一种食用油中多环芳烃的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种同时提取、制备和检测食用油中多 环芳姪的检测方法。
【背景技术】
[0002] 多环芳姪（Polycyclic Aromatic Hy化ocarbons,缩写PAHs)又称多环性芳香化 合物或多环芳香族碳氨化合物。是芳香族碳氨化合物的一种特例。由不包含杂环或取代 基的芳香环所组成。是煤、石油、木材、烟草等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氨化合 物，是重要的环境和食品污染物。广泛分布于我们生活中的各个方面。目前已发现200多 种PAHs，具有致癌作用的多为重质PA化。国际癌研究中也（IARC)列出的94种致癌的化合 物，其中15种属于多环芳姪。
【主权项】
1. 一种食用油中多环芳烃的检测方法，其特征是该方法步骤如下： 1) 称样：称取0. 5-2. 5克的样品食用油于离心管中； 2) 提取：采用乙腈、丙酮混合溶剂，乙腈与丙酮的体积比为7 :3,涡旋混匀食用油样品 和混合溶剂； 3) 离心：4000rpm，离心3-5min，温度控制在15-20°C，移取上清液，重复提取、离心步骤 2-4次，合并得到提取液； 4) 皂化：向合并后的提取液中加入碱液，充分振摇，对溶解其中的油脂进行皂化； 5) 第二次离心：4000rpm离心3-5min后，移取上清液于另一茄形瓶中； 6) 浓缩：将所得上清液减压旋蒸浓缩至3-5ml，得到浓缩液； 7) 净化：将所得的浓缩液过预先淋洗过的净化柱，并收集流出液，所用净化柱是C18和 硅酸镁复合柱，上层为C18填料，下层为硅酸镁填料； 8) 第二次浓缩：将所得收集液于< 40°C水浴高纯氮气吹至50 μ L ; 9) 定容：向浓缩后的残渣中加入0. 5ml乙腈、异丙醇混合溶液，乙腈与异丙醇的体积比 为9 :1,充分混匀后,将溶液过0. 45μηι针筒式滤膜于进样瓶中待检； 10) 检测：采用气相色谱质谱联用（GC/MS)检测步骤9)所得到的样液。
2. 根据权利要求1所述的一种食用油中多环芳烃的检测方法，其特征是所述步骤4)中 所用碱液为30%的NaOH水溶液或30%的KOH水溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种食用油中多环芳烃的检测方法，其特征是所述步骤4)的 皂化是：向合并的提取液中加入碱液，于40°C温度条件振摇30min，对溶解其中的油脂进行 皂化。
【专利摘要】本发明公开了一种食用油中多环芳烃的检测方法，是经过称样、提取、离心、皂化、第二次离心、浓缩、净化、第二次浓缩、定容得到待测液，然后检测，本发明解决了现有技术回收率低，脱脂不彻底，净化效果差、操作繁琐的问题。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02
【公开号】CN104569193
【申请号】CN201410832327
【发明人】宫明杰, 陈军, 高洪良, 时红, 付建
【申请人】山东龙大粮油有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日