用于检查密封产品的泄漏的检测方法和设备的制造方法_3

文档序号:8227448阅读:来源:国知局
使来自腔室3的待测量气体电离,从而构成了电离气体检测器7的气体电离装置。
[0089]分析器使所产生的离子根据其m/z比分离,其中,m代表质量,z代表原子价(或m/q,q代表电荷)。分析器例如是四端分析器,该四端分析器包括由四个双曲线或柱形截面的平行电极构成的四端(或四极)。
[0090]该获得装置计算离子的数量并放大信号。由此得到代表检测到的离子的m/z比随着这些离子的相对丰度变化的质谱。
[0091]根据图2b和4中示出的另一示例性实施例,电离气体检测器7包括光电直读光谱仪9、能与腔室3流体连通的外壳10以及等离子体产生装置11。等离子体产生装置11配置用于使来自腔室3的待测量气体在外壳10中电离,从而构成了电离气体检测器7的气体电离装置。
[0092]在发射光谱测定法中,带电分子(离子)按照其发射的波长被分离。光谱(或光谱线)的峰值的幅度对应于分子片断的相对丰度。
[0093]根据一个示例性实施例,等离子体产生装置11包括等离子体源和直流发生器15。
[0094]在图4中更好地示出,柱形外壳10由壁部16界定,所述壁部16由可抵抗真空的导电材料、例如不锈钢制成。外壳10通过其开口端连接至管线5。由于泵浦单元4连接至本身处于真空下的腔室3,因此柱形外壳10可被置于真空下。在该外壳10内产生等离子体,从而使得可以分析在腔室3中出现的气体组分。
[0095]等离子体源由阳极17(+极)和阴极18(_极)构成,阳极17和阴极18分别连接至直流电压发生器15的正极和负极。阴极18包括界定了柱形外壳10的壁部16并包括穿孔的盘19。导线型的阳极17处于阴极18的中心,并且通过支承件20与该阴极隔离(绝缘),该支承件20处于阴极18的盘19的表面上并且由具有低脱气率的介电材料、例如陶瓷制成。
[0096]发生器15在阳极17 (带正电荷)和阴极18 (带负电荷)之间施加约3000伏的高电位差,该电位差产生相对于等离子体源的轴线200处于横向方向的强电场E21。该电场21使得可以通过产生和加速从阴极18向着阳极17的电子流来产生等离子体,从而激发和电离来自于腔室3的气体分子。为了得到可用的等离子体,向等离子体附加具有恒定强度、约10mT (毫特斯拉)和给定方向、垂直于电场21并平行于轴线200的磁场B22。磁场22由围绕柱形外壳10的至少一个环形永磁体23产生。与电场E21耦合的磁场B22的存在使得可以大大增加气体分子的等离子体的激发。因此,通过具有柱形几何结构的电极17、18之间的恒定电场21和平行于电极17、18的表面并垂直于电场21的恒定磁场22的共同作用产生等离子体源。
[0097]在外壳10中出现的气体组分中产生的等离子体发出光,该光来自于所存在的气体的特征分子的去激发(退激发)。
[0098]柱形腔室10包括诸如透明观察孔24的光学窗口。经过光学窗口的光通过例如光学收集器系统被收集,并由光电直读光谱仪(EOS) 9进行光谱分析,该光电直读光谱仪可选地通过光纤12连接,光纤12将光从光学收集器传送至光谱仪9。光学光谱仪9确立在外壳10中出现的气体组分的特征光谱。由此得到的光谱线的波长是在腔室3中出现的气体组分的特征。
[0099]这样的电离气体检测器例如在本申请人的专利申请WO 2009/027156中被描述。
[0100]在操作中,在检测设备I中进行的用于测试密封产品2的泄漏的检测方法100包括下述步骤(图5)。
[0101]在第一步骤101中,将已经预先在空气、氮气或氩气气氛下被密封的至少一个产品2安放在腔室3中。该第一步骤101在腔室3外部的气氛的压力、例如大气压下进行。
[0102]在检测大的泄漏的预备步骤102中,监测至少一种气体组分的浓度在腔室3中的演变。
[0103]例如,在产品已经预先在空气以外的气氛下、例如在氩气或氮气气氛下被密封的情况下,监测腔室3的至少一种气体组分、例如氧气的浓度在该腔室3中的演变。
[0104]在存在大的泄漏时,密封产品2中含有的气体容积移动到腔室3中,这降低了腔室3中出现的空气的气体组分、例如氧气的浓度。腔室3中氧气的浓度的降低则表明存在大的泄漏。
[0105]根据另一示例,用诸如氮气或氩气的清洗气体代替含有密封产品2的腔室3的气氛,并且监测密封产品2中含有的气体容积的至少一种不同于清洗气体的气体组分、例如氧气的浓度在腔室3中的演变。
[0106]如果存在大的泄漏,则预备检测步骤使得可以防止压力降低到高真空压力,并且还防止密封产品2的腔体中含有的所有气体泵浦通过该大的泄漏而因此检测不到该大的泄漏。
[0107]在检测大的泄漏的步骤102期间,可以使腔室3的压力留在环境大气压下,或将该压力降低至大于Imbar的粗真空压力,从而加速气体混合物(密封产品中含有的气体和来自腔室3的气体)向气体传感器25的扩散。
[0108]然后在第二检测步骤103中,如果没有检测到大的泄漏,则通过使腔室3与连续地维持在真空下的泵浦单元4连通,以将该腔室3中的压力降低至至少小于1-1Hibar的高真空压力。
[0109]当腔室中的压力达到高真空压力、例如小于10_2mbar,而继续在腔室3中进行高真空泵浦时,该腔室3中含有的气体被电离,从而经由通过发射光谱测定法或质谱分析法分析来监测密封产品中含有的气体容积的至少一种电离气体组分一该组分来自于氮气、氧气或氩气一的浓度在腔室3中的演变,并且将所述气体组分的浓度的演变与参考气体组分的浓度的校准演变比较,从而确定密封产品是否存在泄漏(步骤103)。
[0110]在低压下并且存在泄漏时,腔室3中存在的空气被排出,残留的气氛主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。密封产品2中含有的气体因此在原则上不存在于腔室3的气氛中,腔室3的气氛主要含有水蒸气。
[0111]高真空检测步骤103和检测大的泄漏的预备步骤102利用了这样的事实,即,密封产品2含有夹在待保护的成分和包装之间的气体气氛。因此,监测该气体容积中含有的气体组分的演变并将该演变与参考气体组分的校准变化进行比较就可以确定密封产品2的泄漏的存在。
[0112]通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析使得可以实时地检测非常少量的电离气体组分,也就是说,与可能是现有技术的某些检测方法中的情况不一样,等待时间不与用于蓄积待监测的气体分子所需的泵浦相隔离。因此减少了泄漏测试所需的时间。这可以通过置于高真空下来实现,特别是用于区分环境空气及其成分与密封产品2中含有的空气。
[0113]在高真空检测步骤103和检测大的泄漏的预备步骤102期间,所监测的气体组分可以是空气的特有气体组分,例如氮气或氧气。实际上,许多密封产品一像那些来自药物或农产品产业的密封产品一样一是在空气下被密封的。由于空气包括约78%的氮气和20%的氧气,因此如果密封产品2存在泄漏,则可以容易地在腔室3中辨认这两种气体组分。
[0114]某些产品在氮气气氛中被密封,从而防止待保护的成分氧化,特别是在用于无菌封闭的食物产业中,特别是包装小袋的成分。在这种情况下,监视氮气浓度的演变使得可以指示出密封产品的泄漏。
[0115]因此,如果包装泄漏或爆裂,则来自产品的空气或氮气可以容易并快速地从腔室3排出,这与来自现有技术的测试的氦气不同,该现有技术的测试在腔室能被再用于新的泄漏测试之前需要长时间地泵浦该腔室。
[0116]另外,在通过发射光谱测定法监视气体组分的情况下,所存在的氮气具有产生易于解释的光谱的优点。此外,易于引发氮气等离子体。
[0117]在药物产业中,某些生物材料在包括诸如氩气的惰性气体的气氛下被密封,以便防止这些生物材料变质。特别是对于DNA(脱氧核糖核酸)就是这样,一旦从活组织被提取,DNA将冒着变质一特别是通过水或氧气一的风险。在氩气下的密封还被用于食物产业,特别是用于保存肉类。
[0118]在氩气下密封还被用于机动车辆领域。
[0119]某些产品可以在气体混合物、特别是氩气和氮气的混合物下被密封,例如对于灭火器箱而言。
[0120]待监测的气体组分因此可以是氩气。
[0121 ] 由于氦气在空气中的比例小以及由此能够从含有空气的密封产品中泄漏的氦气的比例微小,因此氦气不是被用作密封产品泄漏的指示剂的气体组分。而且,由于氦气难以被排出,因此氦气可能具有相对于期望监测其演变的浓度较高的背景噪声。
[0122]根据第一示例性实施例,腔室3中的压力被降低至真空压力极限,也就是说,泵浦达到最大程度,并且没有气体被引入腔室3和泵浦管线中,该泵浦管线包括管线5和泵浦单元4。由于可能来自于缺陷密封产品2中含有的气体容积的气体没有被过多稀释,因此测量特别灵敏。
[0123]图6a和6b中的曲线图示出通过监测密封产品的空气中出现的气体组分的浓度在腔室3中的演变来对密封产品的包装进行泄漏测试的示例,该监测通过经由发射光谱测定法测量进行。
[0124]图6a的曲线图示出含有完好无损的密封产品2的腔室3中的真空压力极限降低的演变。
[0125]在该示例中,所监测的气体组分是氮气。例如,监测氮气的390nm的光谱线。
[0126]在该图中可以看到,在约200秒的泵浦之后,腔室3中存在的氮气被完全排出,所监测的特征氮气线的强度因此实际上等于0,S卩,达到约为背景噪声的强度。残留的气氛因此主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。
[0127]该曲线图同样表现出氢气在656nm下的光谱线和分子OH在309nm下的光谱线,这些光谱线作为水蒸气的特征线。水蒸气的特征光谱线是包括一个或更多氢原子例如4或H、包括一个或更多氧原子例如O2(氧气可能是在水蒸气等离子体中产生的产品)和包括一个或更多氢和氧原子例如H2O或OH的气体组分的那些特征光谱线。
[0128]在泵浦之后,氢气和OH的特征光谱线的强度保持较高,这表
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1