一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法，特别是一 种利用气相色谱技术定量分析催化油浆或回炼油芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 在炼油生产中，以糠醛作溶剂，将催化油浆或回炼油中的重质芳烃抽提出来，得到 高纯重质芳烃和优质蜡油，这是一条先进的生产工艺，从抽提塔底出来的芳烃抽出液和从 抽提塔顶出来的抽余液，均含有大量糠醛溶剂，需回收供循环使用，同时也得到合格的抽出 油重质芳烃和抽余油蜡油，生产中要求抽出油和抽余油中糠醛含量均小于质量百分含量 0.1% (% (m/m))。目前尚未见有催化油浆或回炼油的芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含 量测定方法的报道，因此，很有必要对催化油浆或回炼油的芳烃抽提抽出油和抽余油中糠 醛含量的测定，建立一个精确、灵敏、快速、简便的分析方法，为指导催化油浆或回炼油中的 重质芳烃抽提生产，提供有力的技术支撑。
【发明内容】
[0003] 本发明其目的就在于提供一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析 方法，本方法具有精确度高、检测限低、分析速度快、操作简便的特点，应用前景广阔，为指 导催化油浆或回炼油中重质芳烃的抽提生产以及科学研究，提供了有力的技术支撑。
[0004] 实现上述目的而采取的技术方案，所述方法包括气相色谱条件的建立，样品的前 处理和样品中糠醛含量的测定；所述气相色谱仪配有化学工作站；具体步骤包括：
[0005] (1)气相色谱条件的建立
[0006] 色谱柱：不锈钢填充柱，2. 4mX3. 2mm，固定液为1% SP-1000(TPA改性聚乙二醇）， 担体为 60/80 目的 Carbopack B ;
[0007] 载气：高纯氮气 N2, 30mL/min ?50mL/min ;
[0008] 燃烧气：高纯氢气 H2, 35mL/min ?45mL/min ;
[0009] 助燃气：净化压缩空气Air，350mL/min?450mL/min ；
[0010] 注射口温度：17(TC?21(TC ;
[0011] 柱温：初温 170°C?190°C，以 4°C /min ?6°C /min 升温至 190°C?210°C，保持 2min ?4min,再以 30°C /min ?40°C /min 升温至 230°C ?240°C ;
[0012] 氢火焰离子化检测器温度：280°C?320°C ;
[0013] 进样量：0· 8uL ?I. OuL ;
[0014] (2)样品的前处理
[0015] 用试管称取3g?5g(准至0. OOlg)样品，准确移取甲醇3mL?5mL入试管中。将 试管置于50°C?60°C恒温水浴中加热，再充分振荡试管至油样溶解，再将试管放入水浴 中，静置20min。然后将试管放入离心机中高速旋转，使油样萃取液分层，取上层澄清液，注 入色谱仪进行分析；
[0016] (3)样品中糠醛含量的测定
[0017] 以甲醇作溶剂，配制一系列不同浓度的糠醛标准溶液，在色谱仪上进样分析，将各 标准溶液中糠醛的峰高或峰面积值与其含量相关联，建立标准曲线，采用外标法来测定样 品的甲醇萃取液中糠醛含量；
[0018] 待测样品经前处理后，将甲醇萃取液直接注入色谱仪进行分析，测定萃取液中糠 醛的峰高或峰面积值，一般采用峰面积值，由标准曲线可得出萃取液中糠醛含量值，再通过 以下公式计算出样品的糠醛含量；
[0019]
【主权项】
1. 一种芳姪抽提抽出油和抽余油中慷酵含量测定的分析方法，其特征在于，所述方法 包括气相色谱条件的建立，样品的前处理和样品中慷酵含量的测定；所述气相色谱仪配有 化学工作站；具体步骤包括： (1) 气相色谱条件的建立 色谱柱：不镑钢填充柱，2. 4mX3. 2mm，固定液为1% SP-1000 (TPA改性聚己二醇)，担体 为 60/80 目的 Carbopack B ; 载气；高纯氮气馬，30血/min?50血/min ; 燃烧气：高纯氨气H2,35mL/min?45血/min ; 助燃气：净化压缩空气Air, 350血/min?450血/min ; 注射口温度；17〇°C?21(TC ; 柱温：初温 17〇°C ?190°C，W 4°C /min?6°C /min 升温至 190°C ?210°C，保持 2min?4min, 再 W 3(TC /min?4(TC /min 升温至 23(TC ?24(TC ; 氨火焰离子化检测器温度；28(TC ^32(TC ; 进样量；0. 8uL?1. OuL ; (2) 样品的前处理 用试管称取3g?5g (准至0. OOlg)样品，准确移取甲醇3mL?5mL入试管中； 将试管置于5(TC ^6(TC恒温水浴中加热，再充分振荡试管至油样溶解，再将试管放入 水浴中，静置20min ; 然后将试管放入离也机中高速旋转，使油样萃取液分层，取上层澄清液，注入色谱仪进 行分析； (3) 样品中慷酵含量的测定 W甲醇作溶剂，配制一系列不同浓度的慷酵标准溶液，在色谱仪上进样分析，将各标准 溶液中慷酵的峰高或峰面积值与其含量相关联，建立标准曲线，采用外标法来测定样品的 甲醇萃取液中慷酵含量； 待测样品经前处理后，将甲醇萃取液直接注入色谱仪进行分析，测定萃取液中慷酵的 峰高或峰面积值，一般采用峰面积值，由标准曲线可得出萃取液中慷酵含量值，再通过W下 公式计算出样品的慷酵含量；
Ai ;萃取液中慷酵峰面积； A。；标准溶液中慷酵峰面积； C。；标准溶液的慷酵浓度，单位；g/L ; V;甲醇体积，单位；L; W;样品重，单位；g。
【专利摘要】一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法,其中包括采用极性填充柱和优化色谱分析条件，对糠醛组分进行完全分离。优选甲醇溶剂和采用旋分分离来萃取芳烃抽提抽出油和抽余油样品中糠醛。使用糠醛标样，以最小二乘法的线性回归来绘制糠醛定量工作曲线，使用外标法可得到样品的甲醇萃取液中糠醛含量，然后通过进一步计算可得到样品的糠醛含量。本方法具有精确度高、检测限低、分析速度快、操作简便的特点，应用前景广阔，为指导催化油浆或回炼油中重质芳烃的抽提生产以及科学研究，提供了有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-88, G01N30-06
【公开号】CN104597180
【申请号】CN201310530434
【发明人】赵惠菊, 王 忠, 罗光, 刘明清, 万义芳, 贾咏梅, 蔡伟
【申请人】中国石油化工股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日