专利名称：一种用于分析焦油中三混油的色谱柱及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分析仪中的色谱柱及使用方法，尤其属于焦油中三混油的分析。
在本发明之前，分析焦油中的三混油的方法，主要是进行蒸馏试验，用蒸馏法分析焦油中的三混油，其存在不足一是操作复杂、分析周期长，需要一个小时之多，另外还要做萘含量试验，不能及时指导生产；二是由于焦油中含有大量的致癌物，在蒸馏过程中会产生有害气味，污染环境，对操作者身体有害，易引发职业病；如采用毛细管柱进行样品的分析，虽柱效高，分离效果好，峰形多，定量准确，但其成本价昂贵，每米约四、五十元，不经济，且毛细管径较小，易堵塞，不宜在生产上推广应用。
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既不会污染环境，对人体造成危害，又可使分离效果好、分析周期短、成本低、使用期可达1～2年的色谱柱及使用方法。
本发明的目的是这样实现的用于分析焦油中三混油的色谱柱，由不锈钢管及填充料组成，填充料中的固定液采用己二酸乙二醇聚酯、担体采用40～80目的6201，将担体6201外层涂渍己二酸乙二醇聚酯时的重量比为15∶100，涂渍时将其搅匀。采用此种配比的填充料色谱柱的使用方法是在色谱柱温度为100～200℃、汽化温度为250～290℃、检测温度为200～290℃、载气压力为0.05～0.06MPa、且其流量为69ml/分、燃烧气体为氢气的流量为40～80ml/分、助燃空气的流量为160～200ml/分、衰减为21～3、灵敏度为107～9的条件下进行使用。
下面结合实施例进一步详述如下色谱柱的管为不锈钢材料，其尺寸为φ3×1m，填充料固定液己二酸乙二醇聚酯与筛目大小在50～70目之间的担体6201按其重量的15∶100配比而成，进行涂渍时不断搅拌。其分析时的使用条件是在色谱柱温度为185℃、检测温度为250℃、汽化温度在290℃、载气压力为0.06MPa、并且其流量为69ml/分、燃烧氢气的流量为35ml/分、助燃气体空气的流量为170ml/分、进样量0.6uL、采用CDMC-1E色谱数据处理机进行数据处理。在上述条件下，对三混油馏份进行定性分析，其结果如表1及
图1。
通过表1可知，在10分钟之内，用色谱分析法就可将三混油中的各馏份分析出来，比蒸馏法大大缩短了分析时间。
对色谱柱准确度进行t检验配置标样，采用带校正因子的修正面积归一法重复测定10次，将结果进行t检验，以检验色谱法的可靠性，结果见表2。
由表2可知，三混油标样中各组份的t实检验结果均小于测定次数n＝10时的理论值t＝2.26，置信度达95％，说明测定值与真值的符合程度很好。用色谱法分析三混油是可靠的。
用色谱重复性实验测定精密度，随机抽取6个标样，每个样重复测定5次，结果见表3。
由表3可见，各测定物质的标准偏差和相对标准偏差，查对Kaiser提出的关于气相色谱定量分析相对标准偏差的允许范围，可见各物质的相对标准偏差远远小于此规定值，同时，观察置信度95％时的允许误差，各物质均在±(0.5～1.0％)，说明重现性好，采用色谱法分析焦油中的三混油其精密度好。
采用本发明分析焦油中的三混油，分析周期短，仅10分钟左右，提高了分析速度，便于及时指导生产，且分析可靠性强、准确度高，置信度达95％以上，无环境污染，改善操作人员条件。与采用毛细管填充柱相比，成本低廉。
表1.三混油馏份各组份的保留时间
表2.三混油标样t校验结果
表3.馏份精密度测定结果
权利要求
1.一种用于分析焦油中三混油的色谱柱，由不锈钢管及填充料组成，其特征在于填充料中的固定液采用己二酸乙二醇聚酯，担体采用6201，将担体6201外层涂渍固定液己二酸乙二醇聚酯时的重量比为15∶100，并将其搅匀。
2.根据权利要求1所述的一种用于分析焦油中三混油的色谱柱，其特征在于担体6201的筛目大小为40～80目。
3.一种用于分析焦油中三混油的色谱柱的使用方法，其特征在于色谱柱的温度控制在150～200℃，气化温度控制在250～290℃，检测温度控制在200～290℃，载气压力为0.05～0.06MPa、流量为69ml/分、燃烧气体氢气流量为40～80ml/分、助燃空气的流量为160～250ml、衰减21～3、灵敏度为107-9的条件下使用。
全文摘要
一种用于分析焦油中三混油的色谱柱及使用方法，其特征在于不锈钢管中的填充料为已二酸乙二醇聚酯与6201按一定重量比混合而成，并在柱温为150～200℃、汽化温度为250～290℃、检测温度在200～290℃、载气压力在0.05～0.06MPa、燃烧气体流量在40～80ml/分、助燃气体流量在160～200ml/分等条件下使用。使用本发明分析焦油中的三混油速度快、准确率高、置信度可达95％以上，且无污染，能及时指导生产、成本低，使用周期可达1～2年。
文档编号G01N30/02GK1165296SQ96119618
公开日1997年11月19日 申请日期1996年9月1日 优先权日1996年9月1日
发明者张前香, 王曾秀, 刘翠霞, 陈秋云, 王兰, 成钢 申请人:武汉钢铁(集团)公司