一种制备大气颗粒物空白样品的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种大气颗粒物空白样品的制备方法，具体涉及一种去除大气颗粒物中有机杂质的方法，以制备大气颗粒物空白样品；为了不改变大气颗粒物表面形态，本方法采用电子束辐照技术，利用溶剂在辐照中产生羟基自由基等强氧化性中间体的特性，去除大气颗粒物中的有机杂质，制备大气颗粒物空白样品。本发明属核技术应用、标准样品制备领域。
【背景技术】
[0002]大气颗粒物空白样品是大气颗粒物研究中经常使用到的样品，可用于大气颗粒物研究的各个相关研究领域，例如大气颗粒物中有机物的迁移转换规律，也可以作为某一类大气颗粒物中有机物检测分析的对照样品用来校准仪器、评价大气颗粒物测试方法做标准使用，例如气相色谱质谱联用仪等仪器。
[0003]从实际环境中采集获得的大气颗粒物中含有较多的有机和无机杂质，尤其是随着我国经济的持续高速增长和城市化进程的加快机动车数量大幅增加。随之而来的是我国的汽油消耗量的增加。由于我国的汽油中含有芳烃、硫化合物、烯烃、锰还有增加辛醇值的甲基叔丁基醚等化合物，汽油在燃烧过程中易生成多环芳烃和多环氯代芳烃，这些有机物和无机物吸附于大气颗粒物上，形成一类多种化合物的混合样品。这些大气颗粒物由于采集的时间、地点不同其中化合物的种类及其分布相差较大。大气颗粒物采集后未经处理直接用于大气颗粒物的动力学研究等领域会影响实验数据的准确性。
[0004]目前实验室使用的大气颗粒物空白样品基本上分为以下三类:
1、高温煅烧采集的大气颗粒物样品。这种方法是将采集获得的大气颗粒物包裹在铝箔中放入马弗炉里，在温度200-300°C范围内进行煅烧8小时。这种方法能够有效去除大气颗粒物中的有机物，但是此法改变了大气颗粒物表面的形貌特性、影响了大气颗粒物的理化特性，作为大气颗粒物空白样品来研究大气颗粒物中有机物或者无机物的转化特性有较大的影响，并且制作时间周期长、成本高。
[0005]2、用硅酸盐替代大气颗粒物作为空白样品。这种方法是利用硅酸盐等与大气颗粒物结构较为相似的无机物来替代天然采集的大气颗粒物样品。硅酸盐为一种无机物，其组成单一，不含有机物。这种方法不需要高温煅烧硅酸盐，只需要用清水漂洗，干燥，避免了高温煅烧对颗粒物表面形态的损伤，但是硅酸盐的粒径远远大于大气颗粒物，因此作为大气颗粒物空白样品来研究大气颗粒物对细胞毒性等生物学实验无法完成。
[0006]为了制备大气颗粒物空白样品，我们在电子束辐照技术方面作了一些研究工作，既可获得较优的效果还节省了时间和成本。
【发明内容】
[0007]本发明一种制备大气颗粒物空白样品的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤: a.用大气颗粒采集器的采样头控制收集大气颗粒物样品，其粒径分别为0.l-2.5ym和 2.5-10ym ；
b.配置溶剂为甲醇和水的混合溶液，甲醇与水的体积混合比为1:5;
c.将采集的大气颗粒物样品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，回收含大气颗粒物的溶剂；在原样品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，直至将大气颗粒物样品全部回收，用滤膜过滤，去除溶剂；
d.将含大气颗粒物的滤膜，放于表面皿中，在电子加速器下进行辐照处理，其中加速电子的能量为0.8MeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒；
e.将辐照处理后的含大气颗粒物的滤膜用1ml水溶液超声振荡10分钟，重复上述步骤2次，过滤；
f.将经上述步骤获得的大气颗粒物在110°C的条件下加热，去除溶剂后制备得到大气颗粒物空白样品。
[0008]与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
本发明方法工艺简单、操作方便、在不改变大气颗粒物物化性质及其表面特征的情况下制备了大气颗粒物空白样品；有效去除实际采集的大气颗粒物中的复杂有机化合物所制备的大气颗粒物的空白样品可用于大气颗粒物研究的环境、生物毒性等各相关领域。
【附图说明】
[0009]图1为大气颗粒物空白样品的制备方法示意图。
【具体实施方式】
[0010]现结合附图将本发明的实施例具体叙述于后。
[0011]实施例1
参见图1，一种大气颗粒物空白样品的制备方法，具有以下的处理过程和步骤:
1.本发明的大气颗粒物主要由大气颗粒物采集器采集，通过改变采集器的采样头控制收集的大气颗粒物样品的粒径，粒径分别为0-2.5 μ m和2.5-10 μ m ；
2.配置溶剂为甲醇水混合溶液，甲醇与水的体积混合比为(V:V=1: 5)；
3.将采集的大气颗粒物样品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，回收含大气颗粒物的溶剂；在原样品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，直至将大气颗粒物样品全部回收，用滤膜过滤，去除溶剂；
4.将含大气颗粒物的滤膜，放于表面皿中，在电子加速器下进行辐照处理(其中加速电子的能量为0.8MeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒)；
5.将辐照处理后的含大气颗粒物的滤膜用1ml水溶液超声振荡10分钟，重复上述步骤2次，过滤；
6.将经上述步骤获得的大气颗粒物在110°C的条件下加热，去除溶剂后制备得到大气颗粒物空白样品。
[0012]本实施例中，针对含苯并芘类化合物浓度为2.2ng/g的大气颗粒物，加速器电子能量为0.SMeV,电子束流强度在11mA，辐照剂量为6kGy情况下，经上述处理后，经气相色谱-质谱联用仪检测，其中苯并芘类化合物的浓度为0.01ng/g。
【主权项】
1.一种制备大气颗粒物空白样品的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤: a.用大气颗粒采集器的采样头控制收集大气颗粒物样品，其粒径分别为0.l-2.5ym和 2.5-10ym ； b.配置溶剂为甲醇和水的混合溶液，甲醇与水的体积混合比为1:5; c.将采集的大气颗粒物样品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，回收含大气颗粒物的溶剂；在原样品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超声振荡10分钟，直至将大气颗粒物样品全部回收，用滤膜过滤，去除溶剂； d.将含大气颗粒物的滤膜，放于表面皿中，在电子加速器下进行辐照处理，其中加速电子的能量为0.8MeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒； e.将辐照处理后的含大气颗粒物的滤膜用1ml水溶液超声振荡10分钟，重复上述步骤2次，过滤； f.将经上述步骤获得的大气颗粒物在110°C的条件下加热，去除溶剂后制备得到大气颗粒物空白样品。
【专利摘要】本发明涉及一种大气颗粒物空白样品的制备方法，该方法包括有样品采集、洗涤、过滤、电子束辐照净化、洗涤、过滤、烘干这七个步骤；发明方法工艺简单、操作方便，在不改变大气颗粒物物化性质及其表面特征的情况下制备大气颗粒物空白样品；有效去除实际采集的大气颗粒物中的复杂有机化合物，所制备的大气颗粒物的空白样品可用于大气颗粒物研究的环境、生物毒性等各相关领域。
【IPC分类】G01N1-44, G01N1-28
【公开号】CN104568546
【申请号】CN201510036625
【发明人】施文彦, 李家玲, 段欣, 丁杰, 陈洪阳, 吴明红, 徐刚
【申请人】上海大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月23日