专利名称：水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪的制作方法
技术领域：
一种水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪，涉及水泥化学分析领域，由反应装置和测定装置组成，用于快速测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
水泥熟料中游离氧化钙含量的高低，反映了熟料生成反应的程度和煅烧质量，而且对水泥的性能也有很大影响，因此它是水泥生产过程中生产控制和质量管理的一项重要控制指标。
到目前为止，水泥熟料中游离氧化钙的测定通常是采用甘油－－乙醇法，也有的采用乙二醇(或乙二醇－－乙醇)法。
甘油－－乙醇法是以硝酸锶作催化剂，使粉末状水泥熟料样品与甘油－－乙醇溶液在微沸的温度下反应生成甘油钙，然后以酚酞作指示剂，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定。这种方法因甘油－－乙醇溶液与游离氧化钙发反应能力较弱，需反复煮沸、反复滴定、操作烦杂、耗时冗长，分析一个样品约四、五十分钟。
乙二醇(或乙二醇－－乙醇)法是使粉末样品与乙二醇(或乙二醇－－乙醇)溶液在一定的温度下反应，抽滤后以酚酞作指示剂，用盐酸溶液滴定。用这种方法虽然乙二醇与游离氧化钙的反应能力较强，反应时间可缩短，但需要抽滤和滴定，操作仍十分麻烦。如果不抽滤直接用苯甲酸无水乙醇溶液滴定，滴定终点不清晰，误差较大。国外曾报道过在恒温条件下使粉末样品与乙二醇反应，然后用苯甲酸无水乙醇溶液进行电导滴定，或者采用直接屯导法测定，但电导滴定操作麻烦，分析速度慢，以往的直接电导法由于没有专用的测定仪器，操作也不便，而且绘制工作曲线、查浓度等均由人工进行，手续麻烦，精度也较差。
作为测定游离氧化钙含量的分析仪器和装置，国外最近报道了一种游离氧化钙自动分析仪。这种仪器的原理是直接电导法，能在线分析，自动化程度较高，但测定时每次消耗试剂50毫升，用量较多，而且仪器结构复杂，成本高，难以推广。国内最近推出了一种游离氧化钙分析仪，实际上是带有定时器的加热搅拌装置粉末样品和乙二醇－乙醇在搅拌、加热的条件下反应一定时间后仍由人工用苯甲酸无水乙醇溶液滴定，终点不清晰，难以掌握，测定误差较大。
本实用新型的任务是研制一种结构简单、操作简便的水泥熟料中游离氧化钙快速分析仪，以克服现有方法和仪器的缺点及不足。
本实用新型的分析原理是使粉末样品与乙二醇试剂反应，然后根据反应后溶液的电导率来确定样品中游离氧化钙的含量。根据上述原理，本实用新型由反应装置和测定装置两部分组成。反应装置如
图1所示，有恒温槽1、温度传感器2、反应容器3、加热器4、恒温槽磁力搅拌子5、反应容器磁力搅拌子6、磁力搅拌器7和控温器8组成。其中恒温槽1内放有蒸馏水和恒温槽磁力搅拌子5。恒温槽1内的水温通过温度传感器2转变成电信号，输给控温器8，控制加热器4加热，使恒温槽1内的水温恒定在设定值、控温器8采用连续式控温电路，保证了测定精度。加在反应容器3内的有机试剂乙二醇和粉末样品由恒温槽1内的热水加热，磁力搅拌器7产生的磁力带动恒温槽磁力搅拌子5和反应容器磁力搅拌子6同时搅拌恒温槽1内的水以及反应容器3内的乙二醇和粉末样品，以达到恒温槽1内水温均匀和使粉末样品均匀分散在乙二醇内的目的。
本发明所述的反应装置中的恒温槽1放在磁力搅拌器7上，恒温槽1内放置一个恒温槽磁力搅拌子5，反应容器3放置在恒温槽1内，反应容器磁力搅拌子6入在反应容器3内，温度传感器2和加热器4与控温器8相接并插入恒温槽1内。
测定装置如图2所示，由测量电极9、振荡器10、放大器11、转换器12和数字显示器13组成。仪器测定时测量电极9插入反应容器3中的样品和试剂的混合液中，振荡器10发出方波信号，经过测量电极9和放大器11，将溶液电导率转变成电信号，然后经过转换器12处理，直接由数字显示器13显示出样品中游离氧化钙的百分含量。
下面用实际操作步骤对本实用新型提出的水泥熟料中游离氧化钙快速分析仪的使用作进一步说明。接通电源预先将恒温槽1控制在80℃，向反应容器3内准确加入25ml乙二醇，再放入反应容器磁力搅拌子6，将反应容器3置于恒温槽1内。准确称取0.5g粉末样品，倒入反应容器3内，开动磁力搅拌器7(79HW－1型)，在搅拌和恒温条件下使乙二醇与粉末样品反应，4分钟后插入测量电极9，待1～5分钟后读取数字显示器13的显示值，即为样品中游离氧化钙的百分含量。整个测定过程为5～10分钟。
图3所示为使用本实用新型得到的测定结果与甘油－－乙醇法测定值的对比曲线。可以看出，这两种测定值相符。对游离氧化钙含量为1.16％的水泥熟料进行了10次测定，其标准偏差为0.02，由此表明使用本实用新型的测定精度高。
如上所述，本实用新型提供的测定水泥熟料中游离氧化钙含量的分析仪结构简单，操作方便，测定准确，精度高，试剂用量少，用以测定实际样品时可省去以往方法所必不可少的反复煮沸、抽滤、滴定等步骤，简化了操作，加快了速度，测定结果数字显示，准确直观，能为水泥生产中窑的操作和水泥质量管理及时提供所需数据，有利于提高水泥产量和质量，节省能源。
权利要求一种水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪，用于快速测定水泥熟料中游离氧化钙含量，由反应装置和测定装置组成，其中测定装置由测量电极、振荡器、放大器、转换器和数字显示器构成，本实用新型的特征在于反应装置中的恒温槽放在磁力搅拌器上，恒温槽内放置一个恒温槽磁力搅拌子，反应容器放置在恒温槽内，反应容器磁力搅抖子放在反应容器内，温度传感器和加热器与控制器相接并插入恒温槽内。
专利摘要本实用新型是关于水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪，分析原理是直接电导法。分析仪由反应装置和测定装置两部分组成。测定时将粉末样品和有机试剂置于反应装置内使其在搅拌和恒温的条件下快速反应，然后用测定装置直接测得水泥熟料粉末样品中游离氧化钙的百分含量。
文档编号G01N27/06GK2105688SQ9021608
公开日1992年5月27日 申请日期1990年7月16日 优先权日1990年7月16日
发明者张中, 魏芳 申请人:中国建筑材料科学研究院