枸杞子大极性对照提取物及其制备方法和应用与流程

文档序号:25998468发布日期:2021-07-23 21:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种枸杞子大极性对照提取物的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、加热:取不同批次的枸杞子药材粉末分别与乙醇混合,加热至微沸,冷却,得到枸杞子混合液1;

步骤二、提取:将枸杞子混合液1闪式提取后过滤,得到滤液1和滤渣1,所得滤渣1再重复前述步骤,以此类推共重复n次操作,得到滤液n+1和滤渣n+1;将滤液1~n+1合并得提取液1,将提取液1蒸干得到枸杞子干膏1;

步骤三、纯化:将所得枸杞子干膏1,溶解于纯水,得到枸杞子干膏的水溶液,经过d101型大孔树脂,使用纯水冲洗,得到水洗脱液,蒸干得到枸杞子干膏2;

步骤四、制备枸杞子大极性提取物:将所得枸杞子干膏2,溶解于乙醇,得到枸杞子干膏的乙醇溶液,再加入辅料,蒸干过筛得到枸杞子大极性提取物;

步骤五、调配:将不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配,得到枸杞子大极性对照提取物。

2.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中所述的枸杞子混合液1按照步骤一的加热方法经过加热至沸腾后保持微沸n分钟,冷却,得到枸杞子混合液1;其中30≥n≥0,且n为整数;

任选的,所述n为10。

3.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,5≥n≥0,且n为整数;

任选的,所述n为2。

4.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中所述的乙醇浓度为30%~95%;

任选的,所述步骤一中乙醇浓度为80%。

5.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤三中所述的d101型大孔树脂先后采用n倍柱体积的纯化纯水,收集纯水洗脱溶液,混合后蒸干得到枸杞子干膏2;其中15≥n≥0,且n为整数;

任选的,所述n为8。

6.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5~1:30;

任选的,所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1:10;

任选的,所述步骤二中的闪式提取时间为1~3min;

任选的,所述步骤二中的闪式提取时间为1.5min;

任选的,所述步骤二中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤;

任选的,所述步骤二中的过滤是用中速滤纸。

7.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤四中枸杞子干膏2与乙醇的重量体积比:1:2~1:10;

任选的,所述步骤四中所用辅料是微粉硅胶;

任选的,所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的5%~50%的微粉硅胶;

任选的,所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的27%的微粉硅胶;

任选的,所述步骤四蒸干后是过90~200目筛网过滤;

任选的,所述步骤四蒸干后是过110目筛网过滤;

任选的,所述步骤四与步骤五之间还包括以薄层色谱法对不同批次的枸杞子大极性提取物的大极性进行检测的步骤。

任选的,枸杞子大极性对照提取物所述步骤五中调配的标准为:在薄层色谱图中,使枸杞子药材或中药制剂在与最终得到的对照提取物在相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。

8.枸杞子大极性对照提取物,其特征在于,所述的枸杞子大极性对照提取物通过权利1-7任一项所述的制备方法获得;

任选的,所述对不同批次的枸杞子药材粉末进行多次提取,是使其含有的大极性成分的纯度和/或浓度提高,从而得到不同批次的枸杞子大极性提取物;

任选的,对所述枸杞子大极性对照提取物采用薄层色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致。

9.权利要求8所述的枸杞子大极性对照提取物在药材或中药制剂的鉴别,或枸杞子或含枸杞子/枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中的应用;

任选的,所述药材或中药制剂的鉴别,或枸杞子或含枸杞子/枸杞子有效成分的中药制剂的质量控制的方法为:将权利要求8所述的枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂以薄层色谱法进行检测,对比判别。

10.根据权利要求9的应用,其特征在于,当将权利要求8所述的枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂以薄层色谱法进行检测时,需要将枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂配制成溶液再进行薄层色谱法检测;

其中枸杞子大极性对照提取物溶液的配制方法为:将权利要求8所述的枸杞子大极性对照提取物加入其质量10-100倍体积的甲醇,超声处理,摇匀,过0.12-0.32μm滤膜即得枸杞子大极性对照提取物溶液;

任选的,将权利要求8所述的枸杞子大极性对照提取物加入其质量23倍体积的甲醇,超声500w处理30分钟,摇匀,过0.22μm滤膜即得枸杞子大极性对照提取物溶液;

其中药材或中药制剂溶液的配制方法为:取药材或中药制剂加入其质量10-100倍体积的60%乙醇溶液,超声处理,摇匀,离心,取上清液过0.12-0.32μm滤膜即得药材或中药制剂溶液;

任选的,取药材或中药制剂加入其质量20倍体积的60%乙醇,超声500w处理30分钟,摇匀,离心,取上清液过0.22um滤膜即得药材或中药制剂溶液;

其中薄层色谱法的薄层检测展开剂为正丁醇:异丙醇:水:乙酸=(9~11):(4~6):(2~3):(2~4)(v/v/v/v),展开次数为1~3次。

任选的,所述薄层色谱法检测条件1为:

薄层板:tlcg60预制板;

点样:4μl,条带状点样长8mm;

展开剂:正丁醇:异丙醇:水:乙酸=10:5:2.5:3(v/v/v/v);

薄层板的干燥:点样后的薄层板置于五氧化二磷真空干燥器1小时,保证薄层板的干燥;

展开次数:2

检视:喷以α萘酚显色剂,置于白炽光下检视。

任选的,所述薄层色谱法检测条件2为:

薄层板:tlcg60预制板;

点样:5μl,条带状点样长8mm;

展开剂:正丁醇:异丙醇:水:乙酸=10:5:2.5:3(v/v/v/v);

薄层板的干燥:点样后的薄层板置于五氧化二磷真空干燥器1小时,保证薄层板的干燥;

展开次数:2

检视:喷以2%茚三酮显色剂,置于白炽光下检视。


技术总结
本发明提供了一种枸杞子大极性对照提取物,其来源于:对不同批次的枸杞子药材进行多次提取,得到不同批次的枸杞子大极性提取物,然后对不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配,得到枸杞子大极性对照提取物。本发明的枸杞子大极性对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成,保证了不同批次的枸杞子大极性对照提取物的一致性;而且其性状稳定、均匀且便于使用。所述枸杞子大极性对照提取物在应用上,是作为对照用于枸杞子及含枸杞子/枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中,在此质量控制过程中,是将枸杞子大极性对照提取物进行简单处理即可直接使用,操作简便,不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别,而且还可以用于半定量甚至定量分析。

技术研发人员:郭隆钢;梁育珍;陈海燕;张奕尧;谢培山;肖辉彬
受保护的技术使用者:广州科曼生物科技有限公司
技术研发日:2021.04.28
技术公布日:2021.07.23
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