专利名称：用于进行连续环状色谱分析的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于进行连续环状色谱分析的装置，其中在柱形壳体形状的颗粒床和流体装载料的至少一个投料点之间产生相对运动。
在柱色谱分析中，在立柱中填入颗粒状材料而且在其上部装满隔离用的组分混合物。接着，从上部开始用溶剂连续进行洗脱，在此过程中，各组分根据其与颗粒材料不同的亲和性以正比于溶剂(洗脱剂)流速的比例分离并相继从立柱排出。
人们可以分辨采用单一溶剂(恒定溶剂作用原理)和采用多种不同溶剂(分级或梯度作用原理)之间的区别。在分级作用原理中，溶剂产生无过渡变化，而在梯度作用原理中，溶剂混合物中某种溶剂的组分随时间而发生变化。
在洗提色谱法中，简单地通过色谱柱对组分进行洗涤；另一方面，人们在洗提剂中使用了所谓的置换剂，即一种和先前给出的组分相比与颗粒材料具有更高亲和性的成分，并由此取代了采用洗提色谱法进行提浓分离的顶替色谱法，但是这种方法并没有保留所有纯净的单一成分(总是留有混合物)。
为了能连续进行色谱分析，而开发了环形色谱分析法，其中使立柱状的颗粒床和至少在其顶部设置的液体装载料的投料点之间产生相对运动，螺旋轨道中的单一组分穿过颗粒状材料并沿着柱状体外周的下部在不同的外周区域上同时排出。可以采用例如洗脱或顶替色谱分析作为HPLC而且首先要输送恒定溶液。
由此可以看出颗粒床相对于装载料转动与装载料相对于颗粒床转动两个实施例之间的差别。披露了颗粒床转动实例的文献有例如西屋电器公司的US-A5045209号专利，该文献中描述了钪和钇的色谱提取。涉及静态颗粒床实例的文献有例如加利福尼亚联合石油公司的US-A5149436号专利，该文献描述了适用于所有目的的顶替色谱分析法。
本发明涉及一种在所有公知技术基础上进一步发展的环形色谱分析装置，其达到了在不拆除装置的情况下更换颗粒床的目的。
为了达到该目的，本发明所述装置的特征主要在于，在颗粒床空腔的下端设置至少一个通向颗粒床特别是用于排出床料的入口。
通过所述入口可以向下排空床料，优选用液体冲掉原有床料，从而可以从上部给装置重新装入新料。通过所述入口还可以用高压介质例如压缩空气进行反注入以便拆开颗粒床。不管是腾空还是装入新料，带有床料的装置都能实现颗粒床空腔和新颗粒床材料装料点之间的相对运动，简单的方式是可以在液体装载料的装料点旁设置管路。
优选的入口是环形开口，而且特别是其中空心密封装置的体积可以通过开口的内部空间发生变化的可开合式开口。优选的入口是由形成负压塌陷的密封装置构成的入口。
由此还可以想到，为了形成和关闭所述入口，可以设置一个至少可分段移动的颗粒床空腔壁。
下面将结合与附图相关的两个实施例详细说明本发明，
图1和图2分别为示意性侧面剖视图，它们示出了带有静止投料点和旋转颗粒床的环状色谱分析装置。其中用相同的标号表示彼此对应的部件。
在立柱1上设有一个固定的支撑板2和一个可移动的支撑臂3。一个从下部驱动的转动件4穿过支撑板2，转动件4通过圆锥滚柱轴承5支撑在支撑板2上并用螺栓固定在底座6上，底座6的中部具有一个中间凸起7，凸起7支撑着带有圆锥顶9的柱形空心件8。与空心件8同心的柱形壁10从底坐6的上部用螺栓固定到该底座上，其中在空心体8和柱形壁10之间留有竖向环形空间11，而在空心体8的下部边缘和底座6的上侧之间设有一个向内延伸到中间凸起7的水平板12，水平板12上设有环形空心密封件13。在底座6上设有通孔14，该通孔将水平板12与底座6的下侧15连通。
柱形壁10支撑着盖体16和带有圆锥滚柱轴承18的轴承套筒17，其中心支撑在由支撑臂3保持的固定送料单元19上，因此，在受到驱动时所有安装在转动件4上的部件都相对于支撑板12和送料单元19转动。
竖向环形空间11填有颗粒状床料，上述床料通常为例如凝胶状材料、独立交换材料(lonentauschermaterial)或类似物，而且所述材料通过送料单元19从标号20所示部位送入。同样，由此处输送液体装载料，而且在标号21所示的中部洗提剂通过盘式计量器22和圆锥顶9流向腔室11中的床料。在材料床的底部有一个呈圆环形配置的可拆卸支撑件23穿过底板6，而且支撑板2支撑着收集槽24，所述收集槽24用于接纳未示出的收集器。标号25表示侧面的导送管。
如果要更换床料，可通过负压管26使空心密封件13塌陷，由此使水平板12的开口朝孔14打开，并且置换收集槽24中的床料。标号27表示通风管或压缩空气管，借助于该管可以在设备工作过程中使空心密封件13减压。
图2中示出的装置与图1所示装置相比省去了可以打开和关闭环状空腔且体积可变的密封件，而是在液压或气压缸活塞组件28、29的作用下将整个空心件8从底座6上提起，所述活塞组件通过支架30支撑在底座的中间凸起件7上。由此可将以静止的密封状态固定于槽中的空心件8的下部环形周边31从底座6的相应环形槽32中提起。在环形槽32的底部设有通孔14。除此之外，图1和图2的实施例及其工作情况相一致。
权利要求
1.用于进行连续环形色谱分析的装置，其中在柱形壁形式的颗粒床和液体装载料的至少一个投料点之间形成相对运动，其特征在于，颗粒床空腔(11)的下端设有至少一个朝向颗粒床特别是用于床料输送的入口(12，32)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，入口(12，32)是环形开口。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，在入口(12)中设有一个可通过内部空腔改变其体积的空心密封装置(13)。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，密封装置(13)在负压设备的作用下产生塌陷。
5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，颗粒床空腔(11)的壁(8)至少可分段移动。
全文摘要
本发明涉及一种用于进行连续环状色谱分析的装置,其包括柱形壳体形状的颗粒床和至少一个液体装载料的投料点。颗粒床和投料点之间产生相对运动。本发明的特征在于颗粒床空腔的下端设有至少一个朝向颗粒床特别是用于床料输送的开口(12,32)。
文档编号G01N30/58GK1307679SQ98803583
公开日2001年8月8日 申请日期1998年3月25日 优先权日1997年4月3日
发明者A·普赖尔, J·沃尔夫冈 申请人:先前分离技术股份有限公司