制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法

制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法
【专利摘要】本发明涉及制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法。连接组件由基体和保持在该基体中的至少一个保持插件构成，其中基体预制有用于至少一个插件的缺口。通过纯粹的热处理过程，利用仅在热处理过程中出现的基体和／或者插件的热膨胀，并且／或者利用受热引起的、在热处理之后保持的基体和／或者插件的体积变化，使得至少一个插件以固定的和／或液密方式与基体相连。为此如此选择基体和插件的材料和几何形状以及热处理工艺，即：使得在热处理结束之后，在夹紧区域内沿着缺口的走向在基体和插件之间出现较高的径向夹紧力，从而当温度处于工作温度范围内时，在基体和插件之间形成固定的和／或液密的连接。
【专利说明】制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法，所述连接组件由基体和至少一个以固定的和/或者液密的方式保持在基体中的插件。

【背景技术】
[0002]在色谱分析应用中，例如在液相色谱分析中，需要针对各种目的将流体输送毛细管或者光导线连接到色谱柱或者传感器之类的色谱分析组件上。为此存在多种实施方式的连接装置或者连接组件可以使用。连接组件尤其是插座或插头装置也能以可分离或者不可分离的方式与相关色谱分析组件相连，并且构成该组件的元件。
[0003]所有这些应用均需要将连接组件，或者更准确地说，将以可分离或者不可分离方式与连接组件相连的流体毛细管或者与毛细管相连的光导线，以液密方式与相应的色谱分析组件相连。以下将待被以液密方式分别与色谱分析组件相连的流体毛细管、光导线或者任何其它组件称作插件，利用连接组件(连接组件也可以由多个单个零件构成)将插件连接到色谱分析组件上。
[0004]例如在W02011 / 079058A1中公开了一种流体连接装置，其中，利用夹紧件将穿过轴向孔的呈光纤形式的光导线固定在具有轴向孔的基体中。在前端区域中缺口被构造成在基体内呈锥形渐缩。将具有供待固定的光纤突出穿过的中心孔的可塑性变形的塑料件插入该锥形渐缩部分中。塑料件在其前端区域中同样呈互补的锥形构造，并且利用另一个空心圆柱形夹紧件在其后侧轴向施力。在轴向压入过程中该空心圆柱形夹紧件以压接配合的形式与基体相连，并且前端的锥形夹紧件对其施力。在压入过程中，空心圆柱形夹紧件对前端的锥形夹紧件轴向施力，并且以较高的力将其压入到基体的锥形区域中，从而形成液密的连接，同时将光纤固定在基体中。在最终状态下，光纤可以与基体的端面齐平地封闭，或者从基体向外伸出，必要时与锥形夹紧件的未成型的前端区域一起伸出。
[0005]其缺点在于需要使用多个夹紧件，以及要对空心圆柱形夹紧件使用压接配合方法，因此只能很困难地向前端的锥形夹紧件施加限定的轴向力以将其压入到基体的锥形区域中。
[0006]此外W02007 / 009493A1公开了一种联接装置，其中色谱柱之类的色谱分析组件已经具有一个可供流体输送毛细管插入其中的套筒单元。套筒单元具有突出的圆柱形区域，可以将空心圆柱形部件套在该区域上，其中所述空心圆柱形部件的后部区域也包围套筒的空心圆柱形区域的端面。套在套筒的空心圆柱形区域上之后，利用模具使由热塑性材料构成的空心圆柱形部件变形为使得产生指向径向内侧的压力，此外空心圆柱形成型部件的后部区域终止于插入后的毛细管的外圆周，并且与其相连。通过塑性变形过程产生液密的连接。当变形后的圆柱形连接件冷却下来时，还可产生附加作用，即:由于该热塑性材料的热膨胀系数大于流体输送毛细管的材料的热膨胀系统，因此可产生更强的指向径向内侧的压力，并且由此对毛细管施加相应的保持力。
[0007]但是其缺点在于，这种将毛细管与色谱分析组件相连的方式不允许再对毛细管进行分离。在压力下对空心圆柱形连接件进行热成型还需要相应的花费。除此之外，预制构件的至少部分区域会熔化，最终制成的组件可能会出现尺寸稳定性的问题，因为熔化过程可能会使预制构件变形。


【发明内容】

[0008]以现有技术为出发点，本发明的任务在于，提供一种制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法，能够以简单方式和很少的花费来执行所述方法，并且所述方法能以简单的方式保证连接组件的插件与基体之间形成固定的和/或者液密的连接。
[0009]本发明利用第一方面所述的特征解决这一任务，即:一种制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法，所述连接组件由基体和保持在所述基体中的至少一个插件构成，其特征在于，(a)所述基体预制有用于这至少一个插件的至少一个缺口 ；并且
(b)通过热处理过程，利用仅在热处理过程中出现的所述基体和/或所述插件的热膨胀，和/或利用受热引起的、在热处理之后保持的所述基体和/或所述插件的体积变化，这至少一个插件以固定和/或液密的方式与所述基体相连；(c)其中，为此如此选择所述基体和所述插件的材料和几何形状以及热处理工艺，使得在热处理结束之后在夹紧区域内沿着所述缺口的走向在所述基体和所述插件之间出现较高的径向夹紧力，从而在温度处于工作温度范围内的情况下在所述基体和所述插件之间形成固定的和/或液密的连接；并且(d)选择热处理过程的温度曲线，使得不会导致在所述基体和这至少一个插件之间的接触区内发生熔化或熔融。
[0010]本发明基于这样的认识:利用纯粹的热处理过程能够以简单方式在基体与插入到基体内的相应缺口中的至少一个插件之间建立固定和/或者液密的连接。在此，或者利用仅在热处理过程中出现的基体和/或者插件的热膨胀，或者利用受热引起的、在热处理结束之后保持的基体和/或者插件的体积变化。避免基体或者插件的部分区域熔化，也就是至少避免相关部分的表面完全熔化，防止引起几乎不可控的变形。为了在预制的基体和插入到基体的相应缺口中的至少一个插件之间产生固定和/或者液密的连接，或者对基体或者对插件、或者对这两个部分进行热处理，视该方法的实施方式而定，在温度变化之前或者变化期间将至少一个插件插入到基体内的缺口中并且定位。应适当选择温度曲线，使得基体和插件之间的接触区不会熔化(材料变为糊状或者甚至变为液体状态)，否则将无法保证插件在基体内的位置精确性。
[0011]本发明所述方法的优点在于:在可能与液体接触的插件前端区域中无需使用粘合材料，或者相对于流体非惰性的另一种附加材料在插件和基体之间实现固定和/或者液密的连接。此外，本发明所述的方法还可避免将基体的材料加热到基体变软的温度范围，随后通过施加压力的方式(例如利用成型模具)使其进入一种形状，基体在该形状中以固定或液密的方式包围插件。尤其也可避免基体的材料熔化，从而可在基体和插件之间产生紧密的连接。
[0012]按照本发明所述，仅需预制插件，从而能够在热处理之前或者热处理过程中将插件插入到基体的预定缺口中。通过纯粹的热处理过程，利用仅在热处理过程中出现的基体和/或插件的热膨胀，和/或利用受热引起的、在热处理之后保持的基体和/或者插件的体积变化，使得至少一个插件以固定的和/或者液密的方式与插件相连。为此可如此选择基体和插件的材料、几何形状以及热处理工艺，使得在热处理结束之后在夹紧区域内沿着缺口的走向在基体和插件之间出现适当高的径向夹紧力，在温度处于工作温度范围内的情况下在基体和插件之间形成固定的和/液密的连接。
[0013]所谓固定的连接指的是这样一种连接，该连接足够稳固，从而避免在应用情况下作用于插件或基体的力引起连接分离的连接。连接的固定性(在工作温度范围内)与轴向作用于插件的力相比并非一定要高到不能从基体中无损害地抽出插件或者不能使其相对于基体运动的程度。对于具体的应用情况而言，只要有充分的轴向固定即可。但是在许多情况下，人们仍然根据材料和热处理工艺，通过合适的插件和基体尺寸的计算来设计连接，使其在工作温度范围内只能以有损害的方式分离。
[0014]液密在以上说明范围内表示避免(尤其处在高压下的)液体透过插件的外周或外壁与基体内的缺口内壁之间的间隙。
[0015]按照本发明的一种实施方式，可以将所预制的基体和插件构造成使得至少一个插件在热处理之后以液密的方式在夹紧区内与基体相连。优选如此选择夹紧区的轴向长度，即:使得能达到所需的密封性以及将插件固定在基体内所需的保持力。
[0016]显然，基体内的缺口尺寸以及材料的热行为必须与插件的几何形状(并且必要时也要与其热行为)相匹配，从而在热处理接触之后使得基体的材料在预定的(轴向)夹紧区之内紧贴在插件的全部周向壁面上，并且可施加相应的轴向压紧力，以便在这两个部分之间实现所需的液密连接。显然前提条件是夹紧区内待连接的部分也要有足够的表面质量。
[0017]按照本发明的一种实施方式，优先选用热膨胀系数较高的材料(尤其是塑料)作为基体的材料，并且使用热膨胀系数较低的材料(尤其是玻璃、陶瓷或者金属及其合金)作为插件的材料。优选地使基体材料的热膨胀系数为插件材料的热膨胀系数的至少两倍。在将热处理工艺构造成使得基本上只有基体被加热，并且主要利用材料的热膨胀来产生径向夹紧力时，这种材料选择是尤其适合的。
[0018]按照另一种可选实施方式，使用热膨胀系数较高的材料(尤其是塑料)作为至少一个插件的材料，并且使用热膨胀系数较低的材料(尤其是玻璃、陶瓷或者金属及其合金)作为基体的材料，所述插件的材料的热膨胀系数优选至少为基体的材料的热膨胀系数的两倍。在将热处理工艺构造成使得基本上仅冷却插件，并且主要利用材料的热膨胀或者冷却引起的材料收缩来产生径向夹紧力时，这种材料选择是尤其适合的。
[0019]尽管原则上也可以将相同的材料用于插件和基体，但是之后必须存在足够的温差才能将插件插入到缺口中，因为插件与基体材料接触会变热，插件的热膨胀将会导致无法定位插件，并且必须在变热之前尽快插入，以使得插件在缺口内到达最终位置。
[0020]按照本发明的一种实施方式，可以这样预制基体，使得缺口的内部尺寸在工作温度范围内略小于插件的横截面的尺寸(至少在夹紧区之内)。基体和插件的材料则可以利用热处理工艺达到处于工作温度范围之外的预定的同一温度，或者在基体材料和插件材料之间产生预定的温差，可以参考基体材料和至少一个插件的材料的热膨胀特性来选择预定的同一温度或者温差，从而能够将插件插入到缺口中。显然也可以在基体和插件之间在轻微的压接配合状态下进行插入。随后插件可以被插入到缺口中。可以如此构成热处理工艺的后续步骤，使得可在插件和基体达到工作温度范围内的某一温度时将插件以固定的并且/或者液密的方式固定在基体中。如果不要实现更多的效应，则例如将一种或者两种材料退火，就可以在简单的冷却阶段执行热处理工艺的后续步骤。
[0021]如果不附加其它效应，尤其是以下所述其中一种材料或者两种材料由于材料特性转变而引起的永久体积增大或减小，那么预制的基体的缺口尺寸与插件尺寸(如果规定了材料)将决定基体和插件之间的压紧力和保持力(至少在夹紧区之内)。可以通过试验和/或者模拟，简单地确定在基体中预先制造缺口所需的几何形状。
[0022]尤其可以使用部分地由晶相并且部分地由非晶相构成的材料(例如热塑性塑料)作为基体的材料和/或作为至少一个插件的材料。如果选择将这种材料用于两个组件，那么所涉及的可以是具有相同或者不同晶相和非晶相成分的同一种材料，或者是具有两种特性的不同材料。具有这种特性的热塑性塑料例如是聚醚酮的组中的材料，如PEEK、PEKEK等。这些材料主要呈非晶相，但是仍然有一定比例的晶相。对于PEEK来说，当冷却速度极其缓慢时，或者在退火之后(也就是在退火温度范围内将温度保持一定的时间)，就能观察到材料的大约38%为晶相。由于晶相具有比非晶相更高的密度，因此如果将基体或者插件加热到(晶相的)熔点以上，随后以比较快的速度使其重新冷却，使得因为熔化而转变为非晶相的晶相成分在其非晶相结构中结晶，那么材料的体积就会增加。基体或插件在经过这样的热处理之后就会具有比较大的体积。体积增大的大小取决于对过程的控制。
[0023]可以通过在一定时间内将基体或插件保持在退火温度范围内的某一温度的退火过程，使得这种以下称作膨胀的效应在一定的限度内逆转。所述退火温度范围低于晶相的熔点。
[0024]这种膨胀过程可能会在对由相应材料构成的基体进行热处理的过程中出现，并且首先可能会导致并非所需的体积增大(可能会出现夹紧力减小)，可以通过适当的过程控制将其保持在极限之内。这种情况下尤其应当如此选择最大温度，使得其不超过晶相的熔点，或者仅在很短的时间内超过晶相的熔点，从而使得晶相不会变为非晶相，或者仅以允许的程度变为非晶相。
[0025]显然也可以通过选择材料的特定初始状态来确定材料的行为，例如可以使用晶相成分含量很少的材料，然后可以将其加热到较高的温度，或者以较长时间加热到较高的温度，而没有明显的膨胀过程出现。
[0026]也可以按照本发明的另一种实施方式，有意识地利用这种膨胀特性来提高基体和插件之间的保持力，并且由此产生更好的密封性。如果不需要较高的压紧力，也可以利用膨胀特性，以便在必须将插件插入到缺口中的阶段选择较大的缺口尺寸，从而有利于例如在较大的轴向长度范围内插入。可以适当地选择晶相在预制基体材料中所占的比例和在膨胀收缩过程的温度的变化过程，从而在装配过程结束之后能够以预定的压紧力或者保持力将至少一个插件以可靠的并且液密的方式固定在基体中。
[0027]如果用这种具有膨胀特性的材料制成插件，并且该材料具有较高比例的晶相，那么同样可以利用以下情况来提高夹紧力，其中，在将插件插入到基体的缺口中以后，通过加热到晶相熔点以上的方式特意引起体积增大。如果避免在插入过程中出现膨胀，则可以为了能够插入到基体中的以较小尺寸预制的缺口中，而将基体首先仅加热到充分低于晶相熔点的温度并且附加地对插件进行充分冷却，或者取而代之仅对插件进行充分冷却。接着可以将插件的温度提高到晶相熔点以上，并且迅速进行冷却，从而提高夹紧力。这样就会产生膨胀，并且相关的体积变化在冷却之后也能保持。
[0028]按照本发明的另一种实施方式所述，基体和/或者插件的部分结晶材料的这种膨胀特性可以用来适当地预制基体，使得材料在初始状态下的缺口内径的尺寸在工作温度范围内略微大于插件的横截面的尺寸。在这种情况下，当基体处于低温状态时(也就是当温度在工作范围之内时)就已能够将插件插入到预制基体的缺口中。随后进行热处理，使得基体和/或插件的材料特性在处理结束之后(由于所选的工艺温度曲线)适当地改变，从而因为体积变化而产生足够高的夹紧力。
[0029]如果使用这种材料制成基体，就会由于晶相成分增加以及因此出现的体积减小而产生夹紧力。显然之后必须选择非晶相成分含量充分高的材料作为初始材料。
[0030]为此必须将基体加热到退火温度范围之内的某一温度，以使得非晶相能够转变为晶相。可以通过试验或者模拟方式确定缺口的尺寸与插件的横截面尺寸。此外这里还能以适当长的时间执行退火工艺，直至基体和插件之间达到了所需的压紧力或者保持力。同样可以通过试验或者模拟来确定这里所需的温度和时间(也就是合适的温度曲线)。
[0031]如果用这种材料制成插件，就会由于晶相成分减少以及因此出现的体积增大而产生夹紧力。显然随后必须选择晶相成分含量足够高的材料作为初始材料。
[0032]这种情况下优选将基体加热到插件材料的晶相熔点以上的某一温度，以使得晶相转变为非晶相。基体的材料可以是没有此类膨胀特性的材料，或者基体的材料的晶相熔点明显高于插件的材料的晶相熔点。可以通过试验或者模拟方式确定缺口的尺寸与插件的横截面尺寸。此外这里还能以适当长的时间执行退火工艺，直至基体和插件之间达到了所需的压紧力或者保持力。同样可以通过试验或者模拟来确定这里所需的温度和时间(也就是合适的温度曲线)。
[0033]在此应注意的是，在将插件插入到基体的缺口中时可以如此提供插件的尺寸，使得可以在无需使用很大的力或者不必利用相应的轴向力的情况下就能插入插件，这是因为已经有相应的摩擦力作用在基体内的缺口内壁与插件的周向之间，也就是说已经存在轻微的压接配合。最终在热处理过程结束之后就能实现较高的保持力，同时由于热收缩或者材料引起的收缩(从晶相转变为非晶相)而广生基体的尺寸变化。
[0034]按照本发明的另一种实施方式所述，在热处理过程中利用预定了形状或者尺寸的成型元件在至少一个外表面处限制基体的外部尺寸的扩大，使得基体的塑性变形在至少一个外表面的范围内出现。
[0035]可以用这种方法来以高精度在外表面上形成基准面，以便使其具有适当的结构或者具有易于改善外表面的光滑度。例如可以在部分区域内以关于所需的结构、所需的光滑度和/或者所需的尺寸(尤其是一定的直径)的较高的精度形成基体的外周面(例如这里所涉及的可以是圆柱形局部表面)。由于材料在冷却时会重新收缩，因此在确定成型元件的尺寸时显然要考虑该收缩。
[0036]例如以较高的精度制成的基体外表面可以作为与互补元件共同发挥作用的导向面，从而能够精确定位两个组件。
[0037]按照一种实施方式，可以在径向包围夹紧区的区域中扩大基体的外部尺寸，并且以这种方式通过夹紧区的区域中的塑性变形来额外提高径向夹紧力，因为在径向向外的方向限制了体积增大，因此体积增大会迫使材料朝向径向内侧区域塑性变形。
[0038]按照本发明的另一种实施方式，当基体冷却或者退火时，可以利用成型元件在基体的至少一个内表面上限制收缩过程，从而在至少一个内表面的区域内出现基体的塑性变形。也就是说，在此以高精度制成内表面，使得基体包围成型元件并且将其热套接在成型元件上。为了能够在收缩过程结束之后将基体重新与成型元件分离，可能需要再次略微加热基体，以便减小保持力。这时显然必须进行加热，使得材料尽可能不会再次膨胀，也就是实现从晶相转变为非晶相。
[0039]在本发明所述方法的这些变型中，成型元件显然需要具有比基体材料更小的热膨胀系数。
[0040]按照本发明所述，至少一个插件(可以是光纤或者流体毛细管)可以具有涂层，在通过热膨胀和热收缩过程将插件与基体相连的前端区域中去除该涂层。如果涂层相对于所使用的流体没有足够的热稳定性、耐久性或者并非呈惰性，那么就需要将其去除。如果涂层没有相对于插件的纵轴线以足够的精度被涂覆，例如在周向方向上来看具有不均匀的厚度，则需要考虑将其去除。否则将会导致插件相对于缺口的纵轴线的位置偏心。
[0041]但是由于涂层对插件的外周面能起到保护作用，因此按照本发明所述，可以使用粘合材料，对去除了涂层并且位于夹紧区的背离插件前端的一侧的插件后部区域进行保护，并且优选地将其与基体相连。为此可以在(相对于夹紧区)后部的区域中将缺口的横截面尺寸增大，从而可以在缺口内壁与插件外壁之间的环形区域内加入粘合材料。此外还可以这样形成缺口，使得可以插入支撑元件，插件同样穿过该支撑元件，并且不仅在内侧(也就是支撑元件的内壁和插件的外壁之间)而且也在外侧(也就是支撑元件的外壁与基体内的缺口的内壁之间)可以通过粘合材料将支撑元件与插件或基体相连。这种支撑元件可以改善插件从基体中伸出时的机械稳定性(支撑元件可以从基体的缺口中伸出)，并且也可起到消除张力和防止折弯的作用。
[0042]本发明所述的方法尤其适合于制造具有两个或者多个插件的连接组件，其中基体预制有至少两个缺口，并且两个或者多个插件借助仅有的热处理过程以固定的和/或者液密方式与基体相连。
[0043]从属方面给出本发明的其它实施方式。以下将根据附图所示的实施例，对本发明进行详细描述。附图所示如下:

【专利附图】

【附图说明】
[0044]图1为按照本发明所述的方法制成的呈光导线插接器形式的连接组件的纵剖示意图，其中光导线被固定地保持在基体中；以及
[0045]图2为按照本发明所述方法制成的用于色谱分析应用的测量元件的呈连接元件形式的连接组件，该连接组件具有基体，光导线和输送流体的毛细管以固定和液密的方式保持在基体中。
[0046]附图标记列表
[0047]I连接组件/光纤插接器
[0048]3基体
[0049]3a端面
[0050]5缺口
[0051]7光导线
[0052]7a涂层
[0053]11夹紧区
[0054]13凹部
[0055]13a内壁
[0056]15区域
[0057]17区域
[0058]19区域
[0059]100连接组件/联接元件
[0060]103基体
[0061]105流体毛细管
[0062]105a涂层
[0063]107缺口
[0064]109支撑元件
[0065]111扩宽区域
[0066]113凹部
[0067]115密封
[0068]117夹紧区
[0069]119区域
[0070]121区域
[0071]123中间区域
[0072]125定位区域
[0073]125a外周面

【具体实施方式】
[0074]图1中以纵剖示意图表示的连接组件I包括基体3，该基体具有轴向缺口 5，光导线7被保持在该缺口中。轴向缺口 5将光导线7固定在设置于基体前端区域内的夹紧区11中，该夹紧区具有预定的轴向延伸范围。夹紧区11的轴向延伸范围在此被选择为使得按照下面描述的制造方法将光导线7以充分固定并且在必要时以液密的方式保持在基体3中。基体3的端面3a中设有凹部13，该凹部可用于将光纤插接器I连接到其他组件，例如连接到光源。凹部13的内壁13a基本上平行于光纤插接器的纵轴线延伸，可用来相对于待被连接的组件精确定位该插接器。因此，凹部13的直径必须以足够的精度与光纤插接器的纵轴线以及光导线7的纵轴线同心地对准。
[0075]在基体3的后部区域中具有缺口 5，该缺口与夹紧区11邻接，并且具有比夹紧区11大的横截面。区域15用来容纳粘合材料。在缺口 5的轴向区域15中加入粘合材料(图中未示出)并且将缺口 5中的区域15的内壁与光导线7的外壁之间的相关环形区域完全填满。由此，粘合材料在该区域中保护光导线7的外周面，该外周面在光导线的整个前端区域中没有保护涂层7a。在前端区域中去除涂层，以便尽可能精确地将光导线7定位在基体3中。因为这种可以由较软的塑料材料构成的保护涂层通常在轴向或者周向方向具有较不均匀的厚度。这可能会因为涂层7a而导致无法以夹紧方式将光导线7精确同心地固定在夹紧区11内。
[0076]如果夹紧区11中的径向压紧力尽管能够产生连接的流体密封性，但是仍然无法保证充分的轴向固定，则粘合材料也用于保证光导线7与基体3之间的连接的轴向固定。
[0077]用附图1中未被示出的粘合材料填充区域15，优选一直填充到缺口 5的锥形加宽区域17中，该锥形加宽区域沿朝向基体3的端部区域的方向邻接区域15。必要时也可以用粘合材料来完全地填充或者部分地填充与区域17邻接并且具有更大直径或横截面的区域19。
[0078]附图2中示出的呈联接元件100的形式的连接组件同样具有基体103，光导线7以固定和液密的方式保持在该基体中。基体103的形状和尺寸基本上与附图1中所示的光纤插接器的基体3相同。因此使用与附图1所示基体3中相同的附图标记表示基体103的相应部分和区域。此外将同样涂有涂层105a的流体毛细管105保持在联接元件100的基体103中。基体103具有另一个缺口 107，除了流体毛细管105之外还将支撑元件109插入并固定在该缺口中。
[0079]缺口 107在前端区域与光导线7的缺口 5相连。为此在联接元件100的前端区域中，也就是在夹紧区11前面将缺口 5相对于夹紧区11略微扩宽。略微扩宽的区域111还通向凹部113，该凹部具有比扩宽区域111更大的直径，并且被构造成与基体103的纵轴线同心，或者与光导线7的纵轴线同心。凹部113用于容纳环形的密封件115，该密封件用于将联接元件100以液密方式连接到其他组件，例如连接到用于色谱分析装置的测量元件(未示出)。
[0080]环形密封件115被构造成使得即使当其成功地连接至其他组件时也会使得光导线7的外壁与密封件内壁之间的环形腔畅通。例如可以如此确定环形腔的尺寸，即:使其与扩宽区域111所构成的环形腔大体上一致。这在色谱分析方面具有可提供低分散连接的优点。
[0081]缺口 107在其前端具有用于流体毛细管105的夹紧区117，所述毛细管在该区域中不具有涂层105a，以便实现尽可能同心的固定以及在夹紧区117中的充分固定。对缺口 107和5的纵轴线之间的角度或者流体毛细管105的纵轴线和光导线7之间的角度进行选择，使得可以进行简单的制造和装配，并且流体从流体毛细管105中流出之后能以最佳方式进入扩宽区域111或者由此形成的环形腔中。缺口 107在后部区域中扩宽，在夹紧区117经由锥形区域119进入内径在此增大的区域121中。包围流体毛细管105的空心圆柱形支撑元件109伸入到区域121中。利用以下描述的装配方法将光导线7和流体毛细管105固定之后，可以用粘合材料填充流体毛细管105的外径与支撑元件109的内壁之间的环形腔以及锥形扩宽的区域119，以便改善机械稳定性并且消除流体毛细管105的张力。同样可以将支撑元件109粘合到区域121中。但也可以利用以下描述的膨胀和收缩过程将支撑元件109固定在基体103中。
[0082]按照附图2所示的变型，基体在中部区域123中具有基本上呈圆柱形的形状。当装配联接元件100与待连接的组件时，该区域的直径可以用来实现充分的引导作用，该引导作用足以将伸出到联接元件端面外的部分光导线7插入到其他组件的相应凹部中，而不会损坏光导线。
[0083]基体103在其前面具有一个定位区域125，该定位区域具有相对于中间区域123减小的直径。该基本上呈圆柱形的区域可用来将联接元件精确地定位在容纳该联接元件100的组件中。所述组件具有与此形状互补的凹部，其内径基本上对应于定位区域125的外径。因此必须非常精确地制造定位区域125，使其与基体103的纵轴线同轴，或者与固定在基体中的光导线7的纵轴线同轴。
[0084]可以按照下面所描述的来制造图1所示的光纤插接器I以及图2所示的联接元件100:
[0085]由热膨胀系数较大的材料制成的基体3或者103首先以充分的精度进行预制。同时还形成缺口 5和107。
[0086]如此预制缺口 5、107中的夹紧区11、117，即:使得这些区域的横截面尺寸略小于待被固定在相应的夹紧区中的相应插件的横截面尺寸。在热处理过程中使基体3、103中的夹紧区11、117、121的横截面尺寸相对于插件的横截面尺寸扩大,使得可以将插件7、105、109插入到相关的缺口 5、107中，并且在热处理过程结束之后产生足够高的径向夹紧力，以便在连接组件1、100处于工作温度范围内的温度下以固定和/或者液密的方式将插件7、105,109与基体相连(即，插件和基体的温度基本上相同，或者温差足够小，在此温差内尚有足够的夹紧力)。
[0087]构成流体毛细管105或者光导线7的材料(一方面可以是玻璃、金属或者金属合金，例如钢或钛以及相应的合金，另一方面可以是玻璃或塑料)具有与基体的材料相比更低的热膨胀系数。优选这样选择基体3、103的材料的热膨胀系数，即:使得该材料的热膨胀系数至少为用于光导线7和流体毛细管105的材料的热膨胀系数的两倍。
[0088]尽管原则上也可以利用具有热膨胀系数非常相似或者甚至相同的那些材料的光导线7和流体毛细管105以及基体3、103来执行该方法，但是这将会使得生产过程比较困难。尤其当插入插件时，也就是当插入光导线7、流体毛细管105以及支撑元件109时，在这些插件达到较高的温度并且因为与此相关的膨胀而无法插入只是略大的夹紧区中之前，必须在这些组件与基体之间存在足够的温差，并且必须充分迅速地插入(至少在插入时需要基体有一定的热膨胀，并且夹紧区的横截面在初始温度下不大于相关插件的尺寸)。
[0089]在下一个步骤中，基体则可以至少在夹紧区11、117的区域内达到较高的温度，该温度足以使得相应的夹紧区11、117的横截面尺寸由于材料的热膨胀而适当扩大，从而能够将插件插入到缺口 5、105或者夹紧区11、117中并且进行轴向定位。
[0090]在冷却下来之后，插件就被固定在夹紧区11、117中。显然，为此必须参考插件的外部尺寸来选择夹紧区11、117中的缺口的出口尺寸，从而在冷却到工作范围内的某一温度之后产生充分的固定力和保持力。
[0091]至少对于附图2所示的联接元件100而言，也必须如此选择夹紧区11、117的保持力和几何形状，使得可在冷却之后产生固定作用，并且连接也是液密的。这也以足够的表面质量为前提。
[0092]此外，当材料具有不同的热膨胀系数时，显然也可以如此加热两个组件，即:使得当达到目标温度时在基体内产生与插件外部尺寸相比足够大的缺口。
[0093]最后，除了单纯加热基体之外，也可以适当冷却插件，从而使其(横截面)外部尺寸减小。
[0094]在另一变型中，可以为插件选用热膨胀系数较大的材料，从而可以只通过对其冷却(或者还加热基体)来将插件插入到相关的缺口中。
[0095]将插件固定在夹紧区11、117中之后，则可以如前所述将粘合材料加入到相关区域15、17、19或119中以及流体毛细管105和支撑元件109中的缺口内壁之间的环形腔中。
[0096]如前所述，也可以利用以上所述的方法将支撑元件109固定在区域121中。
[0097]如果使用一种在加热到最小温度以上时表现出膨胀特性的热塑性塑料作为基体的材料，那么就可能会在冷却时抵消所需的收缩过程，从而在极端情况下在夹紧区11、117中的插件和基体之间不再产生足够的固定作用。不将这种材料加热到以不允许的程度出现这种不良膨胀特性的最大温度以上，就能预防这个问题。
[0098]具有此类膨胀特性的材料例如是聚醚酮的组中的热塑性塑料，尤其是PEEK、PEKEK。
[0099]但是如果基体经过足够的时间被加热到某一温度范围内的某一温度，则仍然可以使得这种膨胀过程逆转。所述温度范围低于材料的晶相熔点。通过这种退火方式可以使得材料中一定最大含量的非晶相重新转变为晶相，该晶相具有比非晶相更小的体积。这样就会重新产生足够的保持力。
[0100]可以单独使用这种材料特性，或者与以上所述用于装配插件的方法相结合，以便将插件充分固定在基体中。
[0101]例如可以使用包括一种初始材料的基体，该初始材料仅具有比较少的晶相成分，因此加热时的膨胀特性也很小。此外还可以在一定时间内进行退火，从而在基体与插件之间产生比单纯进行冷却时更高的压紧力，因为这里可产生材料的附加收缩行为。
[0102]在极端情况下，也可以适当地预制夹紧区11、117的区域中的缺口，使其在初始状态中就已经具有比插件更大的横截面尺寸。然后就可以适当地进行装配，将相关插件插入到夹紧区11、117(必要时还有121)中并且进行定位。随后在足够长的时间内进行退火，从而出现以上所描述的方式的收缩过程。显然，为此需要在初始状态下使用具有较少晶相的材料，前提条件是在预制过程中遵守限制的公差，以便在收缩过程结束之后产生足够高的径向夹紧力。
[0103]接着显然可以如前所述加入粘合材料，以起到保护作用或者用于辅助固定插件。
[0104]在通过单纯热膨胀或者附加膨胀过程引起的基体体积增大的阶段，也可以在基体外表面上发生变形。为此可以利用成型元件抑制某个预定的部分区域内的膨胀。例如在图2所示的联接元件100中，可以在开始提高基体103的温度之前，将具有预定内径的环形成型元件围绕定位区域125放置。除了使用环件或者成型元件之外，显然也可以将基体插入到除了可用来成型之外还可用来加热基体的相应装置中。
[0105]成型元件限制热膨胀和/或者膨胀过程引起的膨胀。这导致材料在该区域中的塑性变形。所述成型元件可以包括具有预定结构的内壁，从而能够在充分膨胀或者体积增大的条件下使得定位区域125的外周面125a具有相应的结构。显然取而代之，也可以仅实现改善圆柱形定位区域125的外周面125a的光滑度或者尽可能精确的圆形横截面(显然也可以是任意的预定横截面)。
[0106]显然在确定成型元件的尺寸时必须考虑在冷却到工作范围内的某个温度时会出现体积减小。
[0107]在制造内表面时同样也是如此，如在根据图1所示的光纤插接器的情况下基体3的端面中的凹部13的内壁13a。
[0108]显然在材料的收缩或者体积减小过程中，无论收缩或者体积减小是通过冷却引起的还是通过收缩过程由于从材料的非晶相成分转变为晶相成分引起的，都必然会引起内表面变形。为此可以在基体3的材料收缩或者体积减小之前将成型元件插入凹部13中。如果成型元件尺寸被确定成使得收缩过程被限制在凹部13或者内壁13a的范围内，则在该范围内再次实现材料的塑性变形。这可以改善内壁的光滑度，或者形成一种所需的结构，如尽可能精确的圆形横截面。
[0109]显然也可以将这两种情况下的变形用来实现在冷却之后尽可能精确的(横截面)尺寸。
[0110]同样可以将具有这种膨胀特性的材料仅用于插件7、105、109，或者不仅用于插件
7、105、109，而且也用于基体3、103。则热处理工艺必须被设计成在热处理结束之后产生足够高的夹紧力。这可以按照上述方式，通过插件7、105、109的材料膨胀，或者通过基体3、103的材料体积减小来实现。
[0111]在所有变型中，以上所描述的制造方法能够以出色的并且简单的方式将插件固定在基体中，其中所产生的连接无需任何熔化材料或者无需使用粘合剂而具有极好的固定性和/或者液密性。由此仅需利用热膨胀或收缩过程，而不必使用插芯、密封件之类的其它构件就能实现低分散的连接。
【权利要求】
1.一种制造连接组件尤其是用于色谱分析的流体连接组件的方法，所述连接组件由基体(3，103)和保持在所述基体(3，103)中的至少一个插件(7，105，109)构成， 其特征在于， (a)所述基体(3，103)预制有用于这至少一个插件(7，105，109)的至少一个缺口(5，107);并且 (b)通过热处理过程，利用仅在热处理过程中出现的所述基体(3，103)和/或所述插件(7，105，109)的热膨胀，和/或利用受热引起的、在热处理之后保持的所述基体(3，103)和/或所述插件(7，105，109)的体积变化，这至少一个插件(7，105，109)以固定和/或液密的方式与所述基体(3，103)相连； (c)其中，为此如此选择所述基体(3，103)和所述插件(7，105，109)的材料和几何形状以及热处理工艺，使得在热处理结束之后在夹紧区域(11，117)内沿着所述缺口(5，107)的走向在所述基体(3，103)和所述插件(7，105，109)之间出现较高的径向夹紧力，从而在温度处于工作温度范围内的情况下在所述基体(3，103)和所述插件(7，105，109)之间形成固定的和/或液密的连接；并且 (d)选择热处理过程的温度曲线，使得不会导致在所述基体和这至少一个插件之间的接触区内发生熔化或熔融。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用热膨胀系数较高的材料尤其是塑料作为所述基体(3，103)的材料，并且使用热膨胀系数较低的材料尤其是玻璃、陶瓷、金属或者金属合金作为这至少一个插件(7，105，109)的材料，其中所述基体(3，103)的材料的热膨胀系数的大小优选地至 少为所述插件(7，105，109)的材料的热膨胀系数的大小的两倍，或者使用热膨胀系数较高的材料尤其是塑料作为这至少一个插件(7，105，109)的材料，并且使用热膨胀系数较低的材料尤其是玻璃、陶瓷、金属或者金属合金作为所述基体(3，103)的材料，其中所述插件(7，105，109)的材料的热膨胀系数的大小优选地至少为所述基体(3，103)的材料的热膨胀系数的大小的两倍。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于， a)将所述基体(3，103)预制为使得在所述夹紧区(11，117)中，用于这至少一个插件(7，105，109)的所述缺口(5，107)的内部尺寸在处于所述工作温度范围内的温度下略微小于所述插件(7，105，109)在处于所述工作温度范围内的温度下的横截面尺寸；并且 b)所述基体(3，103)和所述插件(7，105，109)的材料达到处于所述工作温度范围之外的预定的同一温度，或者在所述基体(3，103)的材料和所述插件(7，105，109)的材料之间产生预定的温差，其中，关于所述基体(3，103)的材料和这至少一个插件(7，105，109)的材料的热膨胀特性选择所述预定的同一温度或者所述温差，使得能够将所述插件(7，105，109)插入到所述缺口 (5，107)中； c)将所述插件(7，105，109)插入到所述缺口(5，107)中，并且 d)如此构造热处理工艺的后续步骤，即:使得在所述插件和所述基体的温度处于所述工作温度范围内时将所述插件(7，105，109)以固定的和/或液密的方式保持在所述基体(3，103)中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于， (a)使用一种材料作为所述基体(3，103)的材料和/或作为这至少一个插件(7，105，109)的材料； (i)所述材料部分地由晶相且部分地由非晶相组成， (?)当加热到高出所述工作温度范围的所述晶相的熔点以上时，由于一部分晶相变为非晶相，所述材料就会表现为体积增大，所述体积增大在迅速冷却时至少部分地保持不变，该迅速冷却不允许已经转变为非晶相的晶相成分全部重新恢复到晶相，并且 (iii)当温度处于低于所述晶相的熔点并且高于所述工作温度范围的温度范围内时，由于非晶相转变为晶相，因此所述材料表现出体积减小，直至在达到最大的晶相成分时达到最小体积，并且 (b)选择预制的所述基体的材料和材料中的晶相成分和/或这至少一个插件(7，105，109)的材料和材料中晶相成分以及热处理的温度曲线，使得在热处理之后在这至少一个插件(7，105，109)和所述基体(3，103)之间产生固定的和/或液密的连接。
5.根据不从属于权利要求3的权利要求4所述的方法，其特征在于， (a)如此预制所述基体(3，103)，使得所述缺口(5，107)在处于所述工作温度范围内的温度下的内部尺寸略微大于所述插件(7，105，109)在处于所述工作温度范围内的温度下的横截面尺寸； (b)提供所述基体(3，103)的材料和材料中的晶相成分，和/或提供这至少一个插件(7，105，109)的材料和材料中的晶相成分，并且如此设计热处理过程，即: ⑴将所述插件(7，105 ，109)插入到所述缺口 (5，107)中，并且 (?)将所述基体(3，103)加热到所述温度范围内的温度，并且如此长时间地将其保持在工作范围内的某一温度，使得在所述基体冷却到所述工作温度范围内的某一温度之前，在任何情况下在冷却到所述工作温度范围内的某一温度之后，就已将所述插件(7，105，109)以固定的和/或液密的方式保持在所述基体(3，103)中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述热处理过程中利用成型元件在至少一个外表面(125a)处对所述基体(103)的外部尺寸的扩大加以限制，使得所述基体(103)在这至少一个外表面(125a)的区域内优选地按照预定的尺寸塑性变形为限定的形状。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过塑性变形达到由所述成型元件确定的所述外表面(125a)的结构，或者达到所述基体(103)的尽可能光滑的外表面(125a)。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，这至少一个外表面是封闭的环形表面(125a)。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其特征在于，在径向包围所述夹紧区(11，117)的区域内实现所述基体的外部尺寸的扩大，并且通过塑性变形在所述夹紧区(11，117)的区域内使得径向夹紧力被额外地提高。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在对所述基体(3)冷却或者退火时，利用成型元件在所述基体(3)的至少一个内表面(13a)处限制收缩过程，使得所述基体(3)在所述至少一个内表面(13a)的区域内塑性变形为限定的形状。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，通过塑性变形达到由所述成型元件确定的所述内表面(13a)的结构，或者达到所述基体⑶的尽可能光滑的内表面(13a)。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，这至少一个内表面是封闭的环形表面(13a) ο
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，这至少一个插件是光导线(7)或者流体毛细管(105)。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，这至少一个插件(7，105)具有涂层(7a，105a)，所述涂层在所述插件(7，105)通过热膨胀和热收缩过程与所述基体(3，103)相连所在的前端区域中被去除。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，使用粘合材料对所述插件(7，105)的后部区域进行保护，并且优选将所述插件的所述后部区域与所述基体(3，103)相连，其中在所述插件的所述后部区域中，去除了所述涂层(7a，105a)并且所述后部区域位于所述夹紧区(11，117)的远离所述插件(7，105)前端的一侧。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述基体(3，103)预制有至少两个缺口(5，107)，并且至少两个插件利用仅有的热处理过程与所述基体(3，103)以固定的和/或液密的 方式相连。
【文档编号】G01N30/02GK104044269SQ201410151192
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2013年3月12日
【发明者】E·拜加尔, C·希尔默, A·昂格尔 申请人:道尼克斯索芙特隆公司