留快速检测仪及检测方法与流程

本发明涉及农药检测，具体涉及一种全自动农药残留快速检测仪及检测方法。

背景技术：

酶抑制技术应用于农药检测由来已久，早在20世纪50年代就开始用于有机磷农药检测，且在2004年，酶抑制法快速检测农药残留的方法被列入了国家标准(gb5009.199-2003)。在食品安全问题日益受到人们重视的今天,作为食物链初级产品的果蔬类农产品的农药残留问题亦成为舆论焦点,引起社会和政府的重点关注，相应的检测方法与限量标准陆续制定，对应的法律也已出台,酶抑制率法快速检测农药残留的试剂盒也随着相关的研究应运而生。

目前酶抑制快速检测法因操作简单、快速、成本低等原因被广泛应用于基层的农产品安全品质的快速筛查中,在果蔬的农药残留的检测监管工作中,也成为重要的监管手段。但是由于不同的生产厂家生产的试剂盒中的酶的来源不同或者采用不同的显色剂,使得产品的质量参差不齐，且在基层使用时，使用人员的专业技术水平普遍不高，检测结果的假阳性率与假阴性率普遍偏高，无法对农药残留实行有效的监控。

目前应用的农药残留快速检测方法，其是在国家发布的标准方法基础上对其进行简化后得到的，在现场检测时，整个提取及检测过程较多、全部依靠人员操作，提取效率低、检测准确度与重复性差，并且需要检测人员具备一定的专业知识。因此，对于农药残留的快速检测，亟需开发出一种提取效率高、检测精度高的全自动农药残留检测仪。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的提取效率低、检测准确度与重复性差的问题，而提供了一种全自动农药残留快速检测仪及检测方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

本发明的一种全自动农药残留快速检测仪，其特殊之处在于：包括控制显示单元以及与控制显示单元连接的至少一个农药检测机构；

所述农药检测机构包括农药提取单元、检测单元、试剂传输单元；

所述农药提取单元包括第一计量泵、第一储液瓶、高压喷头、漏斗、提取仓；

所述第一计量泵的输入端与第一储液瓶连通，第一计量泵的输出端与高压喷头连通；

所述高压喷头的喷口与漏斗的大口对应，漏斗的小口伸入提取仓，漏斗的出口处设置有过滤筛；

所述检测单元包括第一温度控制箱和设置于第一温度控制箱内的反应池、振动台、单波长二极管、光电传感器；

所述提取仓通过第一单通电磁阀与反应池连通；

所述反应池、单波长二极管和光电传感器均安装于振动台上；

其中，单波长二极管和光电传感器位于反应池两侧，所述单波长二极管所发光穿过反应池被光电传感器接受；

所述试剂传输单元与反应池连通，为反应池提供反应试剂；

所述第一计量泵、单波长二极管、光电传感器和第一单通电磁阀均与控制显示单元连通。

进一步地，所述农药提取单元还包括称量装置；

所述称量装置包括称量台、称量框架和至少两个传感器；

所述称量框架设置于称量台上；

所述漏斗架设于称量框架上，漏斗的大口位于称量框架之上，漏斗的小口依次穿过称量台及称量框架伸入提取仓；

所述至少两个传感器沿周向均匀设置于称量框架与称量台之间。

进一步地，还包括样品翻转装置；

所述样品翻转装置包括漏斗内水平设置有一排滚轮以及驱动滚轮旋转的动力装置。

进一步地，所述农药提取单元还包括第二单通电磁阀、第二计量泵和双通电磁阀；

所述第二计量泵的输入端通过第二单通电磁阀与提取仓连通，第二计量泵的输出端通过双通电磁阀分别与高压喷头及第一计量泵的之间的管道连通。

进一步地，所述试剂传输单元包括第二温度控制箱、至少两组反应试剂组件和一组显色试剂组件；

所述反应试剂组件包括第二储液瓶和第三计量泵；第二储液瓶设置于第二温度控制箱内，并通过第三计量泵与反应池连通；

所述显色试剂组件包括显色剂储液瓶和第五计量泵；显色剂储液瓶设置于第二温度控制箱内，并通过第五计量泵与反应池连通。

进一步地，还包括废液回收单元；

所述废液回收单元包括废液瓶、第三单通电磁阀以及第四单通电磁阀；

所述提取仓通过第三单通电磁阀与废液瓶连通，反应池通过第四单通电磁阀与废液瓶连通。

进一步地，所述第一储液瓶、第二储液瓶以及废液瓶内均设置有液位传感器。

进一步地，所述检测单元还包括第四计量泵；

所述第四计量泵的输入端与第一单通电磁阀连接，输出端与反应池连接。

进一步地，还包括语音识别单元；

所述语音识别单元、称量装置的传感器、第二单通电磁阀、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、第五计量泵、双通电磁阀、第三单通电磁阀、第四单通电磁阀、液位传感器、动力装置均与控制显示单元连通。

基于上述的一种全自动农药残留快速检测仪，本发明还提供了一种全自动农药残留快速检测方法，其特殊之处在于：

步骤1：检测前仪器自清洗；

通过控制显示单元控制第一计量泵打开，抽取第一储液瓶中的提取液，通过高压喷头喷洒至漏斗，提取液再流入提取仓，打开第二单通电磁阀和第二计量泵，并打开双通电磁阀与高压喷头连通的一端，关闭双通电磁阀与第一计量泵连接的一端，提取液在双通电磁阀、高压喷头、漏斗、提取仓之间循环至少一次；

关闭第二单通电磁阀，打开第一单通电磁阀和第四计量泵，提取液流入反应池，开启振动台多次振动，再打开第三单通电磁阀和第四单通电磁阀，使得提取液流入废液瓶，完成检测前仪器自清洗；

步骤2：提取液的自检测；

通过控制显示单元控制第一计量泵打开，从第一储液瓶中抽取提取液，通过高压喷头喷洒至漏斗，提取液再流入提取仓，打开第一单通电磁阀及第四计量泵，将提取液输入反应池，打开第三计量泵，向反应池内输入反应试剂，反应30～90s，打开第五计量泵，向反应池内输入显色试剂，并开启振动台，振动多次，开启单波长二极管和光电传感器，检测反应池中液体的吸光度a，待～s后，再次检测反应池中液体的吸光度a，将结果输送至控制显示单元，计算两次吸光度的差值δa作为参照对比值；

步骤3：待测样品表面农药的提取与检测；

步骤3.1：向漏斗内放入被测样品，称取被测样品重量，打开第一计量泵，根据被测样品重量抽取相应体积的提取液，通过高压喷头喷洒至被测样品表面，同时开启动力装置，驱动滚轮翻转被测样品，打开第二单通电磁阀、第二计量泵和双通电磁阀通往高压喷头的一端，使得提取液在双通电磁阀、高压喷头、漏斗、提取仓之间循环多次，使得提取液与被测样品上的残留农药充分反应；其中“相应体积”即与被测样品的种类和重量相应；

步骤3.2：关闭第二单通电磁阀，打开第一单通电磁阀和第四计量泵，提取液流入反应池，打开第三计量泵，向反应池内输入反应试剂，反应～s，打开第五计量泵，向反应池内输入显色试剂，并开启振动台，振动多次，开启单波长二极管和光电传感器，检测反应池中液体的吸光度b，待～s后，再次检测反应池中液体的吸光度b，将结果输送至控制显示单元，计算两次吸光度的差值δb；

步骤3.3：控制显示单元将两次吸光度值的差值δb和参照对比值δa进行比较，获取被测样品的农药残留量；

步骤4：检测后仪器的清洗；

步骤4.1：打开第三单通电磁阀和第四单通电磁阀，使得所有液体流入废液瓶；

步骤4.2：关闭第三单通电磁阀和第四单通电磁阀，打开第一计量泵，抽取第一储液瓶中的提取液，通过高压喷头喷洒至漏斗，提取液再流入提取仓，打开第二单通电磁阀和第二计量泵，并打开双通电磁阀与高压喷头连通的一端，提取液在双通电磁阀、高压喷头、漏斗、提取仓之间循环至少一次，关闭第二单通电磁阀，打开第一单通电磁阀和第四计量泵，提取液流入反应池，开启振动台多次振动，再打开第三单通电磁阀和第四单通电磁阀，使得提取液流入废液瓶，完成检测后仪器清洗。

本发明的有益效果是：

1.本发明通过控制显示单元控制农药提取单元中的第一计量泵从第一储液瓶抽取提取液喷洒至漏斗中的被测样品，进行被测样品表面的农药提取，再将带有农残的提取液输送至反应池，并通过试剂传输单元向反应池输送检测试剂，开启振动台一定时间后，检测反应池中液体的吸光度值，反应一定时间后再次检测液体的吸光度值，将结果输送至控制显示单元，通过计算两次吸光度的差值；同样的在不加被测样品时计算一个吸光度的差值，通过对比两个差值得出检测结果。该检测设备简单快捷，且精度高，整个检测过程几乎无人工介入环节，大大提升了检测效率，同时避免了技工技术水平的差异导致的检测精度差的问题。

2.本发明还设置了称量装置，称量装置可以称取被测样品的重量，以决定收取提取液的量，使得整个检测系统的检测精度更高。

3.本发明在漏斗内还设置了翻转装置，翻转装置可使被测样品在提取液内翻转，进而可使样品表面的农药残留充分提取，进一步地提升了检测精度。

4.本发明的农药提取单元还设置有第二单通电磁阀、第二计量泵和双通电磁阀；由此在高压喷头、漏斗、提取仓、第二单通电磁阀、第二计量泵以及双通电磁阀之间形成一个循环路，该循环路在检测中可起到使得被测样品表面农药充分被提取的作用，同时，在清洗检测仪时通过循环还可以使得清洗更干净。

5.本发明还设置有废品回收单元，将检测过程中的所有液体统一回收以作处理，保护环境。

附图说明

图1是本发明一种全自动农药残留快速检测仪的结构示意图。

图中，1-高压喷头，2-称量装置，3-漏斗，4-提取仓，5-第二单通电磁阀，6-第二计量泵，7-双通电磁阀，8-第一计量泵，9-称量台，10-滚轮，11-第四计量泵，12-第三计量泵，14-第五计量泵，15-第二储液瓶，17-显色剂储液瓶，18-第二温度控制箱，19-液位传感器，20-第一储液瓶，22-反应池，23-废液瓶，25-振动台，26-第一温度控制箱，27-单波长二极管，28-光电传感器，29-第一单通电磁阀，30-第三单通电磁阀，31-第四单通电磁阀。

具体实施方式

为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种全自动农药残留快速检测仪及检测方法作进一步详细说明。根据下面具体实施方式，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是：附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的；其次，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分。

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本实施例提供了一种全自动农药残留快速检测仪，如图1所示，包括两个农药提取单元、两个检测单元、两个试剂传输单元、一个控制显示单元、一个废液回收单元以及一个语音识别单元(需要说明的是：在本实施例的基础上为了适应实际工作要求，提高工作效率，也可适当的增加农药提取单元、检测单元、试剂传输单元的设置数量)；

两个农药提取单元结构相同，且分别控制显示单元两侧，均用于对被测样品表面的残留农药提取，其结构如下：

农药提取单元包括第一计量泵8、第一储液瓶20、高压喷头1、漏斗3、提取仓4、称量范围为0～5000g的称量装置2、第二单通电磁阀5、第二计量泵6以及双通电磁阀7；第一计量泵8的输入端与第一储液瓶20连通，第一计量泵8的输出端与高压喷头1连通；第一储液瓶20内设置有液位传感器19。高压喷头1的喷水孔孔径为0.8～1.2mm，喷洒角度为30～60°；高压喷头1的喷口与漏斗3的大口对应；漏斗3与称量装置2配合称取被测样品重量，以确定需要多少提取液；漏斗3的出口处设置有过滤筛；过滤筛的过滤孔较小，用于防止有些被测样品太小导致流出漏斗3，同时用于保证提取液与被测样品的反应时间合适，尤其对于叶状被测样品。

为了使得被测样品表面的农药提取更充分，本实施例还在提取仓4和高压喷头1之间设置了一路管道，该管道上设置有第二单通电磁阀5、第二计量泵6以及双通电磁阀7；第二计量泵6的输入端通过第二单通电磁阀5与提取仓4连通，第二计量泵6的输出端通过双通电磁阀7分别与高压喷头1及第一计量泵8之间的管道连通。由此可在高压喷头1、漏斗3、提取仓4、第二单通电磁阀5、第二计量泵6以及双通电磁阀7之间形成一个循环路，该循环路在检测中可起到使得被测样品表面农药充分被提取的作用，同时，在清洗检测仪时通过循环还可以使得清洗更干净。

然而，但对于不同量的被测样品所需的提取液量自然不同，为此，本实施例在为漏斗3设置了称量装置2，称量装置2包括称量台9、称量框架和四个压力传感器；四个压力传感器沿周向均匀设置于称量框架与称量台9之间。称量框架设置于称量台9上；漏斗3架设于称量框架上，漏斗3的大口位于称量框架之上，漏斗3的小口依次穿过称量台及称量框架伸入提取仓4；通过称量装置2称量被测样品，根据测得结果按合适比例提供一定体积的提取液，再通过高压喷头将提取液喷洒到被测样品表面。

为使被测样品表面的农残提取更充分，本实施例在漏斗内设置了样品翻转装置，样品翻转装置包括漏斗3内水平设置的一排滚轮10；滚轮10连接有动力装置，该动力装置驱使滚轮10同向旋转，用于翻转球状被测样品，使被测样品表面的农残提取更加充分，而对于叶状被测样品，由于高压喷头的喷刷以及叶状遇液体容易漂浮，使其自身可浸泡于提取液中充分反应提取，因此也可不必开启样品翻转装置。

两个检测单元结构相同，且分别位于控制显示单元两侧，检测单元为本发明的核心，用于将农药提取单元充分提取的农残作以检测，以判断具体农药残留量；其结构如下：

检测单元包括第四计量泵11、控制范围为35～39℃的第一温度控制箱26和设置于第一温度控制箱26内的反应池22、振动台25、波长范围为410±2nm的单波长二极管27、光电传感器28；提取仓4依次通过第一单通电磁阀29、第四计量泵11与反应池22连通；反应池材质为玻璃或石英，光程为1～3cm。反应池22、单波长二极管27和光电传感器28均安装于振动台25上；振动台主要作用为混合试剂，使得反应更充分，振动台25的运动轨迹为往复运动或圆周运动。单波长二极管27和光电传感器28设置于反应池22两侧，单波长二极管27所发光穿过反应池22摄入光电传感器28；光电传感器28再将得到的结果传输至控制显示单元进行计算。

两个试剂传输单元结构也完全相同，同样分别位于控制显示单元两侧，其结构如下：

试剂传输单元包括控制范围为2～6℃的第二温度控制箱18、两组反应试剂组件和一组显色试剂组件；反应试剂组件主要用于为反应池提供反应试剂，显色试剂主要用于待反应池内反应完毕之后，再向反应池内提供显色试剂以便观察结果。反应试剂组件包括第二储液瓶15和第三计量泵12；第二储液瓶15设置于第二温度控制箱18内，并通过第三计量泵12与反应池22连通；显色试剂组件包括显色剂储液瓶17和第五计量泵14；显色剂储液瓶17设置于第二温度控制箱18内，并通过第五计量泵14与反应池22连通；第二储液瓶15和显色剂储液瓶17均位于第二温度控制箱18内，可有效延长反应试剂及显色剂的有效期，减少更换次数。同时第二储液瓶15和显色剂储液瓶17内也设置有液位传感器19，起到液位预警作用，提示更换反应试剂或显色试剂。

废液回收单元主要为保护环境而设计，其结构如下：

废液回收单元包括废液瓶、第三单通电磁阀以及第四单通电磁阀；废液瓶23通过第三单通电磁阀30与提取仓4连通；并通过第四单通电磁阀31与反应池22连通，废液瓶23内设置有液位传感器19，用于预警作用，提示倾倒废液。

控制显示单元用于控制第一计量泵8、单波长二极管27、光电传感器28、称量装置2的传感器、第一单通电磁阀29、第二单通电磁阀5、第二计量泵6、第三计量泵12、第四计量泵11、双通电磁阀7、第三单通电磁阀30、第四单通电磁阀31、液位传感器19以及动力装置。其中，第一计量泵8、第二计量泵6、第三计量泵12以及第四计量泵11均为蠕动计量泵，流速为1～2l/min；

语音识别单元通过预先植入一定程序，实现了人机对话功能，可通过语言对仪器对控制显示单元发布命令或问答。

综上，该仪器能够实现自动称重、自动加样、自动提取、自动检测的全自动农药残留检测仪，即实现对食用农产品及中药材中的农药残留进行全自动检测，检测时间短，效率高，还可实现将检测结果通过网络传递给需求方。

本发明一种全自动农药残留快速检测方法，其工作过程如下：

步骤1：检测前仪器自清洗；

通过控制显示单元控制第一计量泵8打开，抽取第一储液瓶20中的提取液，通过高压喷头1喷洒至漏斗3，提取液再流入提取仓4，打开第二单通电磁阀5和第二计量泵6，并打开双通电磁阀7与高压喷头1连通的一端，关闭双通电磁阀7与第一计量泵8连接的一端，提取液在双通电磁阀7、高压喷头1、漏斗3、提取仓4之间循环至少一次；

关闭第二单通电磁阀5，打开第一单通电磁阀29和第四计量泵11，提取液流入反应池22，开启振动台25多次振动，再打开第三单通电磁阀30和第四单通电磁阀31，使得提取液流入废液瓶23，完成检测前仪器自清洗；

步骤2：提取液的自检测；

通过控制显示单元控制第一计量泵8打开，从第一储液瓶20中抽取提取液，通过高压喷头1喷洒至漏斗3，提取液再流入提取仓4，打开第一单通电磁阀29及第四计量泵11，将提取液输入反应池22，打开第三计量泵12，向反应池22内输入反应试剂，反应30～90s，打开第五计量泵14，向反应池22内输入显色试剂，并开启振动台25，振动多次，开启单波长二极管27和光电传感器28，检测反应池22中液体的吸光度a1，待30～90s后，再次检测反应池22中液体的吸光度a2，将结果输送至控制显示单元，计算两次吸光度的差值δa作为参照对比值；

步骤3：待测样品表面农药的提取与检测；

步骤3.1：向漏斗3内放入被测样品，称取被测样品重量，打开第一计量泵8，根据被测样品重量抽取相应体积的提取液，通过高压喷头1喷洒至被测样品表面，同时开启动力装置，驱动滚轮翻转被测样品，打开第二单通电磁阀5、第二计量泵6和双通电磁阀7通往高压喷头1的一端，使得提取液在双通电磁阀7、高压喷头1、漏斗3、提取仓4之间循环多次，使得提取液与被测样品上的残留农药充分反应；

步骤3.2：关闭第二单通电磁阀5，打开第一单通电磁阀29和第四计量泵11，提取液流入反应池22，打开第三计量泵12，向反应池22内输入反应试剂，反应30～90s，打开第五计量泵14，向反应池22内输入显色试剂，并开启振动台，振动多次，开启单波长二极管27和光电传感器28，检测反应池22中液体的吸光度b1，待30～90s后，再次检测反应池22中液体的吸光度b2，将结果输送至控制显示单元，计算两次吸光度的差值δb；

步骤3.3：控制显示单元将两次吸光度值的差值δb和参照对比值δa进行比较，获取被测样品的农药残留量；

步骤4：检测后仪器的清洗；

步骤4.1：打开第三单通电磁阀30和第四单通电磁阀31，使得所有液体流入废液瓶23；

步骤4.2：关闭第三单通电磁阀30和第四单通电磁阀31，打开第一计量泵8，抽取第一储液瓶20中的提取液，通过高压喷头1喷洒至漏斗3，提取液再流入提取仓4，打开第二单通电磁阀5和第二计量泵6，并打开双通电磁阀7与高压喷头1连通的一端，提取液在双通电磁阀7、高压喷头1、漏斗3、提取仓4之间循环至少一次，关闭第二单通电磁阀5，打开第一单通电磁阀29和第四计量泵11，提取液流入反应池22，开启振动台25多次振动，再打开第三单通电磁阀30和第四单通电磁阀31，使得提取液流入废液瓶23，完成检测后仪器清洗。