专利名称：含氨气体分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分离分析合成氨工业中合氨混合气的分析仪器，特别为一种气相色谱分析仪器。
以天然气或者炼厂气为原料的合成氨合成塔的出入口气、循环气、施放气等，其气体成分是含有氨的多组份混合气(NH3、CH4、Ar、N2、He)为了能很好地调整合成气的氢氮比，需对混合气进行定量分析。目前工厂的控制分析一直采用七十年代的方法，氨含量用化学方法硫酸吸收法测定，整个分析方法操作步骤繁琐，分析时间长，准确度差，极大地影响了合成气氢氮比的合理调整，浪费了能源，增加了气体的驰放量。
本实用新型的目的是克服现有技术含氨混合气分析方法的不足而提供一种一次连续化分离各组份的分析仪，具有结构简便、分离效率高等优点。
本实用新型的目的是通过如下方式实现的含氨气体分析仪为一种气相色谱仪，包括进样系统、分离系统、检测系统、记录仪，进样系统包括定量管和一个由时间程序控制器控制的十通阀，特征在于分离系统由两个色谱柱构成，称为柱I、柱II，柱I出入口、柱II出入口、定量管两端、检测系统入口、载气入口、样品气出、入口分别与十通阀相连，十通阀为ON位置时，定量管与柱II入口相通，柱II出口与柱I入口相通，柱I出口与检测系统相通，十通阀为Off位置时，柱II出口与检测系统相通。样品气先经过柱II使NH3与其它混合气分离，其它混合气流经柱I分离为单个组分并进入检测系统检测，记录仪记录，后十通阀由时间程序控制器控制转至Off位置，NH3由柱II流出进入检测系统，柱I、柱II可以放在一个柱室内，也可以分别于两个柱室内，以利控制柱温。
本实用新型的主要特征在于分离系统由两个色谱柱构成，并由十通阀使之连接起来，十通阀由时间程序控制器控制开关位置，其余部分与现有技术装置相同。
以下结合附图详细说明；
图1为本实用新型的结构连接示意图图2为气相色谱分离图图中1十通阀、2定量管、3色谱柱(柱II)、3色谱柱(柱I)、4检测器、5记录仪、6载气钢瓶。
十通阀实线表示为Off位置，虚线表示为ON位置，与十通阀相连箭头示样品气的出、入口。
进样、分离、检测系统间通过连接管连接(连接管如图1中连线所示)，图1中许多具体的与公知技术装置相同元件未画出。
样品气(合氨混合气)进入定量管后，由时间程序控制器起动十通阀转至ON位置，这时进样，气体首先由柱II将NH3与Ar、He、CH4、N2等混合气分离，这些混合气进入柱I，分离为单一组分，进入检测系统(TCD检测器)检测，记录仪记录色谱图，这时，由时间控制器控制十通阀转至Off位置，NH3由柱II流出经十通阀进入检测器。从而使含氨混合气经过本实用新型一次得到分离。
柱I通过下述方法制备；13X分子筛放入500ml平底烧瓶中，加入含有Ca2+、Fe3+、稀土离子(如Nd3+、Sm3+等)的一种或一种以上的氯化盐溶液中，回流交换，反复进行3～4次，然后用去离子水将分子筛冲洗至无Cl-为止，在红外灯下烤干，过筛取45～60目装柱，然后在高纯N2气流下，100℃保持30分，再以2℃/分速度升至300℃，保持8小时老化至基线平直，用于分离除NH3以外的混合气，如Ar、He、CH4、N2、CO等。
柱II通过下述方法制备；按KOH与高分子小球质量比为1.5～2∶100，称取一定量KOH溶于无水乙醇中，将GDX—405高分子小球加到上述溶液中，轻微振荡半小时，放在红外灯下烘干，抽真空振荡装柱，在N2气流下150℃老化24小时。其作用在于使NH3与其它混合气分离。
给出下列分析条件柱I；不锈钢φ2mm×2m柱II；不锈钢φ2mm×1m柱温90℃检测器温度150℃载气及流速H2、36ml/分进样量250微升时间程序表部件状态 时间(分)积分器 关(Off)0.001十通阀 开(ON) 0.001积分器 开(ON) 0.85积分器 关(Off)2.65十通阀 关(Off)2.65积分器 开(ON) 2.77
分离得到的各组分采用外标法定量。
通过上述分析条件，用本实用新型在四分钟内便可完成NH3、Ar、N2、CH4、He全组分的定性、定量分析(色谱分离图见图2)。本实用新型还能够分析CO等气体。
本实用新型的优点一次连续化完成含氨混合气的定性、定量分析，操作简便，分析时间短，为合理调整合成氨的氢氮比提供了依据。结构简单，分离效率高，特别适用于化肥厂，合成氨塔出入口气、循环气、驰放气等含氨气体的分析。
权利要求1.一种含氨气体分析仪为一种气相色谱分析仪，包括进样系统、分离系统、检测系统、记录仪，进样系统包括定量管和一个由时间程序控制器控制的十通阀，其特征在于分离系统由两个色谱柱构成，称为柱I、柱II，柱I出入口、柱II出入口、定量管两端、检测系统入口、载气入口、样品气出、入口分别与十通阀相连，十通阀为ON位置时，定量管与柱II入口相通，柱II出口与柱I入口相通，柱I出口与检测系统相通，十通阀为Off位置时，柱II出口与检测系统相通。
2.根据权利要求1所述的分析仪，特征在于所述柱I、柱II可以放在一个柱室内，也可以分别于两个柱室内。
专利摘要本实用新型提供了一种一次连续化分离含氨混合气的分析仪器，为一种气相色谱分析仪，主要特征在于分离系统由两个色谱柱组成，并由进样系统中由时间程序控制器控制的十通阀连接起来，一次进样，四分钟内即可完成He、Ar、N
文档编号G01N30/02GK2222354SQ94236060
公开日1996年3月13日 申请日期1994年12月21日 优先权日1994年12月21日
发明者梁汉昌, 何建久, 孙宝峰 申请人:齐鲁石油化工公司研究院