测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法
【专利说明】测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]鹤钴或鹤镍类鹤基硬质合金是以碳化鹤粉为主要成分,钴或镍为粘结剂,在真空或氢气还原炉中烧结而成的粉末冶金产品，其硬度与金刚石相近，是重要的功能材料之一，广泛应用于宇航、核能、船舶汽车、电子电气、石油化工、金属加工及机械制造等军工与民用领域。硬质合金中元素检测方法很多，光度法、重量法、AAS、ICP-AES、ICP-MS以及XRF等方法均有大量应用。目前用化学方法测定硬质合金中元素多以氨水一柠檬酸铵、氨水一酒石酸或草酸一过氧化氢等试剂组合来消解样品，但用于消解钨钴或钨镍类硬质合金较困难。因有机试剂在AAS、ICP-AES的方法应用过程中的干扰严重，因此光谱分析方法多以氢氟酸一硝酸消解样品。然而，大量氢氟酸易腐蚀检测仪器，并且由于钨酸沉淀析出，导致部分待测元素因吸附包裹或共沉淀而损失，使检测结果偏低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法，有效抵抗干扰，实现多元素共同测定。
[0007]本发明提供的测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下内容:
Cl)主要仪器和试剂:Mars-5微波密闭消解系统(美国CME公司)；iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司):玻璃同心雾化器和旋流雾室；Elix纯水机(美国Millipore公司);光谱纯Co、N1、Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo金属或氧化物,并配制成浓度为1.000mg/mL的单元素标准储备溶液；HN03、H3PO4 (优级纯)；金属钨(纯度> 99.99%)；
(2)微波消解程序:斜坡升温且压力在SOOpsi以下，先以5min升温至130°C时保温5min,然后再以5min升温至190°C时保温15min ；
(3)仪器工作条件:高频发射功率:1150W;辅助气(Ar)流速:1.0L/min ;蠕动泵泵速:55r/min ;观察高度:11.5mm ;雾化器压力:0.22MPa ;积分时间:15s (波长大于260nm)或20s(波长小于260nm)；
(4)测定方法:称取适量试样于微波消解罐中，沿罐壁滴加H3PO4和HNO3，两者体积比为I: 5，用适量水冲洗罐壁，将消解罐送入微波消解炉内，按(2)所述微波消解程序进行微波加热消解；消解完成后将试液冷却至室温，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；于(3)所述ICP光谱仪器工作条件下，在等离子体原子发射光谱仪上进行测定。
[0008]本发明提供的测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法，其有益效果在于，克服了现有技术干扰严重检测结果偏低的缺点；消除高钨基体效应和光谱干扰等影响，实现了钨钴或钨镍类钨基硬质合金中杂质元素铁、铌、钽、钒、铬和合金元素钴、镍的简便、快捷测定。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下内容:
(1)主要仪器和试剂:Mars-5微波密闭消解系统(美国CME公司);iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司):玻璃同心雾化器和旋流雾室；Elix纯水机(美国Millipore公司);光谱纯Co、N1、Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo金属或氧化物，并配制成浓度为1.000mg/mL的单元素标准储备溶液。HN03、H3PO4 (优级纯)；金属钨(纯度> 99.99%)；
(2)微波消解程序:斜坡升温且压力在SOOpsi以下，先以5min升温至130°C时保温5min,然后再以5min升温至190°C时保温15min ；
(3)仪器工作条件:高频发射功率:1150W;辅助气(Ar)流速:1.0L/min ;蠕动泵泵速:55r/min ;观察高度:11.5mm ;雾化器压力:0.22MPa ;积分时间:15s (波长大于260nm)或20s(波长小于260nm)；
测定方法:称取0.1000 g试样于微波消解罐中，沿罐壁滴加1.0mLH3PO4和5.0mLHNO3,用约15mL水冲洗罐壁，将消解罐送入微波消解炉内，按(2)所述微波消解程序进行微波加热消解；消解完成后将试液冷却至室温，转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；于
(3)所述ICP光谱仪器工作条件下，在等离子体原子发射光谱仪上进行测定。
【主权项】
1.一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于:所述方法包括以下内容: 主要仪器和试剂:Mars-5微波密闭消解系统(美国CME公司)；iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司):玻璃同心雾化器和旋流雾室；Elix纯水机(美国Millipore公司)；光谱纯Co、N1、Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo金属或氧化物，并配制成浓度为1.000mg/mL的单元素标准储备溶液；HN03、H3PO4 (优级纯)；金属钨(纯度> 99.99%)；微波消解程序:斜坡升温且压力在800psi以下,先以5min升温至130°C时保温5min,然后再以5min升温至19(TC时保温15min ； 仪器工作条件:高频发射功率:1150W ;辅助气(Ar)流速:1.0L/min ;蠕动泵泵速:55r/min ;观察高度:11.5mm ;雾化器压力:0.22MPa ;积分时间:15s (波长大于260nm)或20s (波长小于260nm)； 测定方法:称取适量试样于微波消解罐中，沿罐壁滴加H3PO4和HNO3，两者体积比为I: 5，用适量水冲洗罐壁，将消解罐送入微波消解炉内，按(2)所述微波消解程序进行微波加热消解；消解完成后将试液冷却至室温，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；于(3)所述ICP光谱仪器工作条件下，在等离子体原子发射光谱仪上进行测定。
【专利摘要】本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO3）∶V（H3PO4）＝5∶1）作为消解试剂，采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解，消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定0.005％～10％Co、Ni和0.005％～1％Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件，建立了微波消解－无机试剂络合基体钨的样品消解方法，从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。
【IPC分类】G01N21-73, G01N1-44, G01N1-28
【公开号】CN104597038
【申请号】CN201310535034
【发明人】刘占向
【申请人】青岛齐力铸钢有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年11月4日