专利名称：毛细管电泳仪自动气压进样器的制作方法
技术领域：
本发明涉及毛细管电泳分析技术，特别是用于毛细管电泳仪的自动气压进样器。
毛细管电泳仪的发明为现代分析化学、生物工程、大分子化学及生命科学领域提供了有力的分离检测手段。毛细管电泳仪进样器的性能直接关系到电泳仪定量分析的准确性和重复性。特别是仪器的手工操作必然影响进样量的精度。同时毛细管的内壁对样品的吸附导致柱效下降，并产生仪器噪声、鬼峰，严重影响分析结果。因此，毛细管必须能够经常地、随时地和方便地进行冲洗。美国Bio-Rad公司九十年代生产的以Bio-Focus 3000为代表的毛细管电泳仪采用计算机进行进样定时、定量和冲洗控制，是以电迁移原理进样，黏度大的样品采用7倍以上大气压气压进样，使进样精度有了较大的提高，进样相对标准偏差达到2-3％。外标法是通用的定量分析方法，这种方法准确、快捷、操作简单，容易掌握。由于毛细管电泳技术进样不够精确，在大多数情况下不能使用外标法，而只能使用内标法。但是，内标法寻找内标物困难，有时内标物和组分很难分离，操作比较复杂，需用天平精确配制混合液。因此，进样精度成为限制这一先进分析手段应用的关键。
本发明的目的在于提高毛细管电泳仪的进样精度，即在进样器上解决进样精度和毛细管冲洗问题，同时简化结构，操作自动化。以实现毛细管电泳仪可广泛使用外标法作定量分析。
本发明的目的是通过以下措施实现的毛细管电泳仪自动气压进样器，包括高压气源、进样瓶和气路，其特点在于气路中串联稳压阀、由定时器控制卸压与电动/手动换向的三位四通电磁阀和一高压旁路。稳压阀一端接高压气源，另一端接电磁阀。高压旁路的一端接高压气源，另一端接电磁阀。电磁阀与进样瓶相接。所说的三位四通电磁阀可为由定时器控制的卸压阀和电动/手动换向阀串联。进样瓶内的样品试管的口部端面高于进样瓶体的口部端面，进样瓶体与进样瓶盖为螺旋联接，样品试管的口部端面与进样瓶盖之间有密封垫。
本发明通过稳压阀和改善进样瓶的密封结构提高压力的稳定性，由电子定时器控制进样时间，通过严格控制上述两个因素，达到提高进样精度的目的。同时通过电动/手动换向阀随时可以接通高压气源对毛细管进行充分清洗，直到彻底清除毛细管内壁上的吸附物为止。操作简便快捷。这样不但解决了毛细管进样的量的精度，也解决了毛细管电泳仪的最重要的，也是最麻烦的毛细管清洗问题。从而消除了仪器因毛细管吸附物造成背景噪声增大和出现鬼峰的问题。提高了仪器定量分析精度，改善了仪器的性能。该仪器进样相对标准偏差达到1.0-0.9％。安装了本发明的毛细管电泳仪可以用于对进样重复性要求很高的外标法作定量分析。分析结果的迁移时间重复性RSD为0.19-0.22％，峰面积重复性RSD为0.5-0.80％。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细的描述，其中
图1为三位四通电磁阀控制的毛细管电泳仪自动气压进样器。
图2为卸压阀和换向阀串联的毛细管电泳仪自动气压进样器。
图3为进样转盘与收集转盘结构示意图。
图1为实施例之一。在气源(1)至进样瓶(8)的气路中串联稳压阀(2)、由定时器(4)控制卸压与电动/手动换向的三位四通电磁阀(3)和一高压旁路(9)，稳压阀(2)一端接高压气源，另一端接电磁阀a端，高压旁路(9)的一端接高压气源，另一端接电磁阀f端，电磁阀b端与进样瓶(8)相接。工作时，根据样品的黏度设定稳压阀的输出压力和设定进样时间。进样时，阀芯在正常工作位置，电磁阀a、b端接通，即高压气源通过稳压阀、电磁阀与进样瓶接通，在稳定的压力下进行进样。当达到设定时间，电子定时器启动电磁阀后阀芯将a端关闭，同时接通卸压管b、c。这时，进样瓶内的相对压力卸为0，停止进样，准确地完成进样过程。整个进样过程有压力表(7)显示进样压力。当需要进行清洗的时候，可通过电动或手动开关使阀芯处于换向位置，这时关闭a端和卸压管c，接通高压旁路的b、f端，使高压气体直接与进样瓶相接。在高压作用下，清洗液在毛细管内高速流动和冲刷，再关闭f端打开卸压管b、c卸压，完成清洗程序。清洗时间可以任意设定，直到彻底清除毛细管内壁上的附着物。在操作过程中进样瓶要反复安装，所以它的密封性能直接关系到压力的稳定性，既要拆装方便，又要保证不漏气。本发明的进样瓶(8)内的样品试管(8.2)的口部端面高于进样瓶体(8.1)的口部端面，进样瓶体(8.1)与进样瓶盖(8.3)为螺旋联接，样品试管的口部端面与进样瓶盖之间有硅胶材料的密封垫(8.4)。该仪器进样气体压力为0.0002-0.3MPa，冲洗气体压力为0-0.8MPa。该仪器进样相对标准偏差达到0.9-1.0％。背景噪声很小，消除了鬼峰。安装了本发明的毛细管电泳仪实现了可用于对进样重复性要求很高的外标法作定量分析。分析结果的迁移时间重复性RSD为0.19-0.22％，峰面积重复性RSD为0.5-0.80％。
图2为另一个实施例，即由卸压阀和换向阀串联的毛细管电泳仪自动气压进样器。由定时器(4)控制的卸压阀(5)和电动/手动换向阀(6)串联，卸压阀的a端接稳压阀，b端接换向阀d端，换向阀e端与进样瓶(8)相接，高压旁路(9)的一端接高压气源，另一端接电磁阀f端。阀芯处于进样位置时接通a、b端和d、e端。定时器(4)启动后，电磁阀处于卸压位置，关闭a端，打开卸压阀接通b、c，当阀芯处于清洗位置时关闭a、b端和管c，接通高压旁路e、f。
以实施例一为基础安装如图3的进样转盘与收集转盘机构。进样瓶(8)为进样瓶盖(8.3)、密封垫和装在进样转盘(8.5)上的多个内装样品试管(8.2)的进样瓶体(8.1)组成。并在相对应的收集转盘(8.6)上装有多个内装收集试管的收集瓶体(8.7)。进样转盘和搜集转盘与往复运动机构和间歇运动机构联接，可以作上下移动和间歇步进式转动。进样转盘的多个进样试管内分别装有样品、清洗液。当完成进样后，开始作分析时，样品在电场作用下沿着毛细管迁移作分析的同时，样品也进入收集转盘的对应的收集试管内，以防贵重样品丢失。当分析完成后，如需要进行清洗，要换工位，二个转盘同时下移、转盘转动一个工位、再上移压紧密封垫。以上动作可以由程序控制器或微机进行控制完成。
权利要求
1.一种毛细管电泳仪自动气压进样器，包括高压气源(1)、进样瓶(8)和气路，其特征在于气路中串联稳压阀(2)、由定时器(4)控制卸压与电动/手动换向的三位四通电磁阀(3)和一高压旁路(9)，稳压阀一端接高压气源，另一端接电磁阀a端，高压旁路的一端接高压气源，另一端接电磁阀f端，电磁阀b端与进样瓶(8)相接。
2.如权利要求1所述的自动气压进样器，其特征在于所述的三位四通电磁阀可为定时器(4)控制的卸压阀(5)和电动/手动换向阀(6)串联，卸压阀的a端接稳压阀，b端接换向阀d端，换向阀e端与进样瓶(8)相接，高压旁路(9)的一端接高压气源，另一端接电磁阀f端。
3.如权利要求1或2所述的自动气压进样器，其特征在于所说的进样瓶(8)内的样品试管(8.2)的口部端面高于进样瓶体(8.1)的口部端面，进样瓶体(8.1)与进样瓶盖(8.3)为螺旋联接，样品试管的口部端面与进样瓶盖之间有密封垫(8.4)。
4.如权利要求1或2所述的自动气压进样器，其特征在于所说的进样瓶(8)由进样瓶盖(8.3)、密封垫(8.4)和装在进样转盘(8.5)上的多个内装样品试管(8.2)的进样瓶体(8.1)组成，并在相对应的收集转盘(8.6)上装有多个内装收集试管的收集瓶体(8.7)，进样转盘和收集转盘与往复运动机构和间歇运动机构联接，可以作上下移动和间歇步进式转动，即每一次动作为转盘下移、转盘转动一个工位、再上移压紧密封垫(8.4)。
全文摘要
一种毛细管电泳仪自动气压进样器,涉及毛细管电泳分析技术。本发明是在进样器上提高进样精度和解决毛细管冲洗问题。进样器包括高压气源、进样瓶和气路。在气路中串联稳压阀、由定时器控制卸压和电动/手动换向的三位四通电磁阀和一高压旁路。该旁路受电磁阀控制接通高压气源。进样精度偏差达到0.9—1.0%。可广泛使用外标法作定量分析。毛细管冲洗彻底,进样和冲洗实现了自动化。背景噪音很小,消除了鬼峰。
文档编号G01N27/26GK1242520SQ9810315
公开日2000年1月26日 申请日期1998年7月20日 优先权日1998年7月20日
发明者丁天惠 申请人:丁天惠