用于检查密封产品的泄漏的检测方法和设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，该密封产品例如为药物或食物产品或者来自生物科技产业、机动车辆工业或化妆品产业的产品。本发明还涉及一种用于实施所述检测方法的相关检测设备。
【背景技术】
[0002]某些诸如密封的泡罩包装、小袋、小瓶、小包和药物或医用包的产品在大气压或真空下被密封在包装中，从而保持其完整性。
[0003]为了保证密封完全密封，对密封产品的密封性进行测试。测试必须保证密封对于各种类型的干燥的或液体的、柔性的或刚性的、不透明的或透明的等产品具有良好的灵敏度。对于药物或农产品产业，该测试对于通过保护产品免受水分、空气和细菌侵害来保证药剂或食物产品的稳定性是必要的。
[0004]存在多种用于测试密封产品的密封性的方法。然而这些方法具有某些缺点。
[0005]例如已知“亚甲蓝”泄漏测试方法。该方法包括将密封产品浸入使用亚甲蓝染色的溶液中。对密封产品的目视检查使得可以检测有色溶液可能移动到样品中，并因此检测包装中可能的泄漏。泄漏检测的灵敏度达到约10_2mbar.1/s。该方法的实现快速并且简单，但是该测试是破坏性的，并且灵敏度不够。
[0006]另一已知的方法包括进行氦气测试。该方法需要检测氦气对泄漏部的通过。这样，由于氦气分子的尺寸小，因此利用了氦气比其它气体更容易经过小泄漏部的性能。
[0007]为此，在产品被密封之前，包装的内部以受控的方式填充有氦气追踪气体。然后，使用泄漏检测器检测样品周围可能出现的追踪气体。将样品安放在处于真空的密封测试腔室中，或使用“嗅探器”泄漏检测器并在这种情况下在大气压下进行测量。必须对于远大于空气中氦气的自然浓度并且完全已知的氦气浓度进行检测。这些方法具有非常高的测量灵敏度，通常具有大于10_8mbar.1/s的灵敏度。
[0008]然而，由于样品填充有氦气，因此在测试之后不能在包装线上直接替换该样品。另夕卜，使用该方法相对复杂且昂贵。另外，即使已经净化了产品含有的用于测试的氦气之后，也必须等待一定的时间来净化样品。最后，在存在大的泄漏的缺陷样品的检测期间，氦气泄漏到测试腔室中。在移除缺陷样品之后，因此必须净化在测试腔室中出现的残留氦气，该残留氦气可能使后来的测量失真。
[0009]其它现有方法使得能够使用已经被测试过并且表明是完好无损的密封产品。例如，已知一种用于测试密封容器的密封性的方法，该方法基于可调二极管激光吸收光谱测定法。发散的激光束被传送穿过密封容器的相对的壁部并聚焦在检测器上。在穿过包装的样品中测量诸如氧气、水分和二氧化碳的气体的积聚物。在测量一些天之后(对于监测氧气是五天)，如果测量到的气体数量是稳定的或变化的，则可以以良好的灵敏度检测这些气体的增加或减少一这可能表示存在泄漏。然而，测试的持续时间使得不可以快速地干预有缺陷的生产线。另外，该方法包括使用用于进行灵敏的测量的存储场所。另外，该方法不适用于液体产品。
[0010]其它测量原理需要包装是柔性的，因此不适用于所有类型的产品。例如，对于某些光学或应变测量原理就是这种情况，该原理监测包装在真空下的变形。另外，由于这些测量不容易被校准，因此其灵敏度受到限制。
【发明内容】
[0011]因此，已知方法或是破坏性的并且测试过的密封产品不能被使用；或这些方法缺乏灵敏度并且因此可能在没有检测到的情况下存在泄漏(渗漏)并损坏产品；或这些方法特定于特别类型的产品而不可能使用相同的测量方法测试所有产品的泄漏；或该方法成本太闻。
[0012]在工业中，当前的趋势是使得完整性测试更加严格和使该完整性测试系统化。根据产品和包装的各种类型，拒绝阈值可以在10_3mbar.1/s和10_6mbar.1/s之间变化。因此，这些产业寻求一种泄漏测试方法，该方法是非破坏性的并且具有良好的灵敏度，从而能够用于连续测试。
[0013]本发明的一个目的是通过提出一种用于测试(检验，检查)密封产品(被密封的产品)的密封性的检测方法来至少部分地克服该缺点，该检测方法是非破坏性的，并且具有良好的测量灵敏度。
[0014]本发明的另一目的是该方法可被应用于各种类型的产品、特别是干燥的或液体的产品和所有类型的包装、特别是光学透明的或不透明的、柔性的或刚性的包装。
[0015]为此，本发明的一个主题是一种用于测试密封产品的密封性的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤:
[0016]-将至少一个已经预先在空气、氮气或氩气气氛中被密封的产品安放在腔室中，
[0017]-使该腔室中的压力降低至小于KT1Hibar(毫巴)的高真空压力，在持续在该腔室中进行高真空泵浦(抽吸)的同时，使腔室中含有的气体被电离，从而通过分析来监测(监视)该密封产品中含有的气体容积(气体量)的至少一种被电离的气体组分(种类)的浓度在该腔室中的演变，该分析通过发射光谱测定法(spectrom6trie demiss1n optique)或质谱分析法(spectrom6trie de masse)进行,该气体组分来自氮气、氧气或気气。
[0018]在低压下，S卩，在至少小于1-1Hibar的高真空压力下，在不存在泄漏时，腔室中存在的空气被排出，残留的气氛主要包括由壁部的脱气产生的水蒸气。密封产品中含有的气体因此在原则上不存在于主要包含水蒸气的腔室的气氛中。
[0019]该检测方法利用了这样的事实，S卩，密封产品含有截留在待保护的成分和包装之间的气体气氛。因此，监测该气体容积中含有的气体组分的演变并将该演变与参考气体组分的浓度的校准的演变进行比较使得可以确定密封产品的泄漏的存在。
[0020]通过发射光谱测定法或质谱分析法进行的分析使得可以实时地检测非常少量的电离气体组分，也就是说，与可能在现有技术的某些检测方法中的情况不一样，等待时间不与用于收集待监测的气体分子所需的泵浦隔离。因此减少了用于泄漏测试所需的时间。这可以通过置于高真空而实现，特别是用于区分环境空气及其成分与密封产品中含有的空气。
[0021]该检测方法可以包括在将腔室中的压力降低至高真空压力之前的、检测大的泄漏的预备步骤，其中，监测至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。术语“大的泄漏”是指流速(流量)大于10_2mbar.1/s的泄漏。
[0022]该预备检测步骤使得一在存在大的泄漏的情况下一可以防止向高真空压力的压力降低还导致密封产品的腔体中含有的所有气体被通过该大的泄漏泵浦并因此检测不到该大的泄漏。因此，简单的、廉价的气体传感器使得可以检测密封产品的大的泄漏，在大气压或粗真空(低真空)下，其检测灵敏度例如为约ppmv(百万分体积比)。
[0023]在检测大的泄漏的预备步骤期间，可以使腔室的压力保持在环境大气压下，或将该压力降低至大于Imbar的粗真空压力，从而加速气体混合物(密封产品中含有的气体和来自腔室的气体)向气体传感器的扩散。
[0024]此外，在检测大的泄漏的步骤中，可以用清洗(吹扫)气体代替包含密封产品的该腔室的气氛，从而监测密封产品中含有的气体容积的与清洗气体不同的至少一种气体组分的浓度在该腔室中的演变。
[0025]在检测大的泄漏的预备步骤期间和在高真空检测步骤期间，所监测的气体组分可以是空气的特征气体组分，例如氮气或氧气。实际上，许多密封产品、特别是那些来自药物或农产品产业的密封产品在空气下被密封。由于空气包括约78%的氮气和20%的氧气，因此如果密封产品存在泄漏，则可以容易地在腔室中识别出这两种气体组分。
[0026]某些产品在氮气气氛中被密封，从而防止待保护的成分氧化，特别是在用于无菌封闭的食物产业中，特别是包装小袋的成分。在这种情况下，监视氮气浓度的演变使得可以指出密封产品的泄漏。
[0027]如果包装泄漏或爆裂，则来自产品的空气或氮气具有能够容易并快速地从腔室排出的优点，不像来自现有技术测试的氦气，该现有技术测试在腔室能被再用于新的泄漏测试之前，需要长时间地泵浦该腔室。
[0028]在药物产业中，某些生物材料在包括诸如氩气的惰性气体的气氛下被密封，从而防止这些生物材料变质。特别是对于DNA (脱氧核糖核酸)就是这样，一旦从活组织被提取，DNA将有变质、特别是通过水或氧气变质的风险。在氩气下的密封还被用于食物产业，特别是用于保存肉类。
[0029]在氩气下的密封还被用于机动车辆领域。
[0030]某些产品可以在气体混合物、特别是氩气和氮气的混合物下被密封，例如用于灭火器箱。
[0031]在这种情况下，所要监测的气体组分因此可以是氩气。
[0032]由于氦气在空气中的比例小以及由此能够从含有空气的密封产品中泄漏的氦气的比例微小，因此氦气不是被用作密封产品存在泄漏的指示剂的气体组分。此外，由于氦气难以被排出，因此氦气可能具有相对于期望监测其演变的浓度较高的背景噪声。
[0033]因此，该检测方法可以被用于测试各种类型的密封产品的泄漏，特别是干燥的或液体的、透明的或不透明的、柔性的或刚性的产品，只要该产品含有气体容积。
[0034]因此不需要刺穿和再塞上包装以使其填充追踪气体，或以某些来自现有技术的工艺使产品密封有追踪气体。在生产中密封产品、泄漏测试和无泄漏的密封产品的销售之间不需要任何特别的步骤。
[0035]该检测方法因此是非破坏性的，因为该方法不损害包装或其内容物，在包装线上可以直接替换密封产品，即，没有特殊的清洁或其它处理。
[0036]最后，在高真空检测步骤期间，该检测方法具有1-6Hibar.Ι/s量级的良好的测量灵敏度。
[0037]在经由通过发射光谱测定法进行的分析来监测气体组分的情况下，可以监测所监测的气体组分的光谱线、例如氮气或氧气的特征光谱线与代表腔室中出现的气体组分的光谱中水蒸气的特征光谱线的强度的比值的演变