电学Ca膜法水渗透率测试的装置及水渗透率的测试方法

电学ca膜法水渗透率测试的装置及水渗透率的测试方法
技术领域
1.本发明涉及一种测试装置，特别涉及一种电学ca膜法水渗透率测试的装置及水渗透率的测试方法，属于封装测试技术领域。


背景技术：

2.阻隔膜的阻隔性能主要通过水氧渗透过阻隔膜的速度来表征，而水氧渗透的速度分别通过水渗透速度(wvtr)和氧渗透速度(otr)表征。在水氧两种主要影响有机器件寿命的因素中，水的溶解性在聚合物中通常比氧强得多，约是氧的100-10000倍，故o2的渗透量可忽略。目前主要有的wvtr测试种类：mocon(库伦计法)、光/电ca膜法、质谱法、腔衰荡光谱(crds)、放射性同位素法等。其中niasto，paetzold et.发明的光/电学ca膜wvtr测试法以方法简单、总成本低、高效直观的优势脱颖而出。
3.ca作为不透明金属，其透光率与电导率明显低于其于水氧反应后的产物cao和ca(oh)2，通过测量被封装的ca膜样品透过率/电导率变化，即可间接地得出封装膜的wvtr。而电学ca膜wvtr测试法相对于光学测试方法具有可定量实时测量wvtr、空间利用率高、误差小、统计数据简单的优点。电学ca膜wvtr测试方法还可以根据测试所需调整测试卡结构ca膜厚度与测试窗口面积，在适应不同测试环境的同时避免测试数据误差。
4.然而，现有技术中，测试效果较好的电学ca膜wvtr测试方法主要通过环氧树脂、聚异丁烯等胶粘剂将阻隔膜半永久式的固定在测试模具上。这种设计固然能带来极好的侧边密封效果，但有明显的缺点。
5.首要缺点是测试后清理困难，如果是使用环氧树脂之类的交联固化胶粘剂将阻隔膜与测试卡固定在测试模具上，那么几乎不可能将之取下；测试模具即变为一次性用品，极大地提高了测试成本。即使是使用聚异丁烯这类粘性橡胶作为粘合剂，即使引入氯仿、氯苯等强力溶剂也很难将之从模具上完全清理干净、费时费力；同时这些溶剂毒性很大，对环保不利；次要缺点是这种方法的阻隔膜面积利用率很低，即使是以有机物中阻隔性能较好的过环氧树脂、聚异丁烯等做胶粘剂，仍然需要大幅延长侧面边封长度以避免侧边渗透问题，即阻隔膜测试所需面积远大于实际测试面积，甚至达到1/10以下。


技术实现要素：

6.本发明的主要目的在于提供一种电学ca膜法水渗透率测试的装置及水渗透率的测试方法，以克服现有技术中的不足。
7.为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
8.本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，包括：
9.夹具主体，包括具有第一开口的收容腔室，所述收容腔室的内壁上形成有环形的支撑台面；
10.ca膜测试组件，设置在所述收容腔室内，且位于所述支撑台面远离所述第一开口的一侧，所述ca膜测试组件包括ca膜测试卡，所述ca膜测试卡包括ca膜线；
11.盖板，所述盖板具有可供水气通过的第二开口，所述盖板可打开设置在所述收容腔室的第一开口处；
12.当所述盖板被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，被测阻隔膜的第一部分被固定压合在所述盖板与支撑台面之间且与所述支撑台面紧密贴合，被测阻隔膜的第二部分完全覆盖所述收容腔室的第一开口区域，所述第二开口与被测阻隔膜的第二部分相对应。
13.本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，包括：
14.提供所述的装置，并将所述阻隔膜密封固定于所述盖板和夹具主体的支撑台面之间，并将封装有阻隔膜的夹具主体置于测试环境中；
15.向所述夹具主体内的ca膜测试组件施加电信号，并在固定时间间隔内采集所述ca膜线的电阻值，根据式1)获得所述阻隔膜的水渗透速度wvtr；
[0016][0017]
其中，n为反应过程中水的反应当量，δ
ca
为ca的密度，a
ca
为ca膜面积，aw为阻隔膜有效面积，mw为水的分子量，m
ca
为钙的分子量，r为实测ca膜的电阻值，r
ca
为开始测试时的ca膜初始电阻，h：开始测试时的ca膜厚度，t为测试时间。
[0018]
与现有技术相比，本发明的优点包括：
[0019]
1)本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，可简便快速地固定与拆卸阻隔膜、测试卡并清理装置；
[0020]
2)本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，大幅提高了阻隔膜面积利用率，阻隔膜有效利用率提高至近1/2；
[0021]
3)本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，测试流程简单，高效环保；
[0022]
4)本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，去除了不确定的电阻率对测试结果的影响。
附图说明
[0023]
图1是本发明一典型实施案例中提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置的结构示意图；
[0024]
图2是本发明一典型实施案例中提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置的结构爆炸图；
[0025]
图3是本发明一典型实施案例中提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置的中ca膜测试卡的结构示意图；
[0026]
图4是本发明一典型实施案例中以用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置对于40℃、100rh％测试环境下测试125μm的pet膜的水渗透率的电阻(r)-时间(t)曲线图；
[0027]
图5是本发明一典型实施案例中以用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置对于40℃、100rh％测试环境下测试125μm的pet膜的水渗透率的wvtr-时间(t)曲线图。
具体实施方式
[0028]
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0029]
本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，主要是通过橡胶圈与真空脂结合的方式固定阻隔膜的电学ca膜wvtr测试模具，通过橡胶圈与真空脂结合的方式固定阻隔膜，使其可以简便快速地固定、拆卸阻隔膜、ca膜测试卡并清理装置；同时大幅提高了阻隔膜的面积利用率，使阻隔膜有效利用率提高至近1/2；且该装置在40℃ 100rh％测试环境下的阻隔膜wvtr测试下限达到10-2g·
m-2
·
day-1
数量级，可以同时应用于0-100℃/0-100rh％环境下的阻隔膜wvtr测试。
[0030]
本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，包括：
[0031]
夹具主体，包括具有第一开口的收容腔室，所述收容腔室的内壁上形成有环形的支撑台面；
[0032]
ca膜测试组件，设置在所述收容腔室内，且位于所述支撑台面远离所述第一开口的一侧，所述ca膜测试组件包括ca膜测试卡，所述ca膜测试卡包括ca膜线；
[0033]
盖板，所述盖板具有可供水气通过的第二开口，所述盖板可打开设置在所述收容腔室的第一开口处；
[0034]
当所述盖板被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，被测阻隔膜的第一部分被固定压合在所述盖板与支撑台面之间且与所述支撑台面紧密贴合，被测阻隔膜的第二部分完全覆盖所述收容腔室的第一开口区域，所述第二开口与被测阻隔膜的第二部分相对应。
[0035]
在一具体实施方式中，所述盖板还具有与所述支撑台面相对应的压合部，所述压合部环绕所述第二开口设置，
[0036]
当所述盖板被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，所述压合部与所述支撑台面相贴合，或者，所述压合部与所述支撑台面之间的间隙小于被测阻隔膜的第一部分的厚度。
[0037]
在一具体实施方式中，所述的装置还包括：环形的弹性压合部件，设置在所述盖板和支撑台面之间，
[0038]
当所述盖板被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，所述弹性压合部件能够分别与所述盖板、支撑台面相接触，且所述弹性压合部件处于弹性压缩状态。
[0039]
在一具体实施方式中，所述弹性压合部件设置在所述盖板上，并环绕所述第二开口设置。
[0040]
在一具体实施方式中，所述的装置包括两个以上所述的弹性压合部件，两个以上所述的弹性压合部件沿所述第二开口的径向方向间隔设置。
[0041]
在一具体实施方式中，所述盖板上还设置有收容槽，所述弹性压合部件的设置在所述收容槽内。
[0042]
在一具体实施方式中，所述第一开口处还形成有台阶结构，所述台阶结构的表面形成所述的支撑台面。
[0043]
在一具体实施方式中，所述支撑台面为光滑且连续的平面。
[0044]
在一具体实施方式中，所述ca膜测试组件还包括电路板，所述ca膜测试卡以及电
路板设置在一固定框上并电性连接，所述固定框可拆地设置在所述收容腔室内。
[0045]
在一具体实施方式中，所述ca膜测试卡包括基底以及形成在所述基底上的电极和ca膜，所述ca膜包括多条ca膜线，所述ca膜线与所述电极电连接。
[0046]
在一具体实施方式中，所述夹具主体包括第一夹具和第二夹具，所述第一夹具和第二夹具可拆连接并围合形成所述的收容腔室。
[0047]
在一具体实施方式中，所述盖板与夹具主体密封结合。
[0048]
在一具体实施方式中，所述第一夹具和第二夹具密封结合。
[0049]
本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，包括：
[0050]
提供所述的装置，并将所述阻隔膜密封固定于所述盖板和夹具主体的支撑台面之间，并将封装有阻隔膜的夹具主体置于测试环境中；
[0051]
向所述夹具主体内的ca膜测试组件施加电信号，并在固定时间间隔内采集所述ca膜线的电阻值，根据式1)获得所述阻隔膜的水渗透速度wvtr；
[0052][0053]
其中，n为反应过程中水的反应当量，若1molca与水的最终产物为ca(oh)2，反应过程中消耗2mol水，则n＝-2，δ
ca
为ca的密度，一般δ
ca
＝1.55g/cm3，a
ca
为ca膜面积，aw为阻隔膜有效面积，mw为水的分子量，m
ca
为钙的分子量，r为实测ca膜的电阻值，r
ca
为开始测试时的ca膜初始电阻，h：开始测试时的ca膜厚度，t为测试时间。
[0054]
需要说明的是，所述阻隔膜有效面积即覆盖收容腔室的第一开口区域的第二部分的面积。
[0055]
在一具体实施方式中，所述的测试方法还包括：先在所述支撑台面上设置真空脂，再将所述阻隔膜的第一部分密封贴合在所述支撑台面上，且使所述阻隔膜的第二部分完全覆盖所述收容腔室的第一开口区域，所述第二开口与被测阻隔膜的第二部分相对应。
[0056]
如下将结合附图以及具体实施案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明实施例所采用的电路板、ca膜测试、橡胶圈以及真空脂等均可以本领域技术人员已知的，其均可以通过市购获得，在此不对其具体的尺寸和形状等进行限定。
[0057]
请参阅图1-图3，一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，包括夹具主体100、盖板200和ca膜测试组件，所述夹具主体100包括具有第一开口的收容腔室，所述ca膜测试组件设置在所述收容腔室内，所述盖板200与所述夹具主体100可拆卸连接，且可打开设置在所述收容腔室的第一开口处，从而将所述ca膜测试组件封装在所述收容腔室内，其中，所述盖板200具有可供水气通过的第二开口201，所述ca膜测试组件用于测试阻隔膜的水渗透速度。
[0058]
在本实施例中，所述收容腔室的内壁上形成有环形的支撑台面121，当所述盖板200被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，被测阻隔膜的第一部分被固定压合在所述盖板200与支撑台面121之间且与所述支撑台面121无间隙的紧密贴合，被测阻隔膜的第二部分完全覆盖所述收容腔室的第一开口区域，所述第二开口201与被测阻隔膜的第二部
分相对应，其中，所述ca膜测试组件位于被测阻隔膜背离或远离被测阻隔膜的一侧，被测阻隔膜的第一部分环绕所述第二部分设置，可以理解的。
[0059]
在本实施例中，所述支撑台面121可以是与收容腔室的内壁一体形成的，可以理解为，所述支撑台面121为所述收容腔室的内壁的部分沿收容腔室的径向方向凸伸形成的。
[0060]
在另一些实施例中，所述收容腔室的第一开口处还形成有台阶结构，所述台阶结构的表面形成所述的支撑台面。
[0061]
当然，在另一些实施例中，所述支撑台面121可以形成在一支撑环上，所述支撑环固定设置在所述收容腔室的内壁上。
[0062]
在本实施例，为了使待测阻隔膜更好的与支撑台面121紧密贴合，所述支撑台面121被设置为光滑且平整的平面。
[0063]
在本实施例，所述盖板200面向收容腔室的一侧表面还设置有与所述支撑台面相对应的压合部，所述压合部环绕所述第二开口201设置且与所述支撑台面121相对应，当所述盖板200被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，所述压合部与所述支撑台面121相贴合，或者，所述压合部与所述支撑台面121之间的间隙小于被测阻隔膜的第一部分的厚度，以实现被测阻隔膜的固定。
[0064]
在本实施例中，所述压合部可以是所述盖板200的局部沿厚度或轴向方向凸伸形成的环形凸起部。
[0065]
在本实施例，所述盖板200面向收容腔室的一侧表面还设置有环形的弹性压合部件800，所述弹性压合部件800环绕所述第二开口201设置且与所述支撑台面121相对应，当所述盖板200被固定设置在所述收容腔室的第一开口处时，所述弹性压合部件800能够与所述支撑台面相接触，或者，所述弹性压合部件800与所述支撑台面121之间的间隙小于被测阻隔膜的第一部分的厚度，且当以所述盖板200和弹性压合部件800与夹具主体100组合并进行被测阻隔膜的固定时，所述弹性压合部件800处于弹性压缩状态。
[0066]
在本实施例中，所述弹性压合部件800可以橡胶圈等。
[0067]
在本实施例中，所述盖板200上设置有两个以上所述的弹性压合部件800，两个以上所述的弹性压合部件800沿所述第二开口的径向方向间隔设置。
[0068]
在本实施例中，所述盖板200面向收容腔室的一侧表面还设置有收容槽，所述弹性压合部件800的局部设置在所述收容槽内，其余部分自所述收容槽内露出，露出的部分用于压紧被测阻隔膜。
[0069]
在本实施例中，所述夹具主体100包括第一夹具110和第二夹具120，所述第一夹具110内具有第一腔室101，所述第二夹具120内具有第二腔室102，所述第一夹具110和第二夹具120可拆连接并围合形成所述的收容腔室，可以理解的，所述收容腔室主要是由所述第一腔室101和第二腔室102组成，所述第一腔室102、第二腔室102以及位于盖板200上的第二开口均是相互贯通的，从而使环境中的水汽自盖板的第二开口透过阻隔膜后到达位于收容腔室内的ca膜测试组件。
[0070]
在本实施例中，所述支撑台面121是形成在所述第二夹具120内部的第二腔室102的腔壁上的，所述第一开口也设置自所述第二夹具120上，可以理解的，所述盖板200是直接与所述第二夹具120进行连接、配合的。
[0071]
在本实施例中，所述第一夹具110和第二夹具120可以通过螺栓等螺纹连接件进行
连接，且所述第一夹具110和第二夹具120之间是密封配合的，为了使第一夹具110和第二夹具120之间更好的密封配合，在所述第一夹具110和第二夹具120之间的连接区域还可以设置有用于密封的橡胶圈等。
[0072]
在本实施例中，所述盖板200可以通过螺栓等螺纹连接件与第二夹具120固定连接的，且所述盖板200与第二夹具120也需要是密封连接的，以使环境中的水汽仅能够通过盖板上的第二开口210进入收容腔内，例如，所述盖板200与第二夹具120之间可以设置有橡胶圈等密封部件。
[0073]
在本实施例中，所述ca膜测试组件于所述收容腔室内位于所述支撑台面121远离第一开口或盖板的一侧，所述ca膜测试组件包括ca膜测试卡400和电路板500，所述ca膜测试卡400包括ca膜线410和电极，所述ca膜测试卡400的电极经探针与电路板500电性连接。
[0074]
在本实施例中，所述第一夹具110的第一腔室内设置有卡槽，所述电路板500嵌设在所述卡槽内，所述ca膜测试卡400设置在一环形的固定框600上，所述固定框600上设置有多个可供探针穿过的探针孔601，连接所述电路板500和ca膜测试卡400的探针设置在所述固定框600的探针孔内。
[0075]
在本实施例中，所述ca膜测试卡400经一压板700被固定在固定框600上，所述ca膜测试卡400被限制在所述压板700和固定框600之间，其中，所述压板700可以通过螺栓等连接件与所述固定框600连接。
[0076]
需要说明的是，所述固定框600和压板700均为环形构件，或者，所述固定框600和压板700均具有暴露所述ca膜测试卡400的开口，以使自外界进入的水汽能够与ca膜测试卡400接触；可以理解的，位于盖板200上的第二开口与第一腔室102、第二腔室102、压板以及固定框上的开口均是相互贯通的。
[0077]
在本实施例中，所述ca膜测试组件还与hvg插座连接，所述hvg插座用于与电路板以及设置在外部的源表等其他测试元器件进行连接。
[0078]
在本实施例中，以图1-图3中示出的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置进行阻隔膜的水渗透率的测试方法，可以包括如下步骤：
[0079]
1)提供如图3中所示的ca膜测试卡：
[0080]
在平滑的24.5*24.5mm的光滑玻璃测试卡基底上依次蒸镀cu电极、测试ca膜，从而获得ca膜wvtr玻璃基底-cu电极测试卡，备用，该ca膜测试卡上共有4条标准的测试ca膜线，测试ca膜线长25mm、线宽0.9mm，通过蒸镀条件可以调控ca膜与cu电极厚度，需要说明的是，该蒸镀工艺所采用的设备和工艺均可以是本领域技术人员已知的；
[0081]
2)将ca膜测试卡对准探针后置于夹具主体内部的收容腔室中的卡槽内；
[0082]
3)在支撑台面121的表面涂抹真空脂，并将阻隔膜贴合在支撑台面121上，之后将盖板200与夹具主体100固定，并使盖板200上的橡胶圈与阻隔膜紧密贴合，从而将阻隔膜固定压合在橡胶圈和支撑台面之间，从而实现阻隔膜与夹具主体之间的密封；
[0083]
4)将封装好的装置置于恒温恒湿的测试环境中，并以测试源表与ca膜测试组件连接，通过测试源表通过电流转换器不断通过线缆向ca膜测试组件发送电信号，并实时监控固定间隔时间内ca膜测试卡上的4条ca膜线随时间的电阻值变化，根据式1)获得所述阻隔膜的水渗透速度wvtr，并由电阻-时间曲线值得到wvtr-时间曲线图，进而得到阻隔膜的稳态wvtr值；
[0084][0085]
其中，n为反应过程中水的反应当量，若1molca与水的最终产物为ca(oh)2，反应过程中消耗2mol水，则n＝-2，δ
ca
为ca的密度，一般δ
ca
＝1.55g/cm3，a
ca
为ca膜面积，aw为阻隔膜有效面积，mw为水的分子量，m
ca
为钙的分子量，r为实测ca膜的电阻值，r
ca
为开始测试时的ca膜初始电阻，h：开始测试时的ca膜厚度，t为测试时间。
[0086]
在本实施例中，以具有四条ca膜线的ca膜测试卡的测试装置于40℃、100rh％测试环境下测试125μm的pet膜的水渗透率，将125μm的pet膜固定封装在盖板和夹具主体之间；
[0087]
通过四线法测试ca膜的电阻，测试电压为20mv，每分钟测试一次电阻，得到四条ca膜线的r-t电阻变化曲线图，如图4所示；
[0088]
将测试得到的r值代入式1)中，将得到的wvtr值每15min统计一次并均值得到四条ca膜线wvtr-t曲线，最后根据wvtr达到稳态值时的数值取均值得到阻隔膜的实测wvtr数值。如图5所示，经测试获得的pet膜的实测稳态wvtr为2.2g
·
m-2
·
day-1
，经测试验证，该结果与其他标准测试方法所得的结果相近。
[0089]
本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，可简便快速地固定与拆卸阻隔膜、测试卡并清理夹具；以及，本发明实施例提供的一种用于阻隔膜的电学ca膜法水渗透率测试的装置，大幅提高了阻隔膜面积利用率，阻隔膜有效利用率提高至近1/2。
[0090]
本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，测试流程简单，高效环保；并且，本发明实施例还提供了一种阻隔膜的水渗透率的测试方法，去除了不确定的电阻率对测试结果的影响。
[0091]
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。