专利名称：微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及对水泥、粉煤灰中的游离氧化钙含量进行测定的方法及装置， 具体涉及微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法及装置。
技术背景众所周知，水泥中的游离氧化钙关系到水泥和混凝土的体积安定性问题， 是水泥生产技术国家标准中严格控制的项目，因此在水泥生产过程中，水泥熟 料中游离氧化钙含量的测定，是不可缺少的检测项目。而在氧化钙含量大于10% (重量)的高钙粉煤灰中，游离氧化钙的存在，为高钙粉煤灰在水泥和混凝土中的应用带来隐患。按照国家有关高钙粉煤灰的 技术标准，大部分高钙粉煤灰不能够直接添加到水泥或混凝土中使用，需要对 高钙粉煤灰进行改性处理。因此高钙粉煤灰在建筑工程中使用之前需要对高转 粉煤灰中游离氧化钙的含量进行测定。游离氧化钙的快速测定，对于及时控制水泥质量，提前预报水泥安定性具 有重要意义，对于高钙粉煤灰的加工改性生产也具有现实的意义。根据实际生 产过程的特点和要求，游离氧化钙测定越快越好。传统的水泥或粉煤灰中游离氧化钙的测定有甘油-乙醇法，乙二醇-乙醇法 等。所有游离氧化钙测定方法中都是传统的加热方式，存在的突出问题是测量 速度慢，电加热丝使用寿命短，游离氧化钙溶出效率低，由于测量速度慢，不 能跟生产同步进行测量，往往导致产品形成后，其检测结果才能出来，为迟到 的检测结果，给流水生产线不能及时调整某些成分带来不可弥补的缺陷。 发明内容本发明的目的是提供一种能提高加热速度，加快游离氧化钙的溶出速度和 溶出率，也就是在几分钟之内即可检测出游离氧化钙的含量，可随时调整产品 组成成份的微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法。本发明的另一目的是提供一种快速检测出游离氧化钙含量的装置。为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案是这样解决的 一种微波加 热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法，其特殊之处在于将称量好的水泥或 粉煤灰0. 3克 0. 5克与游离氧化钙溶出剂混合液15毫升 22毫升一同装于 磨口锥形瓶中，在微波炉中回流加热后，加热时间2 5分钟，游离氧化钙溶 出后通过苯甲酸标准溶液滴定，最终确定试样中的游离氧化钙的含量。所述的微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法，其特征在于所述 游离氧化钙溶出剂为丙三醇或乙二醇，或乙二醇-乙醇混合物，优先选用乙二 醇-乙醇混合物按照2: l的体积比混合。所述的微波加热功率选择至少450瓦，加热时间3 4分钟；水泥或粉煤 灰试样重量为0. 4065克 0. 4542克；乙二醇-乙醇的混合液18毫升 20毫升。所述的游离氧化钙经过微波加热溶出后，采用标准苯甲酸溶液滴定后确定 试样中游离氧化钙的含量或采用电导测定或其他方法确定游离氧化钙的含量。 微波加热快速测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法的装置，包括微波炉 上分别设置有加热功率旋钮和加热时间旋钮，其特殊之处在于微波炉内腔置有 锥形瓶，所述锥形瓶的上端插入一根冷凝管，其冷凝管上端与循环冷却水箱相 通连接、其下端与循环水泵相通连接，锥形瓶内腔装有水泥或粉煤灰试样与游 离氧化钙溶出介质。一种微波加热快速测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法与装置是基于 微波对水泥和粉煤灰中游离氧化钙溶出介质如丙三醇、乙二醇具有强烈的吸收 作用为基本原理，基本上不改变传统游离氧化钙的溶出介质，采用微波加热的 方法，极大地加快了加热速度的同时，在微波作用下，氧化钙的溶出速度也同时加快，最终实现水泥或粉煤灰中游离氧化钙的快速测定。 本发明的特点是首先本发明采用微波炉为加热热源，加热速度快，是传统的加热方式加热 速度的十倍以上。其次，由于仪器玻璃对微波吸收小，本发明的加热从溶液内部开始，玻璃 容器温度较低，停止加热后不存在加热滞后的问题，操作方便。而传统的加热 是先加热玻璃容器，再由玻璃容器加热玻璃容器中的液体，使得玻璃容器温度 高于容器内液体温度，而且存在明显的加热滞后现象，不便操作，不利测定。第三，在微波作用下，和没有微波作用同样温度的乙二醇或丙三醇溶出水 泥或粉煤灰中游离氧化钙相比较，在微波作用下，游离氧化钙溶出速率明显提 高，这对于减少溶出次数，提高测定速度具有重要意义。第四，微波加热热效率高，较传统方法节能，装置使用寿命长。
图l为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
附图为本发明的实施例下面结合附图及实施例对本发明的内容作进一步说明 其具体方法按下述步骤进行(1) 溶出液的制备水泥或粉煤灰中游离氧化钙的溶出液可以采用丙三醇、乙二醇或乙二醇乙 醇的混合物，和传统的游离氧化钙溶出介质一致。通常采用乙二醇-乙醇混合 液，按照2: l的体积比混合后使用；(2) 将称量好的水泥或粉煤灰0. 3克 0. 5克试样置于带有磨口的烧瓶(或 磨口锥形瓶)中，然后加入事先经过氢氧化钠处理且加入指示剂的乙二醇-乙醇混合液18毫升 22毫升，将磨口烧瓶置于家用微波炉堂内。在家用微波炉顶部开孔，玻璃蛇形冷凝管从中穿过与置于微波炉堂内的磨口烧瓶相连接；
(3) 设定加热时间2 5分钟，加热功率大于450瓦，开启微波加热，自 动加热结束后，取出磨口烧瓶，用苯甲酸标准溶液滴定；
(4) 通过苯甲酸标准溶液的消耗体积数计算试样出中游离氧化钙的含量。 参照附图1所示，装置包括微波炉8上分别连接有加热功率旋钮4和加热
时间旋钮5，微波炉内腔的支撑体6上置有锥形瓶7，所述锥形瓶7的上端插 入一根冷凝管1，其冷凝管1上端与循环冷却水箱2相通连接、其下端与循环 水泵3相通连接，锥形瓶7内腔装有水泥或粉煤灰试样与游离氧化钙溶出介质。 循环水泵3为回流冷凝管1提供循环水，实现冷凝的目的。
图中锥形瓶7装有水泥或粉煤灰试样与游离氧化钙溶出介质，置于位于微 波炉堂内的试样台上与冷凝管l相连，利用加热功率旋钮4选定加热功率，利 用加热时间旋钮5选定加热时间，启动微波炉，即可实现微波加热游离氧化钙 溶出试验。
加热结束后，利用苯甲酸标准溶液进行游离氧化钙含量的测定计算。 实施例1:
取水泥细度为10. 4%(85微米筛筛余)O. 4065克，加入20毫升乙二醇-乙 醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的70%,通过微波加热3分 钟，后用标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为3. 54%，标准方法误差 为-O. 01%。
实施例2:
取水泥细度为10. 4%(85微米筛筛余)O. 4143克，加入20毫升乙二醇-乙 醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的50%，加热4分钟，后用 标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为3. 56%,标准方法误差为+0. 01%。 实施例3:
取水泥细度为10. 4%(85微米筛筛余)O. 4542克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的100%，加热2分钟，后 用标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为3.54%，标准方法误差为 -0. 01%。 实施例4:
取粉煤灰细度为18. 3%(85微米筛筛余)O. 4434克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的100%，加热2分钟， 后用标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为2.36%，标准方法误差为 -0. 02%。
实施例5:
取粉煤灰细度为18. 3%(85微米筛筛余)O. 4748克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的80%，加热4分钟，后 用标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为2.38%，标准方法误差为 -0. 00%。
实施例6:
取粉煤灰细度为18. 3%(85微米筛筛余)O. 4089克，加入15毫升乙二醇-乙醇溶液，置于磨口锥形瓶后，选择一千瓦微波功率的50%，加热5分钟，后 用标准苯甲酸溶液滴定，测得游离氧化钙含量为2.37%,标准方法误差为 一O. 01%。
权利要求
1、一种微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法，其特征在于按以下步骤进行①、将称量好的水泥或粉煤灰试样重量为0.3克～0.5克与游离氧化钙溶出剂混合液15毫升～22毫升一同装于磨口锥形瓶中，所述游离氧化钙溶出剂为丙三醇或乙二醇，或乙二醇-乙醇混合物，优先选用乙二醇-乙醇混合物；②、在微波炉中回流加热后，其加热时间为2～5分钟；③、待游离氧化钙溶出后通过苯甲酸标准溶液滴定，最终确定试样中的游离氧化钙的含量。
2、 根据权利要求1所述的微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方 法，其特征在于微波炉中回流加热的微波加热功率选择至少450瓦，加热时间 3 4分钟；水泥或粉煤灰试样重量为O. 4065克 0. 4542克；乙二醇-乙醇的 混合液18毫升 20毫升。
3、 根据权利要求1所述的微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化鈣的方 法，其特征在于游离氧化钙经过微波加热溶出后，采用标准苯甲酸溶液滴定后 确定试样中游离氧化钙的含量或采用电导测定或其他方法确定游离氧化f!的 含量。
4、 一种权利要求1所述的微波加热快速测定水泥或粉煤灰中游离氧化转 的方法的装置，包括微波炉(8)上分别设置有加热功率旋钮(4)和加热时间 旋钮(5)，其特征在于微波炉(8)内腔支撑体(6)上置有锥形瓶(7)，所述 锥形瓶(7)的上端插入一根冷凝管(1)，其冷凝管(1)上端与循环冷却水箱(2)相通连接、其下端与循环水泵(3)相通连接，锥形瓶(7)内腔装有水 泥或粉煤灰试样与游离氧化钙溶出介质。
全文摘要
本发明公开了微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法及装置。将水泥或粉煤灰与游离氧化钙溶出剂一同装于磨口锥形瓶中，在微波炉中回流加热后，游离氧化钙溶出后通过苯甲酸标准溶液滴定，最终确定试样中的游离氧化钙的含量。装置包括微波炉上连接加热功率旋钮和加热时间旋钮，微波炉内腔置锥形瓶，锥形瓶上端插入一根冷凝管，其冷凝管上端与循环冷却水箱相通连接、其下端与循环水泵相通连接，锥形瓶内腔装有水泥或粉煤灰试样与游离氧化钙溶出介质。采用微波炉为加热热源，加热速度快，加热从溶液内部开始，操作方便，游离氧化钙溶出速率明显提高，减少溶出次数，提高测定速度，微波加热热效率高，节能，装置使用寿命长。
文档编号G01N1/44GK101294942SQ20081015002
公开日2008年10月29日 申请日期2008年6月10日 优先权日2008年6月10日
发明者李东林, 王晓宁, 鹏 赵 申请人:长安大学