基于介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统和方法与流程

[0001]
本发明涉及薄膜纵向热扩散系数测量领域，尤其是涉及基于介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统及方法。


背景技术：

[0002]
薄膜的热扩散系数是薄膜材料重要的热物性参数，准确的掌握薄膜的热扩散系数，才能更加合理并有效的对薄膜进行使用，有助于电子器件的设计和工作过程中的热管理。微型电子器件工作时，能量的损耗通常会转变为热能的形式释放，容易产生热量的累积，内部温度升高可能会直接导致材料融合导致线路故障甚至爆炸，元件表面用作绝缘隔离的薄膜的散热能力直接决定了电子元件工作的安全性和稳定性，以及使用寿命。
[0003]
公开号为cn109557129a的一种薄膜热扩散系数的测量方法，包括：1、在待测薄膜与辅助薄膜间设置一层金属电极后将两薄膜相贴合组成待测样品，在待测样品的两侧再分别设置一层金属电极；2、对待测薄膜两侧的金属电极施加直流电场，同时用脉冲激光对位于待测薄膜一侧的金属电极垂直击打；3、采集脉冲激光在待测样品中产生的位移电流；4、将位移电流的时域信号变换到复频域，得到待测样品内电场-频率的关系曲线，选取曲线上分界面处的频率，再结合薄膜厚度计算。
[0004]
该薄膜热扩散系数的测量方法采用的是双层复合薄膜结构，且测量时需要在双层薄膜的界面区域施加电压，这种施加电压的方式只适用于绝缘薄膜热扩散系数的测量。通过复频域位移电流获得的电场-频率关系曲线中对应于界面处的频率是一个范围，而不是一个频率点，使得在尺度变化关系是难以利用频率范围精确确定对应的空间位置，最终影响测量精度；并且薄膜的双层材料需要完全相同，否则无法利用尺度变换法计算特征频率范围与界面空间位置之间的关系。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的就是为了克服上述现有技术cn109557129a存在薄膜热扩散系数测量不够精准，双层材料需要完全相同否则无法测量的缺陷而提供了一种基于介质薄膜的薄膜纵向热扩散系数测量系统及方法。
[0006]
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]
一种基于介质薄膜的薄膜纵向热扩散系数测量系统，用于测量被测薄膜的纵向热扩散系数，所述薄膜纵向热扩散系数测量系统包括脉冲光源、分光镜、前置电流放大器、示波器和光电触发装置。
[0008]
所述薄膜纵向热扩散系数测量系统还包括介质探测器，该介质探测器包括依次设置的接地金属电极、介质薄膜和加压金属电极，所述接地金属电极接地，所述加压金属电极连接有直流高压电源，所述加压金属电极还连接所述前置电流放大器的输入端，所述前置电流放大器的接地端接地；所述被测薄膜的一侧设有激光光靶，另一侧通过热耦合剂直接粘合于所述介质探测器的所述接地金属电极。
[0009]
所述介质薄膜经过金属化处理后形成了两个电极分别是所述接地金属电极和加压金属电极，所述被测薄膜设有所述不透明的激光光靶；
[0010]
所述分光镜用于接收所述脉冲光源的脉冲光束并将其分为第一光束和第二光束，所述第一光束照射所述激光光靶，所述第二光束照射所述光电触发装置。
[0011]
进一步地，所述加压金属电极与所述前置电流放大器间的连接线路中还串联有隔直电容和保护电路，所述保护电路用于保护前置电流放大器。
[0012]
进一步地，所述隔直电容和保护电路间的连接线路中还串联有开关sw，该开关sw包括固定端、第一切换端和第二切换端，所述固定端连接所述隔直电容，所述第一切换端连接所述保护电路，所述第二切换端连接所述接地金属电极的接地端。
[0013]
进一步地，所述薄膜纵向热扩散系数测量系统还包括屏蔽盒，所述被测薄膜、介质探测器、隔直电容、保护电路和开关sw均至于所述屏蔽盒内。
[0014]
进一步地，所述加压金属电极和所述直流高压电源的连接线路中串联有保护电阻。
[0015]
进一步地，所述光电触发装置为光电二极管。
[0016]
进一步地，所述第一光束为所述分光镜的透射光，所述第二光束为所述分光镜的反射光。
[0017]
本发明还提供一种采用如上所述的一种基于介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统和方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0018]
将一侧表面设有激光光靶的被测薄膜安装在所述薄膜纵向热扩散系数测量系统中；
[0019]
利用所述脉冲光源对所述带有激光光靶的被测薄膜进行瞬态加热，并经由被测薄膜和介质探测器界面传入介质探测器中形成热扰动，通过直流高压电源对所述介质探测器施加直流电压，通过所述前置电流放大器和示波器采集所述介质探测器内因热扰动产生的位移电流信号；
[0020]
采用数值计算方法模拟被测薄膜和介质探测器中的温度分布，以及介质探测器产生的位移电流信号，将所述实际位移电流信号与所述模拟位移电流信号进行曲线拟合，获取满足预设的拟合条件的模拟位移电流信号，将该模拟位移电流信号对应的薄膜纵向热扩散系数，作为薄膜纵向热扩散系数的测试结果。
[0021]
进一步地，所述位移电流模拟模型的模拟位移电流信号获取过程包括以下步骤：
[0022]
根据预设的介质薄膜的热传导模型，利用有限元法求解介质探测器的温度分布、热形变和薄膜介质探测器电容的瞬态变化，计算出模型的位移电流的大小；
[0023]
所述热传导模型根据介质薄膜的热传导方程构建，所述热传导方程的表达式为：
[0024][0025][0026]
式中，z为在厚度方向上的位置变量，d1为被测薄膜厚度，d2为薄膜介质探测器的厚度，d1为被测薄膜热扩散系数，d2为薄膜介质探测器的热扩散系数；t1(z,t)为被测薄膜内沿厚度方向的温度分布，t2(z,t)为薄膜介质探测器内沿厚度方向的温度分布；
[0027]
所述热传导方程的导热边界条件为：
[0028][0029][0030]
式中，k1为被测薄膜的导热率，k2为薄膜介质探测器的导热率，δ(t)为激光的高斯分布函数，q为脉冲激光能量，η为激光吸收系数；
[0031]
所述热传导方程的初始条件为：
[0032]
t(z,t)＝t0，t＝0
[0033]
式中，t0为室温；
[0034]
所述热传导模型的计算表达式为：
[0035][0036]
式中，i
′
为热传导函数，t为温度，bc为导热边界条件，ic为初始条件，ω为复合薄膜几何模型域，ρ为密度，c
t
为材料比热；
[0037]
所述模拟位移电流的计算表达式为：
[0038][0039]
式中，i为模拟位移电流，c为介质探测器的电容量，u为施加于介质探测器两端的电压。
[0040]
进一步地，所述拟合条件具体为，计算所述实际位移电流信号与所述模拟位移电流信号对应的曲线的拟合优度，当该拟合优度大于预设的优度阈值时，该模拟位移电流信号满足拟合条件；
[0041]
所述拟合优度的计算表达式为：
[0042][0043]
式中，r2为拟合优度的计算值，其中y为待拟合数据，为待拟合数据均值，y为拟合值，n为数据点的总数，i为第i个数据点；
[0044]
所述优度阈值不低于0.95。
[0045]
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0046]
(1)本发明通过增加由接地金属电极、介质薄膜和加压金属电极构成的介质探测器，该介质探测器连接被测薄膜，其测量原理为：已知参数的热脉冲作用在经过被测薄膜后产生衰减和色散，并带有被测薄膜的热扩散系数特征再传导至介质探测器中的介质薄膜，通过分析介质薄膜上的位移电流特征就可以反推出被测薄膜的热扩散系数；
[0047]
虽然本申请与背景技术中对比文件的被测薄膜都是双层复合结构，对比文件中双层膜都产生位移电流，而本申请只有介质探测器薄膜内有电场分布，在金属电极端感应出
位移电流，双层薄膜可以是不同的材料，避免了尺度变换法无法处理异质双层材料的缺陷。
[0048]
(2)本发明为非接触式瞬态热测量技术，对样品损伤小，测试方式灵活，可测量厚度为亚微米的绝缘电介质薄膜。
[0049]
(3)本发明薄膜纵向热扩散系数测量方法相比多数测量方法，测试周期明显缩短，可快速获得电介质薄膜的热扩散系数。
[0050]
(4)本发明简单易操作，能够快速完成测量，可用于测量bopp、pi、pvdf等多种被广泛用于电气绝缘领域、微电子器件领域的介质薄膜和其它金属导电薄层。
附图说明
[0051]
图1为本发明实施例中基于介质薄膜的薄膜纵向热扩散系数测量系统的结构示意图；
[0052]
图2为实施例中分别为厚度4.8微米和6.8微米的bopp被测薄膜的实际数据与模拟数据拟合度最优解时对应的拟合对比效果图；
[0053]
图中，1、加热脉冲光源，2、分光镜，3、光电二极管，4、激光光靶，5、被测薄膜，6、介质薄膜，7、接地金属电极，8、加压金属电极，9、直流高压源，10、屏蔽盒，11、保护电路，12、前置电流放大器，13、示波器。
具体实施方式
[0054]
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0055]
实施例1
[0056]
本实施例提供一种基于薄膜介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统，用于测量被测薄膜5的纵向热扩散系数，薄膜纵向热扩散系数测量系统包括脉冲光源1、分光镜2、前置电流放大器12、示波器13、光电触发装置和介质探测器；
[0057]
介质探测器包括依次设置的接地金属电极7、介质薄膜6和加压金属电极8，被测薄膜5的一侧设有激光光靶4，另一侧用于连接接地金属电极7，接地金属电极7接地，加压金属电极8连接有直流高压电源9，加压金属电极8还连接前置电流放大器12的输入端，前置电流放大器12的接地端接地；
[0058]
所述薄膜介质探测器6经过金属化处理后形成了两个电极分别是所述接地金属电极7和加压金属电极8，所述被测薄膜5设有所述不透明的激光光靶4；
[0059]
分光镜2用于接收脉冲光源1的脉冲光束并将其分为第一光束和第二光束，第一光束照射激光光靶4，第二光束照射光电触发装置。
[0060]
激光光靶4优选为炭黑纳米薄层，可吸收光热。
[0061]
直流高压电源9可以输入正高压也可输入负高压，当直流高压电源9输入正高压时，介质探测器中的加压金属电极8为正极，接地金属电极7为负极；当直流高压电源9输入负高压时，介质探测器中的加压金属电极8为负极，接地金属电极7为正极。
[0062]
作为一种优选的实施方式，加压金属电极8与前置电流放大器12间的连接线路中还串联有隔直电容和保护电路11，保护电路11用于保护前置电流放大器12。
[0063]
进一步地，作为一种优选的实施方式，隔直电容和保护电路11间的连接线路中还串联有开关sw，该开关sw包括固定端、第一切换端和第二切换端，固定端连接隔直电容，第一切换端连接保护电路11，第二切换端连接负极金属电极7的接地端。
[0064]
进一步地，作为一种优选的实施方式，正极金属电极8和直流高压电源9的连接线路中串联有保护电阻。
[0065]
进一步地，作为一种优选的实施方式，薄膜纵向热扩散系数测量系统还包括屏蔽盒10，被测薄膜5、介质探测器、隔直电容、保护电路11、开关sw和保护电阻均至于屏蔽盒10内。
[0066]
作为一种优选的实施方式，光电触发装置为光电二极管3。
[0067]
作为一种优选的实施方式，第一光束为分光镜2的透射光，第二光束为分光镜2的反射光。
[0068]
将上述各优选的实施方式进行整体组合，可得到一种最优的实施方式，该实施方式中的基于薄膜介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统包括脉冲光源1、分光镜2、前置电流放大器12、示波器13、光电触发装置，被测薄膜5、接地金属电极7、薄膜介质探测器6、加压金属电极8、隔直电容、开关sw、保护电路11、保护电阻、直流高压电源9和屏蔽盒10。
[0069]
下面对本实施例系统中各个部件的功能进行描述。
[0070]
脉冲光源1选择红外脉冲激光，光斑的直径大小为1mm，单脉冲能量为3mj,脉宽为25ns，波长为1064nm，用于加热样品。
[0071]
光电触发装置采用光电二极管3来完成，光电二极管3输出端与示波器13触发端连接。
[0072]
屏蔽盒10用于放置样品内，被测薄膜5需要绷紧固定，屏蔽盒10可放置外界信号对电流信号的干扰。屏蔽盒10外均采用双屏蔽效果的电缆线进行信号传输。
[0073]
被测薄膜5一侧设有光靶，通过蒸镀方式附于被测样品表面，实现被测薄膜5对红外脉冲激光的吸收。被测薄膜和介质探测器之间通过微量的热耦合剂连接。
[0074]
直流高压电源9hvdc对介质薄膜6外接直流电压，通常保证被测薄膜5内部的电场为10kv/mm。
[0075]
保护电阻r用于限流，选择电阻3
×
108ω。
[0076]
隔直电容c一方面可以隔离直流高压，一方面可用于信号耦合，由于被测薄膜5热脉冲响应信号是电流信号，因此被测薄膜5阻抗要远大于隔直电容c的容抗，采用20nf。
[0077]
从脉冲激光作用到被测薄膜达到稳态热平衡时间大约1-3ms，因此选择热脉冲激光的击打频率为1hz。
[0078]
开关sw用于确定被测薄膜5信号的导通，在加压过程中，开关sw应该保证接地状态，待电压稳定后又打开开关sw。
[0079]
保护电路11用于防止薄膜击穿时，产生的瞬时冲击电流损伤前置电流放大器12。信号的采集由前置电流放大器12和示波器13完成。位移电流经过前置电流放大器12进行放大处理。位移电流数据由示波器13采集，示波器13采样选择平均采样的方式。
[0080]
本发明还提供一种采用上所述的一种基于薄膜介质探测器的薄膜纵向热扩散系数测量系统的薄膜纵向热扩散系数测量方法，包括以下步骤：
[0081]
将一侧设有激光光靶的被测薄膜安装在所述薄膜纵向热扩散系数测量系统中；
[0082]
利用所述脉冲光源对所述带有激光光靶的被测薄膜进行瞬态加热，并经由被测薄膜和介质探测器界面传入介质探测器中形成热扰动，通过直流高压电源对所述介质探测器施加直流电压，通过所述前置电流放大器和示波器采集所述介质探测器内因热扰动产生的位移电流信号；
[0083]
采用数值计算方法模拟被测薄膜和介质探测器中的温度分布，以及介质探测器产生的位移电流信号，将所述实际位移电流信号与所述模拟位移电流信号进行曲线拟合，获取满足预设的拟合条件的模拟位移电流信号，将该模拟位移电流信号对应的薄膜纵向热扩散系数，作为薄膜纵向热扩散系数的测试结果。
[0084]
下面对具体实施过程进行描述。
[0085]
利用本实施例系统对双向拉伸聚丙烯薄膜进行热导率进行测试，包括下列步骤：
[0086]
将一个单面镀炭黑的厚度为6.8μm的bopp薄膜(被测样品)，和一个双面镀铝的5.8μm的bopp(介质探测器)薄膜通过热耦合剂贴合在一起，并放入屏蔽盒内绷紧，防止外界信号对测量信号的干扰。
[0087]
打开脉冲光源，通过分光镜分束，保证示波器有触发信号的同时，激光光靶接收到一定能量的激光热辐射。
[0088]
打开直流高压电源，将电压逐渐上调，这个过程保持开关sw处于断开接地的状态。
[0089]
待电压稳定后，打开遮光板，对样品进行脉冲加热，激光光靶吸收热量后在被测薄膜内部传播，在介质探测器前后表面施加直流电压，此时介质探测器相当于一个电容器。热脉冲通过被测薄膜后到达介质探测器，在介质探测器内部产生暂态温度梯度分布，局部热形变导致电极上的感应电荷变化而在外回路产生位移电流，打开前置电流放大器通过示波器采集位移电流信号。
[0090]
对于同一材料，不同厚度的被测样品薄膜，在介质薄膜上位移电流产生的信号发生时间，峰值时间都各不相同。实验过程中，采用厚度分别为4.8μm，6.8μm的bopp薄膜作为被测样品薄膜。
[0091]
激光对薄膜材料进行加热时满足傅里叶传热定律，由于光斑直径小，薄膜厚度远远小于水平的尺寸，在传热过程中，可看作一个一维传热过程，热传导方程为：
[0092][0093][0094]
式中，z为在厚度方向上的位置变量，d1为被测薄膜厚度，d2为薄膜介质探测器的厚度，具体指薄膜介质探测器中介质薄膜的厚度，d1为被测薄膜热扩散系数，d2为薄膜介质探测器的热扩散系数；t1(z,t)为被测薄膜内沿厚度方向的温度分布，t2(z,t)为薄膜介质探测器内沿厚度方向的温度分布；
[0095]
导热方程需要设置导热边界条件：
[0096][0097]
[0098]
式中，k1为被测薄膜的导热率，k2为薄膜介质探测器的导热率，δ(t)为激光的高斯分布函数，q为脉冲激光能量，η为激光吸收系数；
[0099]
数学模型的初始条件为：
[0100]
t(z,t)＝t0，t＝0
[0101]
式中，t0为室温；
[0102]
采用有限元方法求解多层复合材料结构的热传导函数i
′
。通过最小化泛函数i
′
，可以得到模型的的温度分布数值解，公式为：
[0103][0104]
对于一维厚度方向上的热传导模型可简化为：
[0105][0106]
式中，i
′
为热传导函数，t为温度，bc为导热边界条件，ic为初始条件，ω为复合薄膜几何模型域，ρ为密度，c
t
为材料比热；
[0107]
利用有限元法求解介质探测器的温度分布、热形变和介质探测器电容的瞬态变化，计算出模型的位移电流的大小。通过如下公式计算位移电流。
[0108][0109]
式中，i为模拟位移电流，c为介质探测器的电容量，u为施加于介质探测器两端的电压。
[0110]
利用有限元模拟厚度分别为4.8μm，6.8μm的bopp薄膜作为被测样品薄膜时，介质薄膜的响应电流并通过拟合的方式求解热扩散系数，具体测定的算法如下几个步骤：
[0111]
(1)将实验获得的数据导入matlab中，实验测量得到的信号是由前置电流放大器放大后获得的，实际的位移电流的幅值要除以前置电流放大器的放大倍数来获得，对于相对高频的信号，由于前置电流放大器的带宽有限，超过前置电流放大器带宽频率的信号会出现放大倍数的衰减，需要进行频响校准。
[0112]
(2)在模拟模型内设定一个被测薄膜热扩散系数的初始值，并计算出初值条件下介质薄膜的模拟响应电流。
[0113]
(3)模拟的位移电流和实际采集测量的位移电流都是离散信号，通过差值法进行处理，使每个离散点的横坐标时间t保持一致，方便后续计算。
[0114]
(4)根据拟合优度的数值来判断实验曲线和模拟曲线的拟合程度，拟合优度的公式如下：
[0115][0116]
其中y为待拟合数据，为待拟合数据均值，y为拟合值；
[0117]
(5)在初值条件下，拟合度一般不能达到最优解，设置参数化扫描，给定热扩散系
数的变化步长，获得多个给定被测薄膜热扩散系数下的拟合优度值。
[0118]
(6)模拟曲线越接近实测曲线，对应的拟合优度r2越接近1，根据r2的值可获得热扩散系数的最优解。如图2所示，分别为厚度4.8微米和6.8微米的bopp被测薄膜的实际数据与模拟数据拟合度最优解时对应的拟合对比效果图，测定薄膜样品的热扩散系数为0.95
×
10-7
m2/s。
[0119]
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。