二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含氟化合物的应用领域，具体涉及二溴六氟丙烷在红外测油仪中 的应用。
【背景技术】
[0002] 精细含氟化学品在国民经济建设中发挥着重要的作用，其应用涵盖了工业、医药、 纺织印染、涂料和环境保护等各个领域。作为精细含氟化学品家属成员之一的全氟烷烃和 全氟齒烷烃其主要用途为发泡剂、制冷剂、清洗剂、织物整理剂、高效灭火剂和特种溶剂等 等。
[0003] 在废水和污水的环保分析中，全氟烷烃或全氟卤烷烃被用做萃取剂来萃取油脂类 污染物，并在红外测油仪中做油含量的分析。但目前配合红外测油仪使用的萃取剂中，常用 的是日本HORIBA公司的S316、四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯和四溴化碳等氟氯化碳 类试剂。我国于1997年根据国际标准化组织（ISO)的推荐，颁布了以红外光度法为基础的 《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996)国家标准。该标准对测油 用萃取剂规定的明确要求是以lcm比色皿作吸收池，空气池作参比时，在2600?3300波数 之间扫描测试，其吸光值应不超过〇. 03。以四氯化碳为例，该萃取剂对废水中石油类污染物 的最低检出限可以达到0.lmg/L(相当于0.lppm)。如果增大样品和萃取剂体积，通过富集 后其检出限为0. 〇lmg/L。
[0004] 红外测油仪的基本检测原理是利用油类物质的甲基（_CH3)和亚甲基（-CH2_)在中 红外区高波数区域（2900至3100波数的范围)的特征伸缩振动吸收进行测定。在中红外吸 收光谱中，油脂类物质因为含有甲基或亚甲基，因而在2900-3100波数范围内有三个碳氢 键伸缩振动的特征吸收峰。它们是亚甲基（-CH2_)的2930波数，甲基（_CH3)的2960波数， 芳香烃(含苯环)的3030波数。全氟烷烃或全氟卤烷烃的分子结构仅有碳氟键和碳卤键，不 含有碳氢键。碳氟键因为键能大和折合质量的改变，导致其红外伸缩振动基频与普通碳氢 键的红外吸收没有重叠，无干扰吸收。同样的，碳卤键也在2900-3100波数范围内无吸收。
[0005] 2008年，在修订原国标《水质石油类和动植物油类的测定红外光度法》（GB/ T16488-1996)的项目论证会上，有关专家就提出了使用符合《蒙特利尔议定书》的萃取剂 的要求，但是新颁布的环保部标准HJ637-2012依然采用四氯化碳作为萃取剂，2014年随着 实验室中禁用四氯化碳，此方法即将失效。国外相关方法，无论是早期颁布的EPA(1978) Method418. 1，还是89年后（《蒙特利尔议定书》从1989年1月1日开始生效）推出的 ASTM(2003)MethodD3921-96 和APHA(2000)Method5520C，均未能解决使用符合《蒙特利 尔议定书》的萃取剂的问题。
[0006] 如公开号CN103364361A，公开日为2013年10月23日、名称为："一种不使用氟氯 化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法"的发明专利申请公开了使用的萃取剂为二硫 化碳。使用该方法需要对水样进行预处理，而且二硫化碳化学性质不稳定，势必影响检测的 准确度和便捷性。
【发明内容】
[0007] 本发明克服了现有技术中使用二硫化碳在红外测油仪中作为萃取剂，其化学性质 不稳定，从而导致影响检测的准确度的缺陷，以及未能解决使用符合《蒙特利尔议定书》的 萃取剂的问题，提供了一种新的萃取剂在红外测油仪中的应用。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的： 二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，二溴六氟丙烷在红外测油仪测定水样中的油含 量过程中，用作萃取剂，用二溴六氟丙烷来萃取待测样品中的油分，然后使用红外测油仪来 测出待测样品中油分含量。
[0009] 油分的化学组成为碳氢化合物。
[0010] 二溴六氟丙烷可以萃取各种固体油脂和液体油。如天然动植物油脂、人工合成油 脂以及自然存在的矿物油脂。
[0011] 用二溴六氟丙烷代替原国家环保部标准HJ637-2012中的四氯化碳作为萃取剂。 二溴六氟丙烷（C3F6Br2)有四个同分异构体。这四个化合物均不在"消耗臭氧层物质"（ODS) 之列。其溶点沸点都在作为萃取剂合适的范围内，化学性质和物理性质稳定，所含碳氟键和 碳溴键在2900-3100波数范围内无明显吸收，对油品中的碳氢键的红外吸收无干扰，且对 各种油有较好的溶解性，在水中的溶解度小，便于萃取后的分层。因此是取代四氯化碳比较 合适的萃取剂，可以保留HJ637-2012标准的基本检测方法，易于推广。
[0012] 上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的待测样品为水体。
[0013] 作为优选，上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的水体为工业 废水或湖泊水或河流水或地下水或泉水或生活废水或市政设施污水。
[0014] 作为优选，上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的待测样品为 工业设备清洗后表面残留油脂。
[0015] 作为优选，上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的二溴六氟丙 烷为1，2 -二溴六氟丙烷或2, 2 -二溴六氟丙烷或1，3 -二溴六氟丙烷或1，1 一二溴六氟 丙烷中的任一种，或任二种混合物，或任三种混合物，或四种混合物。
[0016] 作为优选，上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的任二种混合 物，或任三种，或四种混合物的混合比为0 - 100的任意范围。
[0017] 作为优选，上述所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，所述的二溴六氟丙 烷与其它相溶的萃取剂复配，二溴六氟丙烷与其它相溶的萃取剂复配比为0-100的任意范 围。相溶的萃取剂如S316、三氟三氯乙烷等符合环保要求的氟氯化碳类试剂。
[0018] 本发明的有益效果：经检测试验证明二溴六氟丙烷在红外测油仪中作为萃取剂时 的化学性质稳定、萃取率高、使用方便、毒性低、对检测标的物无干扰。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细描述，但不是对本发明的限制： 实施例一地表水、生活污水及工业废水测定 1、方法依据：环保部新标准《HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光 光度法》 2、 仪器设备：0IL460红外分光测油仪 3、 测试原理：分别用四氯化碳（HJ637-2012标准中规定使用的萃取剂）和二溴六氟丙 烷对同一个样品进行萃取，然后进行测试。对比两种萃取剂的萃取结果来确定二溴六氟丙 烷的适用性。
[0020] 4、测试步骤：分别对5个不同的地点的水样进行测试，首先用四氯化碳进行萃取 分析，以四氯化碳萃取分析的结果为准。然后用二溴六氟丙烷作萃取剂进行同样的测试并 记录结果。
[0021] 5、测试结果 表1地表水(单位mg/L)
【主权项】
1. 二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：二溴六氟丙烷在红外测油仪测 定水样中的油含量过程中，用作萃取剂，用二溴六氟丙烷来萃取待测样品中的油分，然后使 用红外测油仪来测出待测样品中油分含量。
2. 根据权利要求1所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述的 待测样品为水体。
3. 根据权利要求2所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述的 水体为工业废水或湖泊水或河流水或地下水或泉水或生活废水或市政设施污水。
4. 根据权利要求1所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述的 待测样品为工业设备清洗后表面残留油脂。
5. 根据权利要求1所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述的 二溴六氟丙烷为1，2 -二溴六氟丙烷或2, 2 -二溴六氟丙烷或1，3 -二溴六氟丙烷或1， 1一二溴六氟丙烷中的任一种或任二种混合物或任三种混合物或四种混合物。
6. 根据权利要求5所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述的 任二种混合物或任三种混合物或四种混合物的混合比为0 - 100的任意范围。
7. 根据权利要求1所述的二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，其特征在于：所述 的二溴六氟丙烷与其它相溶的萃取剂复配，二溴六氟丙烷与其它相溶的萃取剂复配比为 0-100的任意范围。
【专利摘要】本发明涉及二溴六氟丙烷在红外测油仪中的应用，二溴六氟丙烷在红外测油仪测定水样中的油含量过程中，用作萃取剂，用二溴六氟丙烷来萃取待测样品中的油分，然后使用红外测油仪来测出待测样品中油分含量。经检测试验证明二溴六氟丙烷在红外测油仪中作为萃取剂时的化学性质稳定、萃取率高、使用方便、毒性低、对检测标的物无干扰。
【IPC分类】G01N1-34, G01N21-3577
【公开号】CN104614220
【申请号】CN201510083443
【发明人】方海滔, 金坚勇, 应永安, 祝森慧, 陈伟, 王苏云, 闫广礼, 盛小梅, 谢福钦
【申请人】浙江环新氟材料股份有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月16日