一种治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物组合物痫愈的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种治疗癒痛抽摇、小儿惊风、面肌痊李的药 物组合物的检测方法，特别是涉及一种治疗癒痛抽摇、小儿梅风、面肌痊李的胶囊剂(痛愈 胶囊）的检测方法。
【背景技术】
[0002] 痛愈胶囊由黄茂、觉参、丹参、柴胡、酸巧仁、远志、天麻、钩藤、石营蒲、胆南星、当 归、僵蚕、六神曲、郁金、甘草、制白附子十六味中药材组成，具有豁姨开菌，安神定惊，媳风 解痊之功效，用于治疗风姨闭阻所致的用于治疗癒痛抽摇、小儿惊风、面肌痊李。方中诸药 具有协同作用，能够达到标本兼治的目的。在全国各地医院临床应用过程中，证明其具有显 著的临床疗效，深得广大医务工作者和患者的信任。
[0003] 在现有的痛愈胶囊的检测方法中，仅对黄茂药材中的黄茂甲巧和丹参药材中的原 儿茶酵进行了薄层色谱定性鉴别，并对甘草中的甘草酸进行了含量（HPLC)测定。原儿茶酵 存在于多种药材中，并非丹参的指标性特有成分，且与活性相关性差。因此，W原儿茶酵为 指标成分定性鉴别丹参，专属性差，不能反映药品的质量。另外，现有技术中定量测定项目 少，例如对主要成分天麻、黄茂就没有定量检测。所W，有必要进一步完善该产品的检测方 法，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种治疗癒痛抽摇、小儿惊风、面肌痊 李的药物组合物的新的检测方法，该检测方法能够弥补现有方法的不足，有效控制药物的 质量，使药物质量达到稳定、可控、高效及安全的标准，从而更好地满足医疗需要。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种治疗癒痛抽摇、小儿惊风、面肌痊李的药物组合物痛愈的检测方法，所述药物 组合物由W下十六味药材制备而成：
[0007] 黄茂、觉参、丹参、柴胡、酸巧仁、远志、天麻、钩藤、石营蒲、胆南星、当归、僵蚕、六 神曲、郁金、甘草、制白附子；
[0008] 所述检测方法包括采用液相色谱法检测天麻素，所述液相色谱的条件包括：
[0009] 填充剂为耐水型十八焼基娃焼键合娃胶；
[0010] 流动相为混合液I ;所述混合液I由体积比为1-20 : 99-80的A液、B液组成；所 述A液选自己膳、甲醇或己膳-甲醇混合液，所述B液选自重量体积百分浓度0. 01%-1. 0% 的磯酸水溶液或重量体积百分浓度0. 〇1%-〇. 5%的醋酸水溶液；
[0011] 流速为 0. 5ml/min-l. Oml/min,优选为 0. 6ml/min ;
[0012] 柱温为 20-4(TC，优选为 3(TC ;
[0013] 检测器为紫外检测器，检测波长220nm。
[0014] 优选的，所述混合液I中，A液为己膳，B液为重量体积百分浓度0. 05%磯酸水溶 液，A液、B液的体积比为3 : 97。
[0015] 本发明所述检测方法中，所述液相色谱法检测天麻素，包括如下步骤：
[0016] ( 1)色谱条件与系统适用性试验
[0017] W耐水型十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂；在所述色谱条件下，理论板数W天麻 素峰计算应不低于5000 ;
[0018] (2)对照品溶液的制备
[0019] 取天麻素对照品，精密称定，加流动相制成每1ml含50 y g天麻素的溶液，即得；
[0020] (3)供试品溶液的制备
[0021] 取所述药物组合物约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入己醇50ml，称定重 量，水浴回流40分钟，放冷，再称定重量，用己醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续 滤液10ml，蒸干，残渣加流动相适量使溶解，转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液，即得；
[0022] (4)测定
[0023] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入效液相色谱仪，测定，即得。
[0024] 本发明所述检测方法，还包括采用液相色谱法检测黄茂甲巧，所述液相色谱的条 件包括：
[00巧]填充剂为十八焼基娃焼键合娃胶
[0026] 流动相为混合液II ;所述混合液II由体积比为25-45 : 75-55的C液和D液组 成；所述C液选自己膳、甲醇或己膳-甲醇混合液，所述B液选自水、或重量体积百分浓度 0. 05%-2. 0%的无机酸或有机酸的水溶液；
[0027] 检测器为蒸发光散射检测器检；
[0028] 漂移管温度为65-13(TC，优选为llCrC。
[0029] 优选的，所述混合液II中，C液为己膳，D液为水，C液和D液的体积比为35 : 65。
[0030] 本发明所述检测方法中，所述液相色谱法检测黄茂甲巧，包括如下步骤：
[0031] ( 1)色谱条件与系统适用性试验
[0032] W十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂；在所述色谱条件下，理论板数W黄茂甲巧峰 计算应不低于4000。
[0033] ( 2)对照品溶液的制备
[0034] 取黄茂甲巧对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg黄茂甲巧的溶液，即得。
[0035] (3)供试品溶液的制备
[0036] 取所述药物组合物约5g，精密称定，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，用甲醇 适量洗涂滤纸及滤渣，合并滤液，蒸干，残渣加水30ml分次使溶解，用水饱和的正下醇振摇 提取4次，每次30ml，合并正下醇液，用氨试液洗涂3次，每次30ml，弃去氨液，再用水洗涂 3次，每次30ml，弃去水液，正下醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0037] (4)测定
[003引分别精密吸取对照品溶液lOy l、20y 1，供试品溶液lOy 1，注入液相色谱仪，测 定，用外标两点法对数方程计算，即得。
[0039] 本发明所述检测方法，还包括采用薄层色谱法鉴定丹参素轴；
[0040] 所述薄层色谱条件包括：采用娃胶G薄层板和体积比为3-7 ;1-4 ;0. 5-2,优选为 5 : 2 : 1的溶剂E、溶剂F和溶剂G组成的展开剂；所述溶剂E选自氯仿、己酸下醋、正下 醇、二氯甲焼或己離，所述溶剂F选自己酸己醋、甲酸甲醋、丙丽、己醇或甲醇，所述溶剂G选 自水、甲酸甲醋、冰醋酸或甲酸。
[0041] 优选的，所述展开剂中，溶剂E为氯仿，溶剂F为丙丽，溶剂G为甲酸，溶剂E、溶剂 F、溶剂G的体积比5 : 2 : 1。
[0042] 所述薄层色谱法鉴定丹参素轴，包括如下步骤：
[0043] (1)取所述药物组合物，加水20-40ml，密塞，超声处理20-60分钟，取上清液加稀 盐酸调节抑值至2,加选自己酸己醋、石油離和己離中的一种溶剂振摇提取1-4次，每次 10-30ml，合并提取液，蒸干，残渣加选自甲醇、己醇、己膳、石油離和己離中的一种溶剂使溶 解，作为供试品溶液；
[0044] 优选的，取所述药物组合物，加水25ml，密塞，超声处理30分钟，取上清液加稀盐 酸调节抑值至2,加己酸己醋振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶 解，作为供试品溶液；
[0045] (2)另取丹参素轴对照品，加甲醇溶解作为对照品溶液；
[0046] (3)吸取上述两种溶液各2-lOy 1，优选为5y 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，采 用所述展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯365nm下检视。
[0047] 优选的，本发明所述药物组合物由W下十六味药材制备而成：
[0048] 黄茂100-200重量份、觉参100-200重量份、丹参100-200重量份、柴胡30-120重 量份、酸巧仁70-150重量份、远志30-120重量份、天麻70-150重量份、钩藤70-150重量份、 石营蒲70-150重量份、胆南星30-120重量份、当归100-200重量份、僵蚕50-200重量份、 六神曲30-120重量份、郁金30-120重量份、甘草30-120重量份、制白附子10-60重量份；
[0049] 优选的，本发明所述药物由W下十六味药材制备而成：
[0050] 黄茂140重量份、觉参140重量份、丹参140重量份、柴胡70重量份、酸巧仁105 重量份、远志70重量份、天麻105重量份、钩藤105重量份、石营蒲105重量份、胆南星70 重量份、当归140重量份、僵蚕105重量份、六神曲70重量份、郁金70重量份、甘草70重量 份、制白附子35重量份；
[0051] 通过如下方法制备：
[0052] W上十六味，僵蚕、六神曲粉碎成细粉，过筛，备用；其余十四味加水煎煮H次，第 一次2小时，第二次1. 5小时，第H次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至6(TC下相对 密度为1. 36的稠膏，加入上述细粉，混合均匀，真空干燥，粉碎成细粉，用80%己醇适量制 粒，在7(TC干燥，装入胶囊，即得。
[0053] 在一个具体实施方案中，所述药物组合物为胶囊剂，一个处方量（即制1000粒）